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文档简介

Avnccs南膜化目次TOC\o"1-5"\h\z前言 hi1岗位任务及管辖范围 11.1岗位任务 1岗位管辖范围 12岗位职责及相关要求 1岗位职责 12.2相关要求 2\o"CurrentDocument"3主要设备性能及规格 44生产原理 6生产原理 6\o"CurrentDocument"4.2变换过程工艺条件选择 6变换率 75工艺流程 75.1联醇流程 75.2联氨流程 8\o"CurrentDocument"5.3升温硫化流程 86岗位操作工艺指标 97岗位操作程序 97.1原始开车 9正常开车 16正常停车 177.4紧急停车 187.5特殊操作 198正常操作控制要点 298.1变换操作控制要点 298.2催化剂的维护 30巡回检查制度 318.4岗位对外联系 32\o"CurrentDocument"9故障判断及处理 33\o"CurrentDocument"10安全环保注意事项 3711特殊应急处理措施 3711.1系统突然断电 3711.2设备、管道发生煤气大量泄漏、爆炸、着火 3712带控制点工艺流程图刖言云南云维集团有限公司沾化分公司岗位操作技术已经实施近十年,它在公司的生产和工作中起到了重要指导作用。但随着公司生产和规模的不断发展和壮大,原编制的《岗位操作技术规程》中的部分内容已不能满足企业生产和发展的需要,为保证生产的正常运行,更进一步规范操作保证操作人员的工作更能结合实际,我们组织工程技术人员,重新对公司原《岗位化工操作技术规程》进行了修改和完善。变换岗位操作技术规程1岗位任务及管辖范围1.1岗位任务变换岗位的主要任务是在压缩三段送来的煤气中添加一定比例的蒸汽,在一定的温度、压力条件下借助触媒的催化作用,发生化学反应,使煤气中部分CO与水蒸汽反应转化为CO2和H2,制得合成氨、合成甲醇的原料气,同时产生尿素、纯碱所需的原料气

CO2。并且变换岗位要根据后工序是生产合成氨还是生产甲醇来选择和调整运行方式,使变换出口CO满足后工序生产产品的需求。因此气体质量的高低,直接影响到合成氨或合成甲醇的正常生产。所以必须精心操作,严格遵守安全技术操作规程,严格控制工艺指标,保证气体质量,降低蒸汽消耗,延长触媒的使用寿命,确保安全生产。3主要设备性能及规格序号设备名称主要技术参数材质数量制造厂商1油水分离器①2668X(18+3),H=18730,内装四层不锈钢丝网;介质:煤气,油水;P:V2.3MPa,T:40°C12CrMo1Cr18Ni9Ti1上海新建机器厂21#气体过滤器①1632X16,H=5193,内装不锈钢丝网;介质:煤气,油水;P:V2.3MPaT:40C1Cr18Ni9Ti1云南化工机械厂31#、2#除油器①2600X27,H=5430,内装除油剂6m3;介质:煤气,油水;P:V2.3MPaT:40C16MnR0Cr18Ni10Ti2大为装备有限公司41#、2#中温换热器①1300X14,H=8102,换热面积:F=380m2①25X2.5U型管432根;介质:管内,变换气;管间,煤气;管内:PW2.2MPa,T:260〜360C;管间:PW2.3MPa,T:40〜200C;筒体:16MnRU形管:15CrMo2南京化工机械厂51#、2#中间换热器①1232X16,H=7400,换热面积:F=360m2;①25X2.5列管763根;介质:管内变换气,管间煤气;管内:PW2.2MPa,T:200〜320C,管间:PW2.3MPa,T:120〜200C筒体:16MnR列管:15CrMo2南京化工机械厂61#、2#预变炉①2600X30,H=6560,内装抗毒剂10m3;PW2.3MPa,T:180〜260C15CrMnR2大为装备有限公司

71#、2#低温变换炉④3400X38,H=22620,内装低变催化剂60m3,其中上段一层装催化剂16m3,喷水汽化段装有二组喷头共十六个,上段二层装催化剂14m3,下段上部装抗毒剂2m3,下部装催化剂30m3;PW2.3MPa,T:40〜450°C16MnR2南京化工机械厂81#、2#喷水汽化器④1600X24,H=5875,装有三组喷头共十五个,内装高效汽化填料高3m3;PW2.3MPa,T:350C0Cr18Ni10Ti2大为装备有限公司91#淬冷II④1228X14,H=4836,内装50X50X1.2不锈钢环填料,4个喷头,介质:变换气,脱盐水;PW2.3MPaT:200C16MnR1云南化工机械厂102#气体过滤器④1636X18,H=5180,内装不锈钢丝网;介质:煤气,油水;P:V2.3MPaT:40C1Cr18Ni9Ti1南京化工机械厂112#淬冷II④1228X14,H=4689,内装50X50X1.2不锈钢环填料,4个喷头,介质:变换气,脱盐水,PW2.3MPaT:200C16MnR1南京化工机械厂12冷凝水槽④2000,H=3300,V=10m3介质:脱盐水、冷凝水压力:常压,T:10〜80C碳钢113油水缓冲罐④1800X20,H=4000压力:常压,T:145C16MnR0Cr18Ni11Ti1东方锅炉厂141#、2#电加热器④800X20,H=6115,共有54根电热元件W=540KW,PW2.5MPa