《仪器分析》-X射线荧光光谱法课件

模块六：X射线荧光光谱仪杨雅兰模块六：X射线荧光光谱仪杨雅兰1X射线荧光光谱仪操作规程（HORIBA）X射线荧光光谱仪操作规程（HORIBA）2测定流程准备工作标准测定完成测定测量注意事项

测定流程3 １、测定流程①～准备过程～

加满液氮（约3天一次)

打开电源

等待约60分种

重加液氮*

红灯亮

LN2指示灯

绿灯亮

打开计算机电源开启Excel数据管理软件(可选）打开XGT应用软件

预热30分种

关机

校正

测定标准样品超出指标执行maintenance1,2测定在指标范围内标准样品超出指标

在指标范围内

3开始测量液氮指示灯 １、测定流程① 加满液氮 4

１、测定流程②

--测定--

外形

大小小于测量窗口将被测物放入 样品池

打开仪器顶盖观察光学窗 放置样品

根据样品种类按快捷测定键自动显示结果延时测量

判别

OKorNG保存文件

无法判别

取出样品4固体、液体、粉末大于测量窗口

准备样品 打开仪器顶盖打印 大小小于测量窗口将被测物放入 观察光学窗 自动显示结果延5

切记!这些在视窗布局中可反复用到的按钮

内存选择测定开始

/结束定性窗口自动定性

窗口打印清除光谱定量分析（标准曲线法）光谱Y线性/对数标尺选择 内存选择定性窗口自动定性打印清除光谱定量分析（标准曲线法6

１、测定流程③ ～测定完成～

取出样品

5关闭电源退出Windows退出Excel数据管理软件退出XGT应用软件１、测定流程③ 取出样品关闭电源退出Wind7２、准备工作２．１充加液氮 液氮罐容量为3升，每天消耗量约为1升或更少。如果分析仪器每天都运行，请每3天充加一次液氮。 仪器不使用时无需加液氮。注意安全(-169℃、通风)２、准备工作２．１充加液氮8２、准备工作２．２一个小时后，打开主电源和计算机电源，预热30分种。如果液氮指示灯为红色，请在检查液氮罐内部无液滴存在后，关电源并重新充加液氮。如果液氮罐内部附有水滴，请在空气中风干（约需10小时）。注：确保液氮指示灯在打开电源时不为红色。２、准备工作２．２一个小时后，打开主电源和计算机电源，预9２、准备工作２．３启动Excel数据管理软件(可选)

如果首先打开Excel数据管理软件，当测定完成并以鼠标点击测定结果显示窗口中“Regist.ofRoHSData”按钮时，测定结果将依次存入excel表中，同时，光谱数据也被自动储存。２、准备工作２．３启动Excel数据管理软件(可选)10判别.

２．４通过标准样品进行

按相应“测定”键执行maintenance1,2

校正自动显示结果判别.超出指标

超出指标在指标范围内打开顶盖观察光学窗，并放置样品

关闭顶盖在指标范围内重新测定标准样品显示结果判别. 执行maintenance1,2校正自动显示结果11例如：标准样品Cd：约100ppmPVC样品

判别： 标准值必须在测定值±3σ范围内B:3σＢ：3σＡ：测量值例如：标准样品Cd：约100ppmPVC样12.A:测定值B:3σ低含量.

高含量AA-BA+B判定为

OKA判定为

NG需进行校正标准值A-BA-BAAA+BA+BA+BA-B.A:测定值B:3σ低含量. AA-BA+B判定为A判定为需13

如果测定结果无法判定，延长测定时间，以降低被测样品结果的3σ值。

测定结束后，测定结果均以“OK/NG”来判定。

如果延长测定时间后，结果仍然不明，则判定为NG”。“延长测定时间 延长测定时间14３、标准测定①准备样品

粉末液体

固体小于测量窗口将被测物放入样品池大于测量窗口②打开顶盖外形大小３、标准测定①准备样品粉末液体 固体小于测量窗口将15

①准备样品

★样品为固体

若样品尺寸大于测量窗口，直接放置其上即可。 若样品尺寸小于测量窗口，请将其置于聚四氟乙烯样品池中并放在样品孔上方。 如果样品为薄膜类或者其厚度小于1.2毫米，请取多个样品并将其折叠使其厚度大于1.2毫米。

