化学分析-理论知识培训

化学分析基础理论知识化学分析1.了解化学分析基础理论2.掌握常规化分试验操作化学分析方法的分类1.根据分析任务的不同，分为定性分析、定量分析和结构分析2.根据分析对象的不同，分为无机分析和有机分析化学分析方法的分类3.根据测定原理的不同，分为化学分析和仪器分析（1）化学分析：以物质的化学反应为基础的分析方法。是分析化学的基础，又称经典分析法，主要有重量分析法和滴定分析。

化学分析方法的分类（2）仪器分析：以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法称为物理和物理化学分析法。这类方法都需要较特殊的仪器，通常称为仪器分析法。主要有光学分析法、电化学分析法、色谱分析法、质谱分析法和放射化学分析法等。仪器分析法是研究确定物质组成、含量及结构的测试技术和有关原理的一门科学。化学分析方法的分类4.根据试样用量及操作规模的不同，分为常量分析、半微量分析、微量分析和超微量分析。方法试样质量试液体积常量分析＞0.1g＞10mL半微量分析0.01g~0.1g1mL~10mL微量分析0.1mg~10mg0.01mL~1mL超微量分析＜0.1mg＜0.01mL常量成分：＞1%微量成分：0.01%~1%痕量成分：＜0.01%

滴定分析法概述

滴定分析法又叫容量分析法，是将一种已知准确浓度的试剂溶液（标准溶液），滴加到被测物质的溶液中，或者是将被测物质的溶液滴加到标准溶液中，直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止，然后根据试剂溶液的浓度和用量，计算被测物质的含量。滴定分析法概述特点：简便、快速，可用于测定很多元素，且有足够的准确度。主要方法：酸碱滴定法、氧化还原滴定法、络合滴定法、沉淀滴定法标准溶液和基准物质

能用于直接配制或标定标准溶液的物质，称为基准物质或标准物质。基准物质应符合以下要求：1.试剂的组成应与它的化学式完全相符。2.足够高的纯度。3.一般情况下应该很稳定。4.最好有比较大的摩尔质量。5.试剂参加反应时，应按反应式定量进行，没有副反应。常用基准物质及应用名称分子式标定对象邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4氢氧化钠标准溶液无水碳酸钠Na2CO3盐酸标准溶液碳酸钙CaCO3EDTA标准溶液、苯甲酸-无水乙醇标准滴定液氯化钠NaCl硝酸银标准溶液、硝酸汞标准滴定液重铬酸钾K2Cr2O7硫代硫酸钠标准溶液硫代硫酸钠Na2S2O3甲醛标准溶液酸碱滴定法

酸碱滴定法又叫中和法，是以酸碱反应为基础的滴定分析方法。在酸碱滴定中，最重要的是估计被测物质能否准确被滴定，滴定过程中溶液pH值的变化情况如何，怎样选择最合适的指示剂来确定滴定终点等。

酸碱指示剂酸碱指示剂：一般是弱的有机酸或有机碱，它的酸式及其共轭碱式具有不同的颜色。当溶液的pH值改变时，指示剂失去质子由酸式变为碱式，或得到质子由碱式转化为酸式，由于结构上的变化，从而引起颜色的变化。常见酸碱指示剂指示剂变色范围PH颜色酸色碱色酚酞8.0~9.6无红甲基红4.4~6.2红黄甲基橙3.1~4.4红黄溴酚蓝3.1~4.6黄紫其他滴定分析法

一、氧化还原滴定法：氧化还原滴定法是以氧化还原反应为基础的滴定分析法。应用：碘量法、高锰酸钾法、重铬酸钾法等二、络合滴定法：络合滴定法是以络合反应为基础的滴定分析方法。应用：EDTA滴定法（金属离子指示剂）三、沉淀滴定法：测卤素和银。应用：硝酸银滴定水中Cl-常见沉淀及金属指示剂指示剂颜色游离化合物铬酸钾黄砖红铬黑T蓝酒红钙指示剂蓝红K-B指示剂蓝红PAN指示剂黄红仪器分析法的分类一、光学分析法二、电化学分析法三、色谱分析法仪器分析法的分类一、光学分析法

