电镜数据分析

透射电镜数据分析电镜数据分析全文共95页，当前为第1页。数据分析形貌电子衍射高分辨像成分分析电镜数据分析全文共95页，当前为第2页。振幅衬度和衍射衬度样品中质量厚度大的部分被挡（光阑）掉的弹性散射电子数多，在成像中相应的部分就成为较暗的地区，形成振幅衬度。晶体中的原子作周期排列，入射电子与它们相碰撞时会在某些特定方向产生很强的散射波，这就是通常所说的Bragg衍射。2dsinθ=nλ.这样，用透射电子束成象时,取向不同的晶粒就可以得到不同的衬度,反应出它们不同的取向，形成衍射衬度。

衍衬象中心暗场衍衬象

电镜数据分析全文共95页，当前为第3页。相位衬度

从电子波动性来看，入射电子中的透射波与散射波之间有相位差（特薄的样品除外）。样品各部分散射波的强弱不同，透射波与散射波合成成象时就会出现明暗的差别，称为相位衬度。当试样很薄时，可以忽略电子的非弹性散射影响，电子在逸出样品下表面时，振幅几乎没有变化，可以认为只有相位变化。但是从荧光屏上观察不到电子波的相位变化，而只有将相位的不同转化为振幅的不同后才能从荧光屏上观察到。A为透射波，C为散射波，A+C的合成波为B波。当A与C波重新在相面上组合，若物镜为完整透镜、正聚焦以及无光阑的情况下，此时象面与物面为严格的共轭面，成为一片亮的象而无细节，不能反映相位衬度。电镜数据分析全文共95页，当前为第4页。电镜数据分析全文共95页，当前为第5页。衍衬像电镜数据分析全文共95页，当前为第6页。相位衬度电镜数据分析全文共95页，当前为第7页。电镜数据分析全文共95页，当前为第8页。位错线的衬度（hkl)是由于位错线D引起局部畸变的一组晶面，若该晶与Bragg条件的偏离参量为s0,并设s0>0，则在远离位错的区域（如A和C位置）衍射波的强度为I。位错引起它附近晶面的局部转动，在应变场范围内,(hkl)晶面存在额外的附加偏差s’。离位错愈远，ls’l值小,在位错的右边s’>0，在其左边s’<0。在右边区域内（如B)，总偏差s0+s’>s0，衍射强度IB<I；而在左边，s’与s0的符号相反，总偏差s0+s’<s0，在某个位置（如D’）时恰使s0+s’=0，衍射强度ID’=Imax。这样，在偏离位错线的左侧，产生位错线的象，暗场中为亮线，明场中为暗线。电镜数据分析全文共95页，当前为第9页。a，铜合金轻微变形后位错在初滑移和交滑移面上的分布b，铜合金轻微变形后位错在孪晶界的排列c，铜合金轻微变形后的层错abc电镜数据分析全文共95页，当前为第10页。厚度条纹s不变，t变：Ig1/sg电镜数据分析全文共95页，当前为第11页。消光条纹倾动样品，消光条纹的位置将跟着变动，在荧光屏上扫动。有时在移动样品后，当电子束入射引起样品加热而发生翘曲变形时也有同样现象（在STEM模式下可消减）。电镜数据分析全文共95页，当前为第12页。Fresnel（费涅尔）条纹电子光源的直接波和来自微孔边缘的散射波发生干涉而呈现的明暗条纹图。常用微栅孔的Fresnel条纹的对称性来判别物镜象散和进行消象散操作。两束电子之间的光程差为：（Z/cos—Z），如满足n=(Z/cos—Z），则相互干涉后会行成一系列的强度条纹（Fresnel条纹）。是电子束通过薄膜后产生的相位差。电镜数据分析全文共95页，当前为第13页。第二相粒子的衬度一般来说，可以通过两种方式引起第二相的衬度。1.穿过粒子晶体的衍射波，其振幅和位相发生了变化.2.粒子的存在引起周围点阵发生局部畸变，类似于位错的衬度。电镜数据分析全文共95页，当前为第14页。电镜数据分析全文共95页，当前为第15页。Kikuch（菊池）线在较厚并且完整的晶体中，入射电子束产生非弹性散射电子，接着又受到Bragg衍射后形成的图象电镜数据分析全文共95页，当前为第16页。EBSD电镜数据分析全文共95页，当前为第17页。Moire图型当两层晶面间距不同或倾斜角度不同的薄晶体叠放时，会形成moire图（水纹象）。(a)平行moire图；(b)旋转moire图。电镜数据分析全文共95页，当前为第18页。HRTEM和HAADF-STEM的成象HRTEM：平行电子束入射，在荧光屏上显示出透射和散射电子波的相位衬度，反映了原子象。HAADF：会聚电子束入射并扫描，用环形探头收集弹性散射电子，重原子象为亮点。电镜数据分析全文共95页，当前为第19页。电镜数据分析全文共95页，当前为第20页。SrTiO4的HRTEM和HAADF象的比较