T:V450C1Cr18Ni9Ti2杨州市化工机械厂151#、2#二硫化碳槽④1000X10,H=2950,P:0.8MPaT:常温1Cr18Ni9Ti2大为装备有限公司161#、2#淬冷泵HXK300—S2,W=30kw,I额定=37A,Q=125m3/h不锈钢2江苏海狮泵厂17浮油泵DFG4。一20OLDA/L,扬程F,I额定=4.85。,Q=6m3/h铸钢1上海东方泵业集团有限公司4生产原理4.1生产原理由压缩三段送来的煤气中约含有34%左右的CO。变换岗位要根据后工序生产产品的需要进行变换工艺条件的选择,以使变换出口CO达到后工序的要求。后工序主要生产合成氨时(联醇工艺),CO不是合成氨生产所需的原料气,若不将其除去,会造成合成氨触媒中毒,因此要求控制变换工序出口CO^1.5-6%;后工序主要生产甲醇时(联氨工艺),CO是合成甲醇生产所需的原料气,要求控制变换工序出口CO:16%〜20%。在工业生产中,采用催化剂存在下水蒸汽与CO作用,使CO转变为CO2和H/反应方程式如下:CO+H2O(汽)催化剂、CO2+H2+Q变换反应是等体积、可逆、放热的催化反应反应过程中消耗的只是水蒸汽。因此,一氧化碳变换既是原料气的净化过程,又是原料气制备的继续。CO低温变换过程工艺条件的选择4.2.1压力变换反应式前后体积不变,从化学平衡角度来看,提高压力不能使化学反应向正方向进行,但压力提高后,气体密度增加,气体分子间的有效碰撞次数增加,反应速度加快,提高了触媒的内表面利用率,也提高了过量蒸汽的回收价值,所以,采用加压变换比常压变换有利。但是加压变换需要较高的蒸汽压力,对设备材质的要求相对要高。4.2.2温度与中温变换反应一样,温度既影响CO低温变换反应的速度,同时也影响其反应平衡。汽气比一定时,升高温度,CO平衡变换率降低,反应向逆反应方向移动,故反应温度过高对平衡变换率不利;另一方面反应温度过低反应速度减慢,且触媒只有在一定温度条件下才具有较高活性。所以,变换过程的温度应在催化剂活性温度范围内进行操作,反应开始温度应高于催化剂活性温度约20°C。一般低变触媒的操作温度为180〜350°C。4.2.3汽气比CO低温变换反应的汽气比主要指低变炉入口气体中的蒸汽比。在同一条件下,入炉蒸汽比越高,CO平衡变换率也越高,有利于降低变换气中CO含量,但当蒸汽用量增加到一定量时,CO变换率的提高就不太明显,反而使蒸汽消耗增加,触媒发生反硫化,损坏触媒。4.2.4硫含量由于Co-Mo系宽温催化剂耐硫性强,要求进入催化剂的气体中有一定的硫含量,从而保证催化剂在使用过程中不易发生反硫化反应,一般入低变炉气体中硫含量在80〜150mg/M3o4.3CO的变换率是表示CO变换反应程度的一个参数,入口CO含量相同,若变换率越高,表示变换反应越好,出口CO含量越低。(VCO—V/CO)X100E= X100%VCO(V/co+100)其中:E 变换率。VCO 变换前煤气中CO百分含量。V/ 变换后变换气中的CO百分含量。CO5工艺流程叙述5.1采用联醇工艺生产的全低变流程(主要生产合成氨)从压缩三段1#、2#、3#“三•七”管来的煤气汇入新的(P530X15总管,然后从总油水分离器下部进入,分离油水,除去大部分污物后从顶部出来,然后分别进入1#、2#低温变换系统。总油水分离器来的煤气从气体过滤器中下部进气,再次过滤油污后从顶部进入除油器除油,除油后的煤气从上部进中温换热器壳程与中间换热器来的变换气进行换热,然后从上部进中间换热器壳程与低变炉下段出口的变换气进行换热,被加热后的煤气与适当的蒸汽混合,混合气(200°C)从顶部进入预变炉,通过预变反应除去气体中的O2,温度升到220C后从顶部进入低变炉,在上段触媒层进行变换反应,温度达355C左右进蒸发层增湿降温到220C,到二层触媒层进行变换反应,温度在310C左右,从上段出来进入喷水汽化器增湿降温,温度降到200C左右进下段继续反应,从下段出来的变换气(温度约250C左右,CO含量3.5%〜4.0%)从底部进入中间换热器管内与中温换热器来的煤气换热,换热后的变换气进U型管式中温换热器与冷煤气换热,温度降到150C左右后,进入淬冷器II,将水分离后送脱碳变换气煮沸器。5.2采用联氨工艺生产的全低变流程(主要生产甲醇)从压缩三段1#、2#、3#“三•七”管来的煤气汇入新的(P530X15总管,然后从总油水分离器下部进入,分离油水,除去大部分污物后从顶部出来,然后分别进入1#、2#低温变换系统。