光学分析法是基于人们对物质光谱特性的认识而发展起来的一种分析测定方法。

17世纪——19世纪前半期——19世纪后半期——1874年——20世纪仪器分析法的分类二、电化学分析法

电化学分析法是利用物质的电化学性质发展起来的一种分析方法。电重量分析法——电容量分析法——极谱分析法和库仑分析法

仪器分析法的分类

三、色谱分析法色谱分析法是基于色谱现象而发展起来的一种分析方法。1906年——20世纪30年代——20世纪50年代仪器分析法的特点一、检出限量低方法检出限量发射光谱法(10-6~10-12)g原子吸收光谱分析法(10-4~10-15)g分子吸收光谱分析法(10-5~10-8)g离子选择电极分析法(10-6~10-8)mol/L库仑分析法10-9g极谱分析法(10-6~10-12)mol/L气相色谱分析法10-9g仪器分析法的特点二、分析速度快三、选择性好四、准确度高五、用途广泛六、设备投资费用高七、在数据处理和显示分析结果上，实现了分析仪器的自动化和样品的连续测定。

仪器分析法的发展趋势1.创建新方法2.仪器微机化3.多种方法联合应用4.开拓新的应用范围和研究领域溶液浓度的几种表示方式一、摩尔浓度：1升溶液中所含溶质的摩尔数来表示的叫摩尔浓度，用符号mol/L表示。例如1升浓硫酸中含18.4摩尔的硫酸，则浓度为18.4mol/L。摩尔浓度（mol/L）=溶质摩尔数/溶液体积（升）二、质量百分比浓度:溶质的质量占全部溶液质量的百分率表示的叫质量百分浓度，用符号%表示。例如，25%的葡萄糖注射液就是指100克注射液中含葡萄糖25克。质量百分浓度（%）=溶质质量/溶液质量100%溶液浓度的几种表示方式三、质量体积比浓度：单位体积（1立方米或1升）溶液中所含的溶质质量数来表示的浓度叫质量-体积浓度，以符号g/m或mg/L表示。例如，1升含铬废水中含六价铬质量为2毫克，则六价铬的浓度为2毫克/升（mg/L）质量-体积浓度=溶质的质量数（克或毫克）/溶液的体积（立方米或升）

化学试剂的分类

化学试剂数量繁多，种类复杂，目前没有统一的分类方法。通常使用较多的是按用途和化学组成的分类方法。化学试剂的分类按组成与用途分为：无机试剂；有机试剂；特效试剂；基准试剂；标准物质；仪器分析试剂；指示剂；生化试剂等。按试剂纯度分类（7种）：高纯；光谱纯；分光纯；基准纯；优级纯；分析纯；化学纯。其中优级纯、分析纯、化学纯试剂统称为通用化学试剂。通用化学试剂等级对照表试剂规格优级纯分析纯化学纯标签颜色绿色红色蓝色国际通用等级符号GRARCP杂质含量很低低略高于

分析纯适用范围精确的分析和科研一般分析和科研工业分析和教学实验其他级别化学试剂等级对照表试剂等级主要用途标签颜色通用等级符号基准试剂标定标准溶液深绿色色谱纯气相色谱分析液相色谱分析/GCLC生化试剂配置生物化学检验试剂咖啡色BR生物染色剂配置微生物标本染色液玫瑰红色BS指示剂配置指示剂溶液/Ind.pH基准缓冲物质配置pH标准缓冲溶液化学试剂的选用

