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文档简介
第二篇电子显微分析技术绪论用电子光学仪器研究物质组织、结构、成份的技术称为电子显微术。材料的性能往往取决于它的微观结构及成分分布。因此,为了研究新的材料或改善传统材料,必须以尽可能高的分辨能力观测和分析材料在制备、加工及使用条件下(包括相变过程中,外加应力及各种环境因素作用下等)微观结构和微区成分的变化,并进而揭示材料成分—工艺—微观结构—性能之间关系的规律,建立和发展材料科学的基本理论。改炒菜式为合金设计。主要内容扫描电子显微分析透射电子显微分析电子探针显微分析扫描式电子显微镜(scanningelectronmicroscope,SEM):1964年,第一部商售SEM问世,目前已被广泛的使用。SEM以较高的分辨率(3.5nm)和很大的景深可以清晰地显示粗糙样品的表面形貌,并以多种方式给出微区成份等信息,可用来观察断口表面微观形态,分析研究断裂的原因和机理,以及其它方面的应用。
透射电子显微镜(TEM)具有原子尺度的分辨能力,同时提供物理分析和化学分析所需全部功能的仪器。特别是选区电子衍射技术的应用,使得微区形貌与微区晶体结构分析结合起来,再配以能谱或波谱进行微区成份分析,得到全面的信息。电子探针(EPMA)是在扫描电镜的基础上配上波谱仪或能谱仪的显微分析仪器,它可以对微米数量级侧向和深度范围内的材料微区进行相当灵敏和精确的化学成份分析,基本上解决了鉴定元素分布不均匀的困难。电子显微分析在材料学中的应用①晶相、玻璃相、气相的存在与分布;②晶粒大小、形状、位置;③气孔的尺寸、形式、位置;④显微缺陷、微裂纹、晶体缺陷;⑤晶界及其所在处的杂质;⑥微区的成分分析。第八章电子光学基础光学显微镜和电子显微镜的基本光学原理是相似的,它们之间的区别仅在于所使用的照明源和聚焦成像的方法不同,前者是可见光照明,用玻璃透镜聚焦成像,后者用电子束照明,用一定形状的静电场或磁场聚焦成像。§8-1光学显微镜的局限性
§8-2电子的波性及波长§8-3电子在电磁场中的运动和电子透镜§8-4电子透镜缺陷和分辨率§8-5电磁透镜的景深和焦深主要内容§8-1光学显微镜的局限性
1、一个世纪以来人们一直用光学显微镜来揭示材料的微观结构,但光学显微镜的分辨能力有限的。2、最小分辨距离计算公式:d指物镜能够分开两个点之间的最短距离,称为物镜的分辨本领或分辨能力;λ为入射光的波长;n为透镜周围介质的折射率α为物镜的半孔径角1对于可见光的波长在390~770nm之间2
N·A(nsinα-数值孔径)值均小于1,最大只能达到1.5~1.6光学显微镜其最大的分辨能力为0.2m
由于光的衍射,使得由物平面内的点O1、O2在象平面形成一B1、B2圆斑(Airy斑)。若O1、O2靠得太近,过分重叠,图象就模糊不清。O1O2dLB2B1Md强度D图(a)点O1、O2形成两个Airy斑;图(b)是强度分布。(a)(b)图(c)两个Airy斑明显可分辨出。图(d)两个Airy斑刚好可分辨出。图(e)两个Airy斑分辨不出。I0.81I1.对于光学显微镜,N.A的值均小于1,油浸透镜也只有1.5—1.6,而可见光的波长有限,因此,光学显微镜的分辨本领不能再次提高。2.提高透镜的分辨本领:增大数值孔径是困难的和有限的,唯有寻找比可见光波长更短的光线才能解决这个问题。
高能辐射区γ射线能量最高,来源于核能级跃迁
χ射线来自内层电子能级的跃迁光学光谱区紫外光来自原子和分子外层电子能级的跃迁可见光红外光来自分子振动和转动能级的跃迁波谱区微波来自分子转动能级及电子自旋能级跃迁无线电波来自原子核自旋能级的跃迁电磁波谱:电磁辐射按波长顺序排列,称~。γ射线→
X射线→紫外光→可见光→红外光→微波→无线电波波长长利用紫外线强烈地吸收X射线没有办法使其聚焦返回§8-2电子的波性及波长
比可见光波长更短的有:
1)紫外线——
会被物体强烈的吸收;
2)X射线——
无法使其会聚;
3)电子波根据德布罗意物质波的假设,即电子具有微粒性,也具有波动性。电子波
h——Plank常数,
m——v——电子速度显然,v越大,越小,电子的速度与其加速电压(E伏特)有关即而则埃即若被150伏的电压加速的电子,波长为1埃。若加速电压很高,就应进行相对论修正。返回一、电子在静电场中的运动和静电透镜电子是带负电粒子,电子波在静电场或磁场中运动,与光波在不同折射率的介质中传播比较,具有相似的光学性质.1.静电场与电子光学折射定律静电场—相对于观察者为静止的,不随时间变化的电场。均匀电场的三个特点:(P83)