可观察到Sr原子阵列的位置SrTiO4TEMHAADF2.5nm(020)(200)(111)(311)电镜数据分析全文共95页，当前为第21页。Al-Cu合金中GP区的HRTEM和HAADF-STEM象淬火后的Al-Cu合金在低温时效时CuAl2相的析出遵循如下规律：GP-I—GP-II（”）—’—（CuAl2）TEM象电镜数据分析全文共95页，当前为第22页。GP-I区的HRTEM和HAADF-STEM象

（显示出Cu原子的位置）电镜数据分析全文共95页，当前为第23页。GP-II区中的单Cu原子层和双Cu原子层的观察电镜数据分析全文共95页，当前为第24页。一些图例电镜数据分析全文共95页，当前为第25页。电镜数据分析全文共95页，当前为第26页。LatticedefectinCdTe晶格缺陷电镜数据分析全文共95页，当前为第27页。M5锆合金管坯显微组织电镜数据分析全文共95页，当前为第28页。AlMgSi合金及时效析出Mg2Si相电镜数据分析全文共95页，当前为第29页。ZnO纳米管比较SEM图像电镜数据分析全文共95页，当前为第30页。比较SEM图像电镜数据分析全文共95页，当前为第31页。比较SEM图像C纳米管覆金颗粒电镜数据分析全文共95页，当前为第32页。薄壁C纳米管上沉积Au纳米颗粒TEM图像电镜数据分析全文共95页，当前为第33页。HRTEM图像电镜数据分析全文共95页，当前为第34页。电镜数据分析全文共95页，当前为第35页。电镜数据分析全文共95页，当前为第36页。SiO2球SEM照片电镜数据分析全文共95页，当前为第37页。SiO2球TEM图像电镜数据分析全文共95页，当前为第38页。电镜数据分析全文共95页，当前为第39页。化学方法制备In2O3纳米微孔颗粒电镜数据分析全文共95页，当前为第40页。电镜数据分析全文共95页，当前为第41页。AlN(4nm)/SiO2(0.6nm)多层膜的低倍截面HRTEM像电镜数据分析全文共95页，当前为第42页。电镜数据分析全文共95页，当前为第43页。高合金钢中合金碳化物萃取复型电镜数据分析全文共95页，当前为第44页。电镜数据分析全文共95页，当前为第45页。电镜数据分析全文共95页，当前为第46页。电镜数据分析全文共95页，当前为第47页。纳米颗粒电镜数据分析全文共95页，当前为第48页。SiC线电镜数据分析全文共95页，当前为第49页。SiC线电镜数据分析全文共95页，当前为第50页。铋合金纳米颗粒电镜数据分析全文共95页，当前为第51页。ELECTRONDIFFRACTION

电子衍射SelectedAreaElectronDiffraction(SAED)选区电子衍射Micro/nanoBeamDiffraction(NBD)微束电子衍射ConvergentBeamElectronDiffraction(CBED)会聚电子束衍射电镜数据分析全文共95页，当前为第52页。晶体结构的基本概念空间点阵（晶格）阵胞与点阵类型布拉菲点阵晶体结构＝空间点阵＋结构基元晶向指数与晶面指数，晶向族与晶面族倒易点阵及与正点阵晶面的对应关系晶面间距与晶面夹角晶带电镜数据分析全文共95页，当前为第53页。电镜数据分析全文共95页，当前为第54页。六方系密勒指数（三轴）密勒－布拉菲指数（四轴）[uvtw](hkil)只有三个是独立的t=-(u+v)i=-(h+k)电镜数据分析全文共95页，当前为第55页。倒易点阵——一种晶体学的表达方式与正点阵间的关系是：矢量方向代表该族晶面的法线方向。矢量长度为晶面间距的倒数。这样，正空间的许多晶面在倒易空间中就成了许多点。电镜数据分析全文共95页，当前为第56页。Ewald球以O为圆心，1/λ为半径的球.Sinθ=(OG/2)/(1/λ)=(OG*λ)/2.2dSinθ=λ,Sinθ=λ/2d,(OG*λ)/2=λ/2d,OG=1/d