总油水分离器来的煤气从气体过滤器中下部进气,再次过滤油污后从顶部进入除油器除油,除油后的煤气从上部进中温换热器壳程与中间换热器来的变换气进行换热,然后从上部进中间换热器壳程与低变炉上段出口的变换气进行换热,被加热后的煤气与适当的蒸汽混合,混合气(200C)从顶部进入预变炉,通过预变反应除去气体中的02,温度升到220C后从顶部进入低变炉,在上段触媒层进行变换反应,温度达355C左右进蒸发层增湿降温到220C,到二层触媒层进行变换反应,温度在310C左右,从上段出来的变换气进入中间换热器管内与中温换热器来的煤气进行换热,然后进入U型管式中温换热器管内与冷煤气再次换热,换热后的变换气从上部进入喷水汽化器1(新增)增湿降温,温度降到160C左右进下段,在下段触媒层进行有机硫水解反应,将变换气中的大部份有机硫转化为无机硫,从下段出来的变换气(温度约160C左右,CO含量18%〜20%)从上部进入淬冷器II,将水分离后送脱碳变换气煮沸器。5.3升温硫化流程由中间换热器出口来的升温硫化煤气(10000〜12000m3/h)从电加热器I(540kw.h)

下部进入加热后从上部出来,进入电加热器II继续加热,在加热后的升温煤气中配入由CS2槽来的CS2后分三股,一股进入预变炉进口,一股进入低变炉上段入口管,一股进下段进口管线。从低变炉下段出来的升温硫化气经中间、中温换热器管内换热,进淬冷器II分离水后回到脱硫旋流板冷却塔(管线新增°273X10)进行回收。6工艺操作指标序号指标名称单位指标备注1进工段煤气压力MPa<2.32进工段煤气温度°C<503高压蒸汽压力MPa大于煤气压力0.1〜0.24高压蒸汽温度C330〜4005进工段煤气中O2含量C<0.46入工段煤气中H2S含量mg/Nm3联氨:310012变换炉上、下段触媒层热点温度C修订指标〔〕±813低变二段出口CO含量%联醇:1〜8联氨:16〜2014淬冷器II出口变换气温度C<2607岗位操作程序7.1原始开车7.1.1新装置开车7.1.1.1安装施工质量的检查安装中的设备、管道等在施工安装基础基本完毕后,首先应组织设计部门、施工单位、生产、机动、安装、环保、消防等部门及车间、机、电、仪等专业技术人员对安装施工的质量进行全面而详细的检查,确认其是否与设计相符。必要的施工,关键的焊接,热处理等记录,有关设备、管道的水压试验记录,隐蔽工程的安装记录等是否齐全合理,对不正确的地方及时提出修改等。重点检查内容如下:7.1.1.1.1各工艺设备管道规格、材质是否与设计相符合。7.1.1.1.2按工艺流程分系统,由前全后检查所有的管件,如阀门、法兰、孔板、异径管等和规格、型号、安装的位置和方向是否与设计的需求相符。仪表的取压、测温点、分析取样点的位置是否与工艺设计要求符合。7.1.1.1.3检查炉内篦子板、喷头是否按要求安装,检查炉内保温是否合符要求,同时检查容器安装的气体或液体进出口分布管、热电偶的位置、长度是否符合工艺设计要求。7.1.1.1.4根据整改项目表对整改项目的有关部位作重点检查,并确认其能否满足工艺要求的实际需要。7.1.1.1.5检查各电器设备和工艺设备的接地及保护装置是否已按设计要求进行安装。7.1.1.1.6装置中的消防、防护措施是否配备齐全并处于备用状态,照明装置是否备齐好用。7.1.1.1.7吹扫前要疏通道路,拆除脚手架,保持道路畅通,安全。7.1.1.2设备、管道吹扫为保证设备管道内清洁,装置开车前应对设备内部进行认真的清扫和冲洗,清除设备管道内部的杂物、铁锈和污垢。对管道进行吹扫,清除焊渣及在安装施工过程中可能留在管道内的其它杂物,防止在运行过程中造成管道堵塞或机泵叶片、阀门、阀芯、孔板等损坏。7.1.1.2.1吹除前的准备工作装置中凡是设有人孔、允许入内的设备均应对其内部进行认真的清扫,当有关工作人员将设备内铁锈清扫完毕后,由有关人员验收;在吹除之前,有关人员必须熟悉吹除方案。吹除过程中,必须有专人负责指挥安装人员拆装各法兰,并作吹除质量把关;准备好吹除所需的表格和记录本;吹除之前,必须关闭所有仪表管线的根部阀,即各测压管、液位计等根部阀,吹至孔板时要拆除孔板;所有管道、设备都已施工完毕,塔类设备人孔、卸料孔封好,各管道阀门均联接好,确保流程畅通;准备好检验吹扫质量的有关器具;准备好遮挡管口的石棉板和支承法兰口用的斜铁块。7.1.1.2.2吹除要求吹除应分段进行,合格一段才能进行下一段的吹除,各段吹除气出口最终须用白布检验,当白布上不再有灰尘才算合格;在每段吹除气出口处必须用薄钢板遮挡下口防止杂物吹入下一段管道和设备内;在吹除过程中,气体压力应严格控制在0.5〜0.8MPa,当暂停吹除时,必须将气体放空,防止超压;按吹除方案,绘制流程图,逐个标明吹除口位置、盲板,做好吹除试漏记录工作。