★样品为粉末或液体

将样品放入聚四氟乙烯样品池中，置于测量窗口上。②打开上顶盖①准备样品16

③④⑤观察光学窗正确放置样品盖上顶盖按“测定”键３、测定过程 ③④⑤观察光学窗正确放置样品盖上顶盖按“测定”键３、测定过17

★③观察光学窗正确放置样品 显示CCD窗口。 确保样品被测部位位于○符号中。

★

④关上顶盖

★

⑤按测定键开始测定根据样品种类按相应的测定键

Meas.1Plastic:测定塑胶样品----100s

Meas.2Metal:测定金属样品----400s

Solder:测定焊锡样品*----400s

::18⑥取出样品显示结果保存文件打印⑦⑧⑥取出样品显示结果保存文件⑦⑧19⑥显示结果

A:测定值B:3σ⑥显示结果A:测定值B:3σ20⑦储存文件(可选)

鼠标左键点击“Regist.ofRoHSData”按钮数据被自动传输到Excel数据管理软件，同时储存光

谱文件。

⑧打印结果鼠标左键点击“Print”按钮⑧打印结果21

①退出Excel数据管理软件

(可选)4、测定完成退出Windows

关闭电源退出XGT应用软件取出样品②③④①退出Excel数据管理软件(可选)4、测定完成退出W22①退出XGT-1000WR应用软件②退出MicrosoftExcel数据管理软件（可选）③退出Windows④关闭电源

13①退出XGT-1000WR应用软件③退出Windows23注意!5、注意事项以塑胶快捷键测定金属时结果可能不是很准确!★为达到准确数据采集，请尽可能选择被测样品的比较平整的表面进行测定。★薄的样品通过厚度校正进行测定，但通过将样品进行合理铺设成较厚的状态可以有效地降低误差值(3σ)。(2mm或更大厚度即可满足测定)★如果测定端不能在样品室稳固放置，可以调节样品室底部X射,线到样品测定部位的距离。(*这同时适用于其它样品)165.1塑胶测定快捷键(有机物质如通用塑胶，橡胶以及海绵等)

注意!5、注意事项以塑胶快捷键测定金属时结果可能不是很准确245.1.1海绵样品的测定

测定时，尽可能减小敞开的空隙。例如，可以将样品添入固定夹。注意！从上方压住样品时，要将样品夹推离X射线照射位置，否则将影响样品测定结果。5.1.1海绵样品的测定注意！从上方压住样品时，要将样品255.1.2测定线缆*将线缆放在垂直方向上。缆线直径小于1.2mm时，将多条缆线并排摆放可提高测量的准确度。（见下图）

5.1.2测定线缆265.2金属测定快捷键适用样品：Fe，Cu，Zn，Al，Mg及其合金,电镀层以及金属氧化物。在测量过程中想要了解其含量，须先点击自动定性按键，然后再点击定量按键185.2金属测定快捷键适用样品：Fe，Cu，Zn，Al，Mg27注意测定结果显示值包括电镀层下面的物质中的元素含量。因为电镀层下面的材料也会同时被测量到。(显示值并非电镀层中的浓度)19注意测定结果显示值包括电镀层下面的物质中的元素含19285.3焊锡测定快捷键适用样品：无铅焊锡该键专用于测定无铅焊锡中的铅含量。在测定电路板上的焊锡时，建议选择1.2mm或更大尺寸的焊锡点。205.3焊锡测定快捷键适用样品：无铅焊锡该