大豆钙含量的测定

不同试验方法对大豆中钙含量的测定方法比较摘要本文研究了用十灰化法预处理大豆试样，先后经过在电炉上炭化、马弗炉中灰化，并将试液静置、沉降、过滤、定容。在预处理试样成功后分别用两种方法测定大豆试样中钙的含量。这两种方法分别是EDTA滴定法和原子吸收分光光度法，并在完成测定后比较两种方法的优点和缺点。用EDTA溶液标准溶液滴定大豆溶液，以钙指示剂作指示剂测定大豆中Ca2含量。原子吸收分光光度法是配制一系列标准溶液用原子吸收分光光度计测定各标准溶液的吸光度（A），得到A-c的标准曲线，然后测定试液的吸光度，通过A-c曲线得到待测组分的含量。关键词：大豆，钙,EDTA标准溶液,原子吸收分光光度法TOC\o"1-5"\h\z摘要 1\o"CurrentDocument"1、 前言 4\o"CurrentDocument"2、 实验部分 4\o"CurrentDocument"2.1、 预处理方法 4干灰化法、 4\o"CurrentDocument"2.2、 EDTA滴定法 52.2.1、 实验试剂与仪器 52.2.1.1、 实验试剂 52.2.1.2、 实验仪器 5\o"CurrentDocument"2.2.2、 实验设计基本思路 52.2.3、 实验原理 62.2.3.1、 EDTA的标定 62.2.3.2、 大豆中钙含量的测定 62.2.4、 相关计算公式 6\o"CurrentDocument"2.2.5、 实验步骤 72.2.5.1、 EDTA溶液的标定 72.2.5.2、 大豆中钙含量的测定 7\o"CurrentDocument"2.2.6、 实验数据记录与处理 72.2.6.1、 EDTA溶液的标定 72.2.6.2、 大豆含量的测定 8\o"CurrentDocument"2.2.7、 小结 82.3、原子吸收分光光度法 82.3.1、 实验原理 8\o"CurrentDocument"2.3.2、 实验试剂与仪器 92.3.2.1、 实验试剂 92.3.2.2、 实验仪器 9\o"CurrentDocument"2.3.3、 实验设计基本思路 9\o"CurrentDocument"2.3.4、 实验步骤 9\o"CurrentDocument"2.3.5、 相关公式 9\o"CurrentDocument"2.3.6、 实验数据记录与处理 9\o"CurrentDocument"2.3.7、 小结 10\o"CurrentDocument"3、 总结 11\o"CurrentDocument"4、 参考文献 12\o"CurrentDocument"5、 致谢 131、 前言钙是生物圈内分布最广泛的元素之一，仅次于铁、铝、硅和氧，约占地壳的3%,以化合物状态存在，常见的如石灰石与大理石，石膏等。钙是构成人体的重要组分，正常人体内含有1000-1200g的钙.其中99.3%集中于骨、齿组织，只有0.1%的钙存在于细胞外液，全身软组织含钙量总共占0.6%-0.9%（大部分被隔绝在细胞内的钙储存小囊内）。钙是人体内含量最多的一种无机盐，它约占人体重量的1.5%〜2.0%，其中99%存在于骨骼和牙齿之中。另外，1%的钙大多数呈离子状态存在于软组织、细胞外液和血液中，与骨钙保持着动态平衡。人体由60多种元素组成，钙、氧等11种元素占人体总重量的99.95%，为常量元素。钙促进人的骨架、牙齿发育，增加细胞的通透性，血液中以离子形态存在的钙是常用的电解质。成年人缺钙（钙食品）会导致骨质疏松，腿抽筋等，小孩缺钙则会引发佝偻病、罗圈腿等疾病，还会伴随夜间啼哭、抽风等症状。大豆中钙含量丰富，可以补充人体所需的钙，对维持身体健康有很好的帮助。大豆贴近我们的生活，易于得到，且价格便宜。可以制成多种形式的食物，更是生活中必不可少的美食。大豆中无机成分中的钙含量差异最大，目前测得的最低值【1】为163mg/100g，最高值为470mg/100g，所以研究大豆粉中无机元素钙的含量多少可以科学直观地指导人们的膳食结构，为构建和谐稳定的社会提供科学营养膳食依据,具有一定现实意义。2、实验部分2.1、预处理方法⑸干灰化法：称取10〜15g大豆放入瓷坩蜗中，将坩蜗在电炉上缓慢加热使试样炭化，待大烟冒过后提高温度，使试样完全炭化，直至不冒烟为止。炭化好的试样放入马弗炉中,于500+20°C下灰化5兀未灰化完全，继续放入马弗炉中于550±20°C灰化5h。仍未完全灰化，加入1:1盐酸至没过试样，继续灰化3兀灰化完全后，取出坩蜗冷却，然后加入10mL1：1HC1溶液浸泡20min，并不断搅拌，静止沉降，过滤。用250mL容量瓶承接，用蒸馏水洗沉淀、坩蜗数次。定容、摇匀，待用。