7.1.1.2.3吹除方法利用氮气管送来的压缩空气作低变系统管道及相关设备的主要吹除气源,蒸汽管线用蒸汽吹除,部分水管线用水冲洗。吹除时依次拆开各法兰,用斜铁块撑开法兰口并用铁板挡住下管口,引气吹除。7.1.1.2.4吹除流程1#、2#、3#"三七”管►油水分离器(X2301) 气体过滤器 预变炉—中间换热器壳程一中温换热器壳程一除油器 f低变炉一>低变炉上段出口一►喷水汽化器一低变炉下段 I 中温换热器管程一中间换热器管程一低变炉下段出口 !►淬冷器IICX2305B) 低变淬冷II出口大阀前放空排放7.1.1.2.5吹除注意事项拆除管线上所有孔板,单向管线待吹扫完前段管线后再装上;将设备与管线接口处拆开,挡铁板;接管法兰最低点处拆开,挡铁板;将调节阀前法兰和副线阀前法兰断开,并挡铁板;拆除设备内过滤网、喷头或其它可能阻塞吹扫的设备内件,吹扫完毕后恢复;1#、2#低变炉的内衬为玻璃纤维砖粘接、烘干而成,因此不能让吹扫气、蒸汽、冷凝水进入炉内,只能进行人工清扫;吹除口不得站人,检验人员必须站在排放口的侧面,防止被吹出物击伤人;空气吹除气体压力应控制在0.5〜0.8MPa,在吹除“三•七”管至油水分离器之间的管道时,由压缩控制空气压力;当用油分离器贮气吹除其他设备管线时,由净化利用油水分离器出口放空阀来调节压力;淬冷泵进出阀及泵体不得进入吹扫气,泵体内拆大盖清洗干净,进出口阀与泵体联结管道用水冲洗干净。7.1.1.3触媒装填低变触煤的装填(附:特殊操作7.5.2)7.1.1.4系统气密试验设备及管道在吹扫合格,触媒、填料装完后必须进行设备的充压查漏以及检查设备及管道的气密性,查出漏点及时处理。气密查漏时应注意以下几个方面:管线上的焊点、法兰、堵头等;管道与设备的连接点、人孔、卸料孔、封头等;气密范围内的仪表、分析、取压、取样管及液位计等应与系统一起进行气密;用压缩空气进行气密试验时应分别按0.5MPa、1.0MPa、1.5MPa三个等级进行检查,每一阶段查出的漏点将压力泄去及时处理,直至所有漏点消除时,再进行下一阶段的检查。7.1.1.5系统置换原始开车时系统的所有管道、设备内全是空气,必需先后用惰气、煤气(或变换气)将其置换干净,才能保证工艺生产的顺利进行。置换项目低变炉至脱硫旋流板冷却塔的升温硫化煤气回收管;压缩三段出口至两套低变出口分离器大阀之间的所有管道、设备;开车时先用惰性气体置换空气,然后再用煤气置换惰性气体;置换标准惰性气体置换空气时,O2<1.0%,CO+H2<0.5%为置换合格;煤气置换惰性气体时,O2<0.5%为置换合格;置换的具体方法和步骤惰性气体置换至漩流板冷却塔时打开升温硫化气体回收管线进行惰气置换,合格后关闭放空阀;压缩机置换一〜三段时,打开低变系统所有阀门,关闭各导淋,用惰性气体置换“三•七”管至低变出口分离器大阀的所有管道、设备,合格后关闭各导淋阀;然后用煤气置换惰性气体,其置换方法与上述相同。7.1.1.6低变触媒的升温硫化触媒的升温硫化(附:特殊操作7.5.4);7.1.1.7系统开车步骤按正常开车步骤进行(附:7.2正常开车)。7.1.2系统大修停车及大修后开车7.1.2.1系统大修停车步骤7.1.2.1.1严格遵照公司的布署、听从调度指令,做好停车前的一切准备工作;7.1.2.1.2接调度通知停车时,先停淬冷泵,打开高压蒸汽放空阀和淬冷器II放空,关入低变系统蒸汽调节阀前、后切及副线阀,让煤气经正常生产流程进入预变炉、低变炉,置换炉内及附属设备中的变换气(其中含有蒸汽),直到淬冷器II放空气体无蒸汽颜色为合格;7.1.2.1.3干煤气置换结束,通知调度停压缩机,将系统压力泄全常压,关闭气体过滤器出口阀、预变炉入炉大阀、淬冷器II出口大阀、淬冷器II放空阀、分析取样阀、仪表自动分析仪根部阀。7.1.2.1.4系统置换系统停车后,在管道、设备内存有大量的易燃、易爆、易中毒的气体。在设备大修前,根据大修项目先后用惰气、空气对需检修的设备、管道进行彻底置换,以确保大修工作安全顺利地进行,置换步骤如下:当惰性气体置换到脱硫旋流板冷却塔时,打开1#煤气回收管放空阀,断开1#、2#煤气回收阀后法兰,让惰性气体置换煤气回收管线,并在排放点取样分析CO+H<8.0%,O<1.0%为置换合格;2 2当惰性气体置换合成压缩机时,打开入工段煤气放空、各低变系统的气体过滤器入口阀和导淋阀、电加热炉入口阀、配气总管放空阀,用惰性气置换三根“三•七”管,并在各套低变气体过滤器和电加热炉取样分析:CO+H<8.0%,2O<1.0%为置换合格。2C) 惰性气体置换合格后,用相同的方法配合公司用空气置换上述管线。置换要求为:CO+H<0.5%,O>20%。