电子光学折射定律:
Sinθ/Sinγ=(V2/V1)1/2=λ1/λ2
§8-3电子在电磁场中的运动和
电子透镜
平行板电极电场电场对电子的折射请同学们看书83-842.静电透镜
定义:把能使电子波折射聚焦的具有旋转对称等电位曲面簇的电极装置叫做静电透镜。原理:见图8.33.静电透镜的特点静电透镜能使运动电子加速,获得能量,一般用于电子枪中形成会聚的高能电子束。二、电子在磁场中的运动
和磁透镜1.电子在磁场中的运动由于磁场力和运动速度的影响,使电子向轴偏转,绕轴旋转聚焦。2.磁透镜把能使电子波聚焦的具有旋转对称非均匀的磁极装置叫做磁透镜。恒磁透镜:恒磁体提供磁场。电磁透镜:电磁线圈激磁。
磁透镜
静电透镜1.改变线圈中的电流强度可很方便地控制焦距和放大率;2.无击穿,供给磁透镜线圈的电压为60到100伏;3.象差小。1.需很高的加速电压才可改变焦距和放大率;2.静电透镜需数万伏电压,常会引起击穿;3.象差较大。磁透镜和静电透镜的比较目前,应用较多的是磁透镜,我们只是分析磁透镜是如何工作的。3.电磁透镜特点:
①能使电子偏转会聚成像,不能加速电子;②总是会聚透镜;③焦距、放大倍数连续可调。返回§8-4电子透镜的缺陷和分辨距离
电子透镜也存在缺陷,使得实际分辨距离远小于理论分辨距离,对电镜分辨本领起作用的是球差、象散和色差。
1)球差球差是由于电子透镜的中心区域和边沿区域对电子的会聚能力不同而造成的。远轴的电子通过透镜后折射得比近轴电子要厉害得多,以致两者不交在一点上,结果在象平面成了一个漫散圆斑,半径为还原到物平面,则为球差系数,最佳值是0.3mm。为孔径角,透镜分辨本领随其增大而迅速变坏。αP’象P’’透镜物P光轴图球差2)象差磁场不对称时,就出现象差。有的方向电子束的折射比别的方向强,如图所示,在A平面运行的电子束聚焦在Pa点,而在B平面运行的电子聚焦在Pb点,依次类推。这样,圆形物点的象就变成了椭圆形的漫散圆斑,其平均半径为还原到物平面为象散引起的最大焦距差;透镜磁场不对称,可能是由于极靴被污染,或极靴的机械不对称性,或极靴材料各项磁导率差异引起。象散可由附加磁场的电磁消象散器来校正。平面BPA透镜平面物P光轴PBfA平面A图象散3)色差电子的能量不同,从而波长不一造成的。电子透镜的焦距随着电子能量而改变,因此,能量不同的电子束将沿不同的轨迹运动。产生的漫散圆斑还原到物平面,其半径为
是透镜的色差系数,大致等于其焦距,是电子能量的变化率。引起电子束能量变化的主要有两个原因:一是电子的加速电压不稳定;二是电子束照射到试样时,和试样相互作用,一部分电子发生非弹性散射,致使电子的能量发生变化。使用薄试样和小孔径光阑将散射角大的非弹性散射电子挡掉,将有助于减小色散。能量为E的电子轨迹象1透镜物P光轴图色差能量为E-E的电子轨迹象2
在电磁透镜中,球差对分辨率的影响最为重要,因为没有一种简便的方法使其矫正过来。而其他像差在设计和制造时,采取适当的措施是可以消除的。PayAttention!电磁透镜分辨率(分辨距离、分辨本领)
光学显微镜的分辨本领基本上决定于象差和衍射。电子透镜中,不能用大的孔径角,若这样做,象差就会很大,故可通过减小孔径角的方法来减小象差,提高分辨本领,但不能过小。
显微镜的分辨极限是:
在电镜情况下:
可见,孔径角过小,会使分辨本领变差,但过大则球差变大。这就是说,孔径角的最佳尺寸应该是球差和衍射两者所限定的值。
目前,通用的较精确的理论分辨本领公式和最佳孔径角公式为:
将各类电镜缺陷的影响减至最小,电子透镜的分辨本领比光学透镜提高了一千倍左右。返回§8-5电子透镜的景深和焦深
电子透镜分辨本领大,场深(景深)大,焦深长。景深是指在保持象清晰的前提下,试样在物平面上下沿镜轴可移动的距离,或者说试样超越物平面所允许的厚度。焦深是指在保持象清晰的前提下,象平面沿镜轴可移动的距离,或者说观察屏或照相底版沿镜轴所允许的移动距离。电子透镜所以有这种特点,是由于所用的孔径角非常小的缘故。这种特点在电子显微镜的应用和结构设计上具有重大意义。景深的关系可以从图推导出来。在的条件下,景深如埃,弧度时,大约是1400埃,这就是说,厚度小于1400埃的试样,其间所有细节都可调焦成象。由于电子透镜景深大,电子透镜广泛应用在断口观察上。α2MXαRL2L1Qi2
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