试剂的质量以及使用是否得当，将直接影响到分析结果的准确性，因此作为检验人员应该全面了解试剂的性质、规格和适用范围，才能根据实际需要选用试剂，以达到既能保证分析结果的准确性又能节约经费的目的。化学试剂的存放检验需要用到各种化学试剂，除供日常使用外，还需要储存一定量的化学试剂。大部分化学试剂都具有一定的毒性，有的是易燃、易爆危险品，因此必须了解一般化学药品的性质及保管方法。较大量的化学药品应放在样品储藏室中，由专人保管。危险品应按照国家安全部门的管理规定储存。化学试剂的存放化学试剂大多数都具有毒性及危害性，要加强管理。隔离存放:易燃类、剧毒类、强腐蚀性类、低温贮存的等分类放置；要求化验及仓库管理人员有一定的相关知识。存放于通风、阴凉、温度低于30℃的药品柜中。有些药品遇光容易分解，避光保存。固体、液体；酸、碱分别放置。试验室常见的特殊试剂的存取1浓盐酸浓盐酸极易放出氯化氢气体，具有强烈刺激性气味。所以应盛放于磨口细口瓶中，置予阴凉处，要远离浓氦水贮放。取用或配制这类试剂的溶液时，若量较大，接触时间又较长者，还应戴上防毒口罩。2浓氨水浓氨水极易挥发，要用塑料塞和螺旋盖的棕色细口瓶，贮放于阴凉处。使用时，开启浓氨水的瓶盖要十分小心。因瓶内气体压强较大，有可能冲出瓶口使氨液外溅。所以要用塑料薄膜等遮住瓶口，使瓶口不要对着任何人，再开启瓶塞。特别是气温较高的夏天，可先用冷水降温后再启用。试验室常见的特殊试剂的存取3易升华的物质易升华的物质有多种，我们试验室用到的如碘、苯甲酸等。其中碘片升华后，其蒸气有腐蚀性，且有毒。所以这类固体物质均应存放于棕色广口瓶中，密封放置于阴凉处。4过氧化氢、硝酸银、碘化钾、浓硝酸这些试剂受光照后会变质，有的还会放出有毒物质。它们均应按其状态保存在不同的棕色试剂瓶中，且避免光线直射。试验室常见的特殊试剂的存取5剧毒试剂试验室常见的剧毒试剂汞。这类试剂要求与酸类物质隔离，放于干燥、阴凉处，专柜加锁。取用时应在指导下进行。实验时取用少量汞时，可用拉成毛细管的滴管吸取，倘若不慎，将汞溅落地面对，可先用涂上盐酸的锌片去粘拾，汞可与锌形成锌汞齐，然后用盐酸或稀硫酸将锌溶解后，即可把汞回收。而残留地面上的微量汞，应用硫磺粉逐一盖上或洒上氯化铁溶液将其除去，否则汞蒸气遗留空气中将造成危害性事故。化学分析基本操作一、过滤：操作要领：“一角二低三靠”“一角”：玻棒与漏斗成45度角“二低”：滤纸低于漏斗边缘、滤液低于滤纸边缘“三靠”：装待过滤液的烧杯口靠于玻棒处、玻棒靠于三层滤纸处、漏斗下端靠于接收烧杯壁、化学分析基本操作二、滴定：操作要领：“左手控制滴定速度、右手摇瓶”读数方式：视线和

凹液面相平齐时，与凹液面相切的刻度值

化学分析基本操作滴定管使用注意事项1）滴定管使用前和用完后都应进行洗涤。2）装标准溶液前应先用标准液润洗滴定管2～3次，洗去管内壁的水膜，以确保标准溶液浓度不变。装液时要将标准溶液摇匀，然后不借助任何器皿直接注入滴定管内。3）滴定管必须固定在滴定管架上使用。化学分析基本操作三、移液操作：目的：准确移取一定体积的溶液操作要领：吸擦调放

吸：用吸耳球吸取液体，四指拿移液管，食指扣于移液管上口。

擦：吸取后用滤纸擦干管壁。

调：放松食指使液体流出，调至刻度线