227.1.2.1.5系统盲板封存用盲板隔离对于不更换触媒的低变系统,分别在预变炉入口大阀前法兰、上段出口至喷水汽化器、中间换热器入口阀前法兰、喷水汽化器出口阀兰、下段出口阀兰、预变炉配气阀后法兰、低变炉上段配气阀后法兰、低变炉下段配气阀后法兰、D-4阀前法兰、冷凝水总阀前法兰、焦化来转化气进各低变系统入口阀后加盲板,使低变炉与外界彻底隔离,并在有盲板位置挂盲板牌。7.1.2.1.6用N气保护触媒2低变系统的盲板插好后,在低变炉一段出口和二段出口取样点装“U”型水压计一只,以观察炉内压力;若炉内抽负达100mmHO柱以上,则可以认为炉内密封较好,达到封存的目的,2不必向炉内充N2气;若炉内不抽负或抽负少于50mmH2O柱,就必须向炉内充N2气,使炉内压力N50mmH2Q柱,直到大修结束。7.1.2.1.7停车注意事项停车时如蒸汽未卸压、蒸汽阀漏或未用干气置换,则床层空间冷却后气相中仍会有蒸汽,温度下降,使表面催化剂的微孔内充满冷凝水,则再开车时催化剂会部分甚至大部分粉化,也可以产生松散结块,造成气体偏流,影响变换率;要防止变换炉进空气。停车后温度记录表不可切电,要有专人监视炉温和系统负压情况;要打开变换炉检查催化剂,或者要进行有可能使变换炉进空气的检修时要防止炉内气体流通,即要堵住一头,然后向开放的一头加蒸汽或N2气防止空气入炉;低变催化剂的表面短时间通汽,危害不大,一旦检修工作完成,立即封上开放处。7.1.2.2系统大修后开车步骤7.1.2.2.1系统置换大修结束后,生产系统的管道、设备内大多是空气状态,需先后用惰气、煤气(或变换气)将其置换干净,才能保证工艺生产的顺利进行。置换项目低变炉至脱硫旋流板冷却塔的升温硫化煤气回收管;压缩三段出口全气体过滤器出口之间的所有管道、设备;开车时先用惰性气体置换煤气管线(从压缩三段至两套低变气体过滤器出口大阀为止),然后再用煤气置换惰性气体;置换合格标准惰性气体置换空气时,O2<1.0%,CO+H2<0.5%为置换合格;煤气置换惰性气体时,O2<0.5%为置换合格;C) 置换的具体方法和步骤惰性气体置换至漩流板冷却塔时打开升温硫化气体回收管线进行惰气置换,合格后关闭放口阀;压缩机置换一〜三段时,打开低变气体过滤器出口大阀前的所有阀门,引惰性气体置换“三•七”管至低变气体过滤器出口大阀前的所有管道、设备,合格后关闭各导淋阀;然后用煤气置换惰性气体,其置换方法与上述相同。7.1.2.2.2开车步骤低变系统大修后,低变触媒层温度低于活性温度,则需借电加热器把混合气的温度提高以便来提触媒层温度,使其达到活性温度。联系压缩三段送1〜2机负荷入工段放空;联系分析室分析煤气中氧含量^0.5%;关闭预变炉入口大阀,将电加热器进口阀和配气总管入口阀全开,引煤气经油分离一气体过滤器一>除油器一中温换热器壳程——配气总管放空一2#电加热器—1#电加热器一中间换热器壳程—开启电加热器,调整出电加热器煤气温度高于触媒层温度50〜60°C时,将预变炉进口升温阀全开,变换炉一、二段升温阀依次开2/3、1/2,关配气总管放空,气体进入预变炉和低变炉内进行升温,升温速率严格控制为15〜20C/h,升温后气体去脱硫旋流板冷却塔前回收;当预变炉及低变炉触媒层高于200C,达到触媒最低活性温度时,联系分析工取样分析,入系统煤气中HS含量达到正常指标,则配入适量蒸汽参与反应;2当触媒层温度升至正常温度时,逐渐调低电加热器电流直至停下电加热器;打开预变炉入口阀,关配气总管系列阀门,转入正常生产流程。当分析下段出口CO合格后,联系调度及后工序,向后工序并气。7.2正常开车7.2.1开车前准备工作7.2.1.1对检修过的项目进行检查,确认具备开车条件;7.2.1.2检查仪表、阀门具备开车条件;7.2.1.3检查淬冷泵具备开车条件。7.2.2开车过程7.2.2.1排放蒸汽导淋、油分离器、气体过滤器、除油器、中温、中间换热器、喷水汽化器、淬冷II等设备导淋及各管道导淋中积水;7.2.2.2联系调度将高压蒸汽、脱盐水送至入工段阀前,在预变炉入口阀关闭的前提下,打开蒸汽调节阀,引蒸汽入系统暖管,在蒸汽导淋、中温、中间换热器及导淋阀排放;7.2.2.3暖管结束后,联系压缩机送气1〜2机量,先在气体过滤器前放空,打开预变炉入口阀,关气体过滤器前放空阀,关蒸汽调节阀及各导淋,同时将煤气引入系统,并打开高压蒸汽调节阀向系统加蒸汽,用淬冷II放空阀控制压力;7.2.2.4逐渐增大煤气量,相应增加蒸汽用量和变换压力,并视催化剂床层温度投用增湿器及开煤气副线,将床层温度控制在指标范围内,正常后关淬冷II放空,打开淬冷II出口阀,向后工序送气;7.2.2.5要求逐步加量提压,确保“平稳过渡”,达到正常工艺指标。7.2.3开车注意事项7.2.3.1引蒸汽暖管前要排尽设备、管道中的冷凝水;7.2.3.2必须分析煤气中O2^0.5%,H2S含量符合指标,方可引气开车;7.2.3.3系统充压应缓慢,并随时观察压力上升情况;7.2.3.4当一套低变处于正常运行,另一低变系统开车时,关闭淬冷II放空后必须待系统压力与另一系统压力平衡方可向后工序送气。