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文档简介

关于超声辅助萃取分离技术第1页,讲稿共19页,2023年5月2日,星期三目录1概述2原理3影响因素4特点前景第2页,讲稿共19页,2023年5月2日,星期三02/分离原理概述

天然植物有效成分大多为细胞内物质,在提取时往往需要将植物细胞破碎,现有的机械破碎法难以将细胞有效破碎,化学破碎方法又容易造成被提取物的结构性质等变化而失去活性,因而难以取得理想的效果。

超声波提取是利用超声波具有的机械效应,空化效应和热效应,通过增大介质分子的运动速度、增大介质的穿透力以提取生物有效成分。第3页,讲稿共19页,2023年5月2日,星期三01/简述超声基本理论

超声波很像电磁波,折射、聚焦和反射,但超声波又不同于电磁波,电磁波可在真空中自由传播,而超声波的传播则要依靠弹性介质。超声波在传播时,使弹性介质中的粒子产生振荡,并通过弹性介质按超声波的传播方向传递能量。

超声波可以产生空化效应、机械效应和热效应。第4页,讲稿共19页,2023年5月2日,星期三01/简述超声与分离技术的发展超声波是一种高频机械波。频率范围在20~60kHz的超声,常被用于过程的强化和引发化学反应。

超声场主要通过超声空化向体系提供能量,瞬间空化可实现5000℃的高温和50MPa的局部高压,在有机物降解和天然产物有效成分的提取等方面均有一定的应用。

超声波的提取速度较快,收率有可能大大超过索氏提取法。

第5页,讲稿共19页,2023年5月2日,星期三01/简述超声与分离技术的发展

目前,超声波提取技术已被许多中药分析过程作为提供试样的处理手段,在中药制剂提取工艺中的应用也受到越来越多的重视。

超声波萃取(Ultrasoundextraction,UE),亦称为超声波辅助萃取、超声波提取,是利用超声波辐射压强产生的强烈空化效应、扰动效应、高加速度、击碎和搅拌作用等多级效应,增大物质分子运动频率和速度,增加溶剂穿透力,从而加速目标成分进入溶剂,促进提取的进行。第6页,讲稿共19页,2023年5月2日,星期三02/分离原理概述空化效应机械效应热效应提取原理第7页,讲稿共19页,2023年5月2日,星期三02/分离原理

通常情况下,介质内部或多或少地溶解了一些微气泡,这些气泡在超声波的作用下产生振动,当声压达到一定值时,气泡由于定向扩散(rectieddiffvsion)而增大,形成共振腔,然后突然闭合,这就是超声波的空化效应。这种气泡在闭合时会在其周围产生几千个大气压的压力,形成微激波,它可造成植物细胞壁及整个生物体破裂,而且整个破裂过程在瞬间完成,有利于有效成分的溶出。空化效应第8页,讲稿共19页,2023年5月2日,星期三02/分离原理

超声波在介质中的传播可以使介质质点在其传播空间内产生振动,从而强化介质的扩散、传播,这就是超声波的机械效应。超声波在传播过程中产生一种辐射压强,沿声波方向传播,对物料有很强的破坏作用,可使细胞组织变形,植物蛋白质变性;同时,它还可以给予介质和悬浮体以不同的加速度,且介质分子的运动速度远大于悬浮体分子的运动速度。从而在两者间产生摩擦,这种摩擦力可使生物分子解聚,使细胞壁上的有效成分更快地溶解于溶剂之中。机械效应第9页,讲稿共19页,2023年5月2日,星期三02/分离原理

和其它物理波一样,超声波在介质中的传播过程也是一个能量的传播和扩散过程,即超声波在介质的传播过程中,其声能不断被介质的质点吸收,介质将所吸收的能量全部或大部分转变成热能,从而导致介质本身和药材组织温度的升高,增大了药物有效成分的溶解速度。由于这种吸收声能引起的药物组织内部温度的升高是瞬间的,因此可以使被提取的成分的生物活性保持不变热效应第10页,讲稿共19页,2023年5月2日,星期三02/分离原理

此外,超声波还可以产生许多次级效应,如乳化、扩散、击碎、化学效应等,这些作用也促进了植物体中有效成分的溶解,促使药物有效成分进入介质,并与介质充分混合,加快了提取过程的进行,并提高了药物有效成分的提取率。其他次级效应第11页,讲稿共19页,2023年5月2日,星期三02/分离原理超声效应与萃取分离

超声波萃取中药材的优越性,是基于超声波的特殊物理性质。主要是主要通过压电换能器产生的快速机械振动波来减少目标萃取物与样品基体之间的作用力从而实现固--液萃取分离。

第12页,讲稿共19页,2023年5月2日,星期三02/分离原理(1)加速介质质点运动。高于20

KHz声波频率的超声波的连续介质(例如水)中传播时,根据惠更斯波动原理,在其传播的波阵面上将引起介质质点(包括药材重要效成分的质点)的运动,使介质质点运动获行巨大的加速度和动能。质点的加速度经计算一般可达重力加速度的二千倍以上。由于介质质点将超声波能量作用于药材中药效成分质点上而使之获得巨大的加速度和动能,迅速逸出药材基体而游离于水中。