2.2、EDTA滴定法2.2.1、 实验试剂及仪器2.2.1.1、 实验试剂1、 皿（大豆）=10-15g2、 钙指示剂⑷3、 0.00500mol/LEDTA试液（EDTA的配制：在电子分析天平上称0.9-0.92g乙二胺四乙酸二钠盐于250mL烧杯中，加蒸馏水溶解，稀释至500mL。）4、 CaCO3基准物质0.10-0.12g5、 1:3的三乙醇胺（取三乙醇胺100mL与300mL蒸馏水混溶后，贮于棕色瓶中。）6、 1:1的盐酸溶液（6mol/L）7、 20%NaOH溶液（称取20gNaOH固体与80mL蒸馏水混合溶解，处于试剂瓶中。）2.2.1.2、 实验仪器电子分析天平2.玻璃棒烧杯移液管容量瓶（250mL,500mL）表面皿洗耳球坩蜗酸式滴定管碱式滴定管锥形瓶3.马弗炉将大豆灼烧、炭化、灰化、用盐酸提取，最后静止、沉降、过滤、定容。EDTA溶液的标定2.2.2、 实验设计基本思路将大豆灼烧、炭化、灰化、用盐酸提取，最后静止、沉降、过滤、定容。EDTA溶液的标定用20%的NaOH溶液调 ► 节大豆试液溶液的PH值在12-13之间。用配位滴定法：由于EDTA与Ca2+能1:1反应而形成稳定的配位化合物。用钙指示剂来指示终点，测定其中的钙含量。2.2.3、实验原理2.2.3.1、EDTA的标定⑵用CaCO3溶液作基准试剂，钙指示剂为指示剂，用氢氧化钠调节pH值在12-13之间。其变色原理：滴定前：Ca+In(蓝色)=CaIn(紫红色)滴定中：Ca+Y=CaY终点时：CaIn(紫红色)+Y=CaY+In(蓝色)2.2.3.2、大豆中钙含量的测定用钙指示剂为指示剂，用标定过的EDTA溶液滴定待测液。并用NaOH溶液调节在pH值在12—13之间的缓冲溶液中。滴定前：钙与钙指示剂形成紫红色溶液滴定中：Ca+Y=CaY终点时：紫红色+Y=CaY(纯蓝色)实验主要问题及解决办法：因为配置的溶液中不仅含Ca2+而且还含Zn2+、Fe3+、AL3+等其它离子，在滴定过程中也会与EDTA反应，故需要用三乙醇胺做掩蔽剂来掩蔽这些共存离子。2.2.4、相关计算公式C= "(CaCO3) 2-2-1CaCO3M(cco)x250x10-32-2-1C = (Ca2+) (Ca2+)(EDTA) V2-2-2(EDTA)2-2-22-2-3X=C(EDTA)X♦(EDTA)'"(Ca2=)X1002-2-325mx250八十d2-2-4相对平均偏差Rd==x100 %2-2-4x2.2.5、 实验步骤2.2.5.1、 EDTA溶液的标定用减量法准确称取0.10-0.12g基准物质CaCO于小烧杯中。用少量水润湿，盖上表面皿，3从烧杯嘴处往烧杯中滴加1：1HCl溶液，使CaCO3完全溶解。加水50mL，微沸几分钟以除去叫。冷却后用水冲洗烧杯内壁和表面皿。定量转移至250mL容量瓶中。定容、摇匀。用移液管分别移取钙标准溶液25.00mL于三个锥形瓶中，加水至100mL、20%NaOH溶液使溶液pH值=12-13,加少许钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。平行滴定三份计算EDTA的浓度。2.5.2大豆中钙含量的测定用移液管分别移取25.00mL试液于三支锥形瓶中，编号为①、②、③，然后向每个锥形瓶中加入5mL1:3三乙醇胺，加20%的NaOH溶液调节试液pH值在12—13之间，至pH值=12-13,加少许钙指示剂，最后用EDTA标准溶液滴定至蓝色即为终点。如果滴定时颜色不是预期颜色，应该检查有没有加NaOH，及是否用量太少。2.2.6、 实验数据记录和处理2.2.6.1、 EDTA的标定称取山（大豆）=0.1125g（配成250mL钙离子溶液，然后每次取25mL用EDTA滴定）V(EDTA)/mL21.00 21.05 21.08C(EDTA)(m0如)0.005357 0.005344 0.005337C平均值（EDTA）（mol/L）0.005346相对平均偏差RMD/%0.142.2.6.2、大豆中钙含量的测定m（大豆）=10.5732g C（EDTA）=0.005346mol/LV(EDTA)/mL7.307.327.33X/mg/100g147.6148.0148.2X平均值/mg/100g147.9相对平均偏差RMD/%0.162.2.7、小结通过计算算得大豆的百分含量为147.9mg/100g。