7.3正常停车7.3.1停车准备7.3.1.1本岗位操作人员应及时了解停车的原因和意图,以及停车时间,停车前先把触媒层温度提至高限;7.3.1.2根据减量时生产负荷及时调整蒸汽用量,若是单系统停车,则在减量过程中缓慢地将负荷移至另一系统。7.3.2停车过程7.3.2.1接调度停车指令后,打开高压蒸汽放空阀,关入系统的增湿水总阀,并打开阀后导淋,排尽管道中的积水,若是全厂停车则停淬冷泵;7.3.2.2关高压蒸汽调节阀主、副线;7.3.2.3关气体过滤器入口阀,若是全厂停车则关油水分离器入口阀;7.3.2.4关淬冷II出口阀;7.3.2.5关冷煤气副线调节阀及各增湿水调节阀主副线;7.3.2.6打开各导淋阀,排尽管道、设备中积水;7.3.2.7关各导淋阀,系统保温保压。若要检修则打开淬冷II放空阀缓慢泄压。7.3.3停车注意事项7.3.3.1停车前必须告之相关岗位,停车后泄压时要求速度缓慢;7.3.3.2停车后必须对系统再进行一次详细检查,确保处于安全停车状态;7.3.3.3若是计划检修停车,则要按需要负责搞好设备、管道的置换工作;7.3.3.4停车期间注意温度、压力变化。如床层温度下降,系统压力也应降低,保证床层温度高于露点30°C以上;7.3.3.5当温度降至120C时,系统压力必须降至常压。为严防空气进入系统,要用煤气或变换气保持系统正压;也可以用N2气钢瓶中的CO2保压。7.5.4.2硫化机理B303Q低变催化剂中的Co与Mo是以氧化态形式存在,这种形态的催化剂不具有活性,只有将Co、Mo转化为硫化态,才具有活性,将催化剂中Co、Mo由氧化态转化为硫化态的过程称为催化剂的硫化,硫化分为强制硫化与自然硫化两种形式。我车间采用CS2强制硫化的方法。其主要反应为:MoO+2HS+H=MoS+3HO △H=—48.1KJ/mol3 2 2 2 2CoO+HS=CoS+HO △H=—13.6KJ/mol22为使气体中有足够的HS含量,以保证硫化过程顺利进行,通常采取向系统连续添2加CS2的方法,并在一定温度下(200°C)发生氢解作用生成H2S。CS2+4H2=2H2S+CH4 △H=—240KJ/mol上述CoO与MoO生成MoS2与CoS的反应是一个可逆的放热反应。7.5.4.3升温硫化计划表序号升温阶段升温范围C升温速率C/h执行时间h入炉HS2含量g/Nm3备注a升温7(〜2102(〜306T先用煤气置换然后开电炉升温,待出口H2S含量33g/Nm3床层穿透b硫化期21(〜3001(〜201(〜151(〜20c强化期30(〜35035(〜4501(〜20451(〜20变换炉出口H2S含量310g/Nm3开大放空d降温置换20(〜2502(〜30〜6出口H2S含量W1g/Nm3开大放空e停车〜2抽查盲板d导气开车20(〜350〜4出口H2S含量W1g/Nm3并入系统生产7.5.4.4二硫化碳的准备二硫化碳按每立方催化剂150公斤准备,使用前需检查二硫化碳量是否足够,二硫化碳槽必须清洗干净,严禁油污带入,罐上应装有压力表、放空管、氮气入口、二硫化碳出口管及入口管玻璃管液位计。罐的容积以一次装完二硫化碳为宜,二硫化碳输入管应采取钢管或耐压新氧气管,入口管接在电炉出口测温点后管线上。煤气升温结束3小时前,二硫化碳加入罐内,用氮气压力升至0.1〜0.2MPa备用。7.5.4.5低变催化剂升温硫化的方法及步骤7.5.4.5.1低变系统置换惰性气置换用“置换低变系统中的空气,在淬冷II出口放空,置换全系统中02^0.5%,同时,置换煤气回收管线,在煤气回收管上放空,电加热器等升温管线盲板抽除后,也需N2置换干净,在电加热器出口处放空,硫化罐处放空,置换至各点分析02^0.5%为合格。其流程为:50万吨来N一油水分离器一气体过滤器一除油器 2「低变炉上段一预变炉一中间换热器壳程一中温换热器壳齐 L—1#电加热器一2#电加热器一配气总管放空f喷水汽化器一低变炉下段一中间换热器管程一中温换热器管程一!淬冷I放空 用N2置换煤气回收管到脱硫旋流板冷却塔入口阀前,取样分析02^0.5%为合格。煤气置换升温硫化前需煤气置换至各处02^0.5%,方可煤气循环及开电加热器升温。若两套低变系统分开硫化,则应加装盲板进行隔离;从脱硫旋流板冷却塔引煤气置换煤气回收管至净化煤气回收阀前,在放空处取样分析O2V0.5%为合格;联系调度从压缩机三段送煤气,按惰气置换流程对系统进行置换,同步开始低变催化剂的升温。