(2)空化作用。超声波在液体介质中传播产生特殊的“空化效应”,“空化效应”不断产生无数内部压力达到上千个大气压的微气穴并不断“爆破”产生微观上的强大冲击波作用在中药材上,使其中药材成分物质被“轰击”逸出,并使得药材基体被不断剥蚀,其中不属于植物结构的药效成分不断被分离出来。加速植物有效成份的浸出提取。

(3)超声波的振动匀化(Sonication)使样品介质内各点受到的作用一致,使整个样品萃取更均匀。

综上所述,中药材中的药效物质在超声波场作用下不但作为介质质点获得自身的巨大加速度和动能,而且通过“空化效应”获得强大的外力冲击,所以能高效率并充分分离出来。超声效应与萃取分离第13页,讲稿共19页,2023年5月2日,星期三03/影响因素浸泡时间温度声波频率声处理时间占空比浸泡时间对提取效率的影响实际上是药材湿润程度对提取效率的影响。但若浸泡时间过长,药材组织内的糖类、粘液质等会扩散出来,并附着于药材表面而阻碍溶剂的进入,从而影响提出效率。针对不同的药材,可通过实验来确定适宜的浸泡时间。

超声波提取一般不需要加热,但其本身存在较强的热效应,且介质的温度对空化作用的强度也有一定的影响,因此提取过程中对温度进行适当控制也是非常必要的。超声波频率是影响有效成分提取率的主要因素之一。研究表明,对于大多数药材而言,当其他条件一定时,目标成分的提取率随超声波频率的增加而下降。但用超声波提取技术提取益母草总生物碱时,超声波频率越大,提出率就越大,这表明不同药材的目标成分都有自己适宜的提取频率。超声提取通常比常规提取的时间要短。一般情况下,超声处理时间在20~45min以内即可获得较好的提取效果。相对于其他影响因素而言,超声提取时间对提取率没有显著影响。超声波的占空比是超声波的工作时间与间隙时间(脱气时间)之比。根据操作方式的不同,超声波提取器可分为连续式和间歇式两种类型。连续式超声波提取器的介质中一直有超声波存在,而间歇式超声波提取器在工作一段时间后,即停止一段时间进行脱气。第14页,讲稿共19页,2023年5月2日,星期三04\特点前景应用特点提取效率高

采用超声波技术来强化提取过程,提取时间仅为常规溶剂提取法的几分之一,因而提取效率较高。能耗低

施加小功率的超声波即可破碎提取大量的物料,且提取过程可在室温下进行,无需大功率电源。与常规的溶剂提取法相比,单位能耗可下降一半以上。

提取物的质量高

由于提取过程的温度较低,因而可最大限度地保持物料中原有的各种有效成分,尤其是热敏性有效成分的性质。同时由于提取时间较短,因而可降低提取物中的杂质含量,提高提取物的质量。.提取物的提取率高

超声波所引起的空化效应可使植物细胞壁及整个生物体破裂,使药材中的有效成分得以充分释出,从而可提高目标提取物的提取率。适用范围广

超声提取中药材不受成分、极性和分子量的限制,适用于绝大多数种类中药材和有效成分的提取,如生物碱、黄酮类化合物、醌类化合物、萜类化合物、鞣质、脂质及挥发油等的提取。易于实现自动化和自动控制

目前的超声波提取设备大多可自行设定提取时间、提取温度、循环速度等主要操作参数,并可对这些参数进行自动控制,从而可减少外界因素的干扰,这对产品质量的稳定与提高是非常有利的。

符合GMP要求

超声波提取设备可采用全不锈钢制造,并可在全封闭的条件下运行,洁净卫生,符合GMP要求。超声波法提取槐米中芦丁,用70%乙醇作溶剂提取90min的提取率(12.81%),相当于连续热回流用甲醇做溶剂提取间为7-8h的提取率(12.77%)第15页,讲稿共19页,2023年5月2日,星期三蒽醌类物质的提取黄酮类物质的提取苷类物质的提取生物碱的提取第16页,讲稿共19页,2023年5月2日,星期三加强超声波提取技术的基础理论研究

近年来,有关超声波技术用于提取中药中的生物碱、苷类、黄酮类、蒽醌类、多糖类等物质的报道很多,但其中的绝大多数仅是针对某个具体提取对象而进行的简单的工艺条件研究。今后应加强超声提取技术的基础理论研究,掌握超声作用下的传质机理,并建立相应的热力学和动力学模型,这对超声提取设备的开发和过程的优化设计是至关重要的。超声提取过程的工程化问题

目前,绝大多数的超声提取技术仍停留于实验室的小试研究,尚不能为工业规模的生产提供必要的基础数据。今后应加强超声提取过程的放大研究及其配套设备的开发,以推动超声提取过程的工程化。无

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