本实验利用EDTA滴定的方法测定大豆中的钙含量。由于EDTA与钙离子能1:1反应而形成稳定的配位化合物。用钙指示剂来指示终点，可测得其中的钙的含量。但是实验过程中难免会产生误差，在实验过程中产生误差的原因：在电炉上未炭化完全马弗炉里未灰化完全钙指示剂用量未把握准确，造成EDTA溶液的用量不准确在过滤大豆灰分时，用蒸馏水只洗涤2次，没有充分过滤，剩余滤渣中可能还存在部分钙离子2.3、 原子吸收分光光度法2.3.1、实验原理原子吸收分光光度法【3】是由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和一定波长的特征谱线的光。当它通过含有待测元素基态原子蒸汽的火焰时，部分特征谱线的光被吸收，而未被吸

收的光经单色器，照射全光电检测器上，通过检测得到特征谱线光强被吸收的大小，即可得到试样中待测元素的含量。首先配置一系列标准溶液用原子吸收分光光度计测定各标准溶液的吸光度(A)，得到A-c的标准曲线，然后测定试液的吸光度，通过A-c曲线得到待测组分的含量。2.3.2、实验试剂及仪器2.3.2.1、实验试剂钙标准溶液称取0.32g左右碳酸钙,加蒸馏水溶于500ml容量瓶中。钙标准使用液取钙标准液10.00mL于100mL容量瓶中,稀释至刻度。3.2.2实验仪器原子吸收分光光度计2.玻璃棒 3.烧杯 4.吸量管容量瓶(100mL,500mL)6.洗耳球2.3.3、实验设计基本思路预热原子吸收光谱仪配置钙预热原子吸收光谱仪配置钙标准溶液系列用原子吸收分光光度计测量以各浓度标准溶液与对应的吸光度绘制标准曲线2.3.4、实验步骤配置钙标准溶液系列准确移取2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL钙标准使用掖，分别置于50mL容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻线，摇匀备用。用原子吸收分光光度计测量通过钙标准工作曲线求得试样中钙。2.3.5、相关公式Mm X （CaMm X （Ca2=）C= （CaC%） 100X（标准溶液）X5001050100 2-3-1C试 X250X50X100—m式样）X10002-3-22.3.6、实验数据记录和处理m（cco3）=0.3111g "亍准溶液「6.222X10-4ug/mL C（杼准使用液）=6.222X10-5ug/mL12345试样V标准溶液/mL2.004.006.008.0010.00C亍准溶液/mg/100g0.995521.991043.73323.982084.97761.2363吸光度A0.0270.0500.0750.1090.1430.031图2-3由图可知：未知样的吸光度为0.031,浓度为1.2363ug/mL,钙的含量为mg/100g。2.3.7、小结原子吸收测得的含量为。配置标准系列时要准确定容，不然会影响测定结果。每次测完一个样品都要用蒸馏水润洗，否则会使测定结果不准确。为了抑制化学干扰，应采用富燃火焰。3、总结通过测定EDTA滴定法测得的大豆中钙含量为，原子吸收分光光度法测得的含量为，由此说明原子吸收分光光度法比EDTA滴定法更加简单、便捷，同时测的数据也更精确。本实验主要做的是对大豆试样的预处理（包括将大豆灼烧、炭化、灰化、用盐酸提取，最后静止、沉降、过滤，最后定容配制成溶液）、EDTA标准溶液的标定以及用EDTA溶液测定大豆中钙含量。还有原子吸收分光光度计利用标准曲线法测定大豆中钙含量。最后EDTA滴定法测得大豆中钙的含量为，原子吸收分光光度法测得的钙含量为。在实验的过程中，首先最重要的是大豆的预处理，理论上将大豆试样碳化完全后在500±20°C的条件下灰化五小时，但是由于第一次灰化时没有加入酸所以在坩蜗取出后发现灰化不成功，在第二次灰化时加入了少许的盐酸，升高温度灰化五小时后发现仍旧未完全灰化，所以在最后一次灰化时加入的盐酸酸没过样品同时再升高温度，灰化了大约三小时后就灰化完全，可以进行下一步的实验。其次就是EDTA的标定，经过反复的滴定操作、现象观察，我发现，在滴定接近终点时一定要减缓滴定的速度，以免过量，对结果造成误差。最后是对大豆中钙含量的测定，在用EDTA滴定法测定时，钙指示剂的用量，一定要