7.5.4.5.2低变催化剂升温按常温〜210°C升温6小时,210^恒温2小时;压缩机三段送来的升温煤气引入系统,压力控制在0.03〜0.05MPa,气量控制在6000〜9000Nm3/h;将电加热器进口阀和配气总管入口阀全开,关预变炉入口阀,预变炉进口升温阀全开,变换炉上、下段升温阀依次开2/3、1/2,通煤气10分钟后,开电加热器预热,缓慢升温,开始用煤气对预变催化剂和低变催化剂升温,升温气在淬冷II放空,先置换出”,提高煤气中史含量;打开煤气回收阀,关淬冷II放空,开始循环升温;其流程为压缩三段送来的煤气一油水分离器一气体过滤器一除油器 1中温换热器壳程一中间换热器壳程一1#电加热器一2#电加热器「►预变炉升温阀 配气总管入口阀一 段升温阀 一►低变炉上段L下段升温阀—低变炉下段—中间换热器「旋流板冷却塔回收一淬冷I——中温换热器一I电加热器升温时,严格按升温曲线进行,升温期间视各段温升情况及时电加热器出口温度,调整低变炉上、下段升温阀及预变炉升温阀开度,或调整进口煤气量和放空量等,保证按曲线严格升温;升温期间,严格控制煤气中O2^0.5%,防止电加热器起火爆炸;恒温前应先降低热煤气温度;在煤气升温结束前3小时,两硫化罐应按要求装填好CS2,并连接好*瓶,升压至0.1〜0.2MPa、并排水后备用;煤气升温时,需注意及时排放油水分离器、气体过滤器及除油器导淋,以防油水带入炉内;循环升温时,可不开放空,待催化剂硫化时视情况再打开放空,以补充氢气,保证硫化时低变炉进口煤气中史>25%。7.5.4.5.3低变催化剂硫化按210〜300°C,入炉HS10〜15g/m3,升温硫化10〜15小时;2待床层进口温度达200C,硫化罐排水后,即可用N2将CS2压入系统,用硫化罐出口阀,控制cs2加入量(过低会延长硫化时间,过高会使床层温度暴涨),保证入炉HS浓度为10〜15g/m3,循环气量6000〜9000Nm3/h,开始硫2化;其流程为:压缩三段送来的煤气一油水分离器一气体过滤器一除油器 _►中温换热器壳程一中间换热器壳程一1#电加热器一2#电加热器一j二―配气总管入口阀—一>预变炉升温阀 J k上段升温阀一低变炉上段下段升温阀一低变炉下段一中间换热器-CS2 旋流板冷却塔回收一淬冷II-中温换热器——C)硫化时,密切注意硫化罐液位,当快加完时,应立即切断,倒换另一台加入CS2,退出的一台立即灌装CS2并加压、排水后备用,两CS2罐交替使用,专人负责;此时密切注意床层温度,用电加热器组数及煤气量、低变炉上、下段升温阀及预变炉升温阀开度、CS2加入量等调节各层催化温度,维持在210〜300°C;硫化时低变炉进口H2含量应保证>25%,便于CS2氢解;每小时分析低变炉出口HS含量,待HS>3g/m3,即HS穿透床层,维持相22 2应水平,减少或关闭CS2加入量,床层V300C恒温8h。7.5.4.5.4低变催化剂强化硫化待H2S穿透底层,在250〜300C硫化结束,增加CS2系统加入量,逐步提高床层温度至350C,入炉HS维持在15〜20g/m3,强化硫化4小时左右,2变换炉出口HS增至10g/m3,则第一阶段强化硫化结束;2增加CS2系统加入量,炉温提至450C,入炉H2S控制在15〜20g/m3以上,强化硫化5小时,每半小时分析一次低变炉出口HS含量,若进出口HS基22本一致,则强化硫化结束;强化硫化过程中,利用恒温期间,安排一至二次系统螺栓热紧。7.5.4.5.5降温置换强化硫化结束后,开淬冷II放空阀,逐步退出电加热器,用煤气降温置换,将床层温度降至300^,停止加CS2,继续用煤气降温至180〜200°C,且低变炉出口HSVlg/m3,则降温置换结束;2硫化结束,联系调度停压缩机,关电加热进口阀、配气总管进口阀及低变炉上、下段升温阀及预变炉升温阀,关变换系统气体进出口阀、煤气回收阀,变换系统卸压,关放空,联系检修工抽查盲板。7.5.4.5.6导气开车全面检查系统内各阀门的开关情况及仪表情况、盲板抽加情况;联系调度将高压蒸汽、增湿水循环水送全阀前,在预变炉入口阀关闭的前提下,打开蒸汽调节阀,引蒸汽入系统暖管,在蒸汽导淋及中温、中间换热器及导淋阀排放;暖管结束后,联系压缩机送气10000〜20000Nm3/h,先在气体过滤器前放空。然后打开预变炉入口阀,关气体过滤器放空,关蒸汽管线各导淋,将煤气引入系统,同时打开高压蒸汽调节阀向系统加蒸汽,用淬冷II放空阀控制压力,对系统常压(^0.1Mpa)变换,运行放空1〜2小时;当系统出口HS^0.5g/Nm3后,应逐渐增大煤气量,相应增加蒸汽用量和变换2压力,并视催化剂床层温度开用增湿器及开煤气副线,将床层温度控制在指标范围内,正常后关淬冷II放空,打开淬冷II出口阀,向后工序送气。8正常操作要点与生产管理8.1低温变换的操作控制要点8.1.1变换催化剂床层温度8.1.1.1影响催化剂层温度变化的因素8.1.1.1.1汽气比,即变换炉入口气体中水蒸汽与十气比值;8.1.1.1.2水煤气组分的变化,即CO浓度变化、O2含量变化和S含量变化;8.1.1.1.3生产负荷变化;8.1.1.1.4入口气体温度,特别是喷水增湿后的温度,太低会使催化剂带水;8.1.1.1.5催化剂反硫化。8.1.1.2床层温度的控制8.1.1.2.1床层温度控制在工艺指标内,波幅在±8°C;8.1.1.2.2一段温度控制,通过副线调节一段进口温度和蒸汽量来控制;8.1.1.2.3二、三段温度控制,通过调节增湿器水控制二、三段进口温度来控制。8.1.2变换气中的CO浓度控制CO的主要方法有:8.1.2.1床层温度在指标范围内,波幅要小,以求尽量稳定;8.1.2.2根据工艺情况适当加减蒸汽及调节增温水量,控制适当的汽气比。8.1.3蒸汽、增湿水用量控制蒸汽消耗是CO变换操作的重要经济指标,一般在保证变换率所需最低汽气比和床层温度平稳的前提下以增大增湿水量和降低蒸汽消耗为原则,即“以水换汽”。8.1.4负荷调节8.1.4.1负荷加减时要缓慢,防止床层温度波动大;8.1.4.2负荷加减时要及时调节温度。控制蒸汽与增湿水用量。遇氧高及时减量或停车,避免用大量蒸汽吹扫床层,防止发生反硫化反应。生产过程中如遇暂时停车或突然减量,一定要首先减小或切断蒸汽供给;8.1.4.3停车处理时应先停蒸汽再停煤气。关蒸汽滞后,蒸汽阀门漏,蒸汽未卸压,在短期内使汽气比过大将会引起催化剂反硫化,这一点与中变催化剂操作不同要引起足够的重视。8.2正常运行中催化剂的维护8.2.1保证煤气中的氧含量应控制在0.5%以下,过高的氧含量使催化剂发生硫酸盐化,导致催化剂失活;8.2.2严格控制催化剂的床层温度。只要能满足生产需要,炉温宜低限操作;8.2.3生产过程中遇上突然减量或停车,应立即减少或切断中压蒸汽和增湿水,否则短期内汽气比过大,引起催化剂反硫化,使催化剂失活;8.2.4避免压缩机油污、固体粉尘进入催化剂床层,它们附着在催化剂表面会掩盖活性组分,堵死催化剂微孔,降低催化剂比表面积从而降低催化剂活性。因此要加强电除尘管理,并定时排放油水分离器及气体过滤器导淋;8.2.5严防催化床层进水,液态水和热催化剂接触,会使催化剂粉化,液态水与冷催化剂接触,也会使催化剂粉化。最常发生的是开车前系统内的冷凝水未排净,如导淋阀未开或虽然开启却是堵塞的,因此在开车前要检查和疏通各导淋阀,并排尽冷凝水。另喷水器喷头脱落、蒸发层喷入水量过大不能汽化及喷水汽化器水滴分离不完全也可使催化剂带水,会使水进入催化剂床层,床层温度迅速下降,造成催化剂失活,若出现此情况时,应及时排放导淋,尽量避免水进入催化剂床层;8.2.6喷水增湿后的温度接近露点,会使液态水进入床层,使催化剂失活;催化剂一般要在露点以上60r操作;8.2.7严格控制系统卸压速度小于0.2MPa/min,防止快速卸压使催化剂爆裂;8.2.8在生产时,一定要避免中温、中间换热器内漏,若发生内漏则煤气中的氧及油污杂质进入低变炉造成催化剂永久性失活;8.2.9增湿用水质量对催化剂的使用寿命有直接影响,一定要把好水质关,控制水总固体V3ppm(二级脱盐水);8.2.10禁止不明原因而采用添加蒸汽处理催化剂床层不正常情况,只有在常压下床层温度在120〜150°C时才能单独通入蒸汽;8.2.11加强工艺管理,定期进行数据采集、整理和分析,发现异常,及时处理。9事故判断及处理序号现象原因处理方法备注1低变出口CO1)蒸汽用量少①锅炉供汽不足1)①联系调度,提高高压蒸汽压力。

含量高限超标现场蒸汽阀开度小蒸汽流量调节阀卡2) 触媒层温度低3) 气体偏流,单系统负荷过重或加量过猛4) 操作中调节不当5) 温度、流量指示值与实际值偏差大6) 触媒活性差7) 喷水汽化器喷头阻塞或喷量不够8) 低变触媒反硫化增加阀门开度。倒副线操作,联系仪表工处理。2) 将触媒层温度控制在指标内。3) 合理调整系统负荷分配,加量速度不宜过快。4) 精心操作,平稳调节。5) 联系仪表进行校对。6) 申请修订触媒层热点温度指标,若触媒使用到末期,只有停车更换触媒。7) 增加蒸汽用量,待停车清理喷头或更换喷头。8) 增大入口煤气中硫化氢含量。2低变出口CO含量低限超标1) 蒸汽用量过大2) 系统负荷过低3) 气体偏流4) 入口原料气中CO含量变化5) 触媒层温度偏高6) 压缩机打循环1) 适当减少蒸汽用量。2) 根据系统负荷减少蒸汽用量,并将触媒层温度控制在指标范围内。3) 根据系统的总负荷,合理分配各套低变系统的负荷。4) 减少蒸汽用量,并控制好触媒层温度。5) 严格控制触媒层温度在指标范围内。6) 减小冷煤气调节阀开度,降蒸汽用量。3触媒层垮温1) 蒸汽温度、压力波动过大2) 冷煤气副线及冷凝液调节副度过大3) 加减负荷影响1) 联系调度,将高压蒸汽温度、压力稳定在指标内。2) 根据炉温情况,对调节阀适度调节,尽量采用自调节。3) 根据生产负荷的变化,及时调节各工艺参

4) 喷水汽化器用水量过大,带水入下段5) 冷煤

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