所以G点衍射斑就是晶面间距为d晶面的倒易点。λ很短，1/λ半径很长，θ又很小，因此Ewald球与倒易面相交的部分可看作一个平面。另外，λ有一狭窄的范围分布，所以Ewald球有一定的厚度。再有，样品有一厚度，通过计算可以证明倒易点在[hkl]方向会被拉长成为倒易杆。延长的长度为2/εnkl,ε为样品厚度。电镜数据分析全文共95页，当前为第57页。晶带晶体中与某一晶向[uvw]平行的所有(hkl)晶面属于同一晶带，称为[uvw]晶带；晶向[uvw]中过（点阵坐标）原点的直线称为晶带轴。电镜数据分析全文共95页，当前为第58页。晶带轴指数h1k1l1h1k1l1h2k2l2h2k2l2+++---uvwu:v:w=(k1l2-k2l1):(l1h2-l2h1):(h1k2-h2k1)已知[uvw]晶带中任意两晶面(h1kl)与(h1kl)，则可求出晶带轴指数[uvw],注意计算结果的低指数化，如[224]—[112]。晶带定理:hu+kv+lw=0u,v,w

晶带轴的指数（正点阵中晶向指数）h,k,l

倒易点阵矢量指数（正点阵中晶面指数）电镜数据分析全文共95页，当前为第59页。立方晶系晶面夹角：立方晶系晶面间距：电镜数据分析全文共95页，当前为第60页。Bragg定率：2dsinθ=λ高能电子衍射图倒易点阵平面的投影放大象衍射方程：K`-K=g图中几何关系：tan2=R/Ltan2=2Sin

这样：

Rd=L因极小，约1～2度，所以近似有：设相机常数K=L则：Rd=K电镜数据分析全文共95页，当前为第61页。衍射图形的解释多晶衍射:得到连续或不连续的衍射环，测定产生每一个衍射环的晶面间距，就可以定出晶体结构。多晶体的织构：这时衍射环成为不连续的对称弧段。电镜数据分析全文共95页，当前为第62页。双相共存时产生的多重衍射

基体的衍射斑作为第二相的入射束时所产生的结果电镜数据分析全文共95页，当前为第63页。两层重叠晶体的双重衍射

上面一层晶体的衍射斑作为下面一层晶体的入射束时的结果电镜数据分析全文共95页，当前为第64页。电子衍射花样的标定电镜数据分析全文共95页，当前为第65页。一、多晶体电子衍射花样的标定取向杂乱的小晶体颗粒，d值相同的同一{hkl}晶面族内符合衍射条件的晶面组所产生的衍射束，构成以入射束为轴，2θ为半顶角的圆锥面，它与照相底版的交线即为半径R=λL/d的圆环。电镜数据分析全文共95页，当前为第66页。电镜数据分析全文共95页，当前为第67页。1.主要有两个用途：1）利用已知晶体样品标定相机常数K2）大量弥散粉末粒子的物相鉴定2.标定步骤：1）量衍射环半径R（量直径D可减小误差）2）计算R2及Rj2/R12（R1为最内层环半径），找出最接近的整数比规律（可全部乘以2或3后判断），由此确定各环N值（代表晶面族的整数指数，N＝h2+k2+l2），查N值对照表或X射线ASTM卡片可标出相应的晶面族指数{hkl}3)若为已知晶体，则各面间距d值确定，根据公式K=Rd可标定电镜相机常数K。若K确定，则可求出d值，由照片估计环强度，查ASTM卡片核对，同时参考已知的其它信息（样品来源及处理、化学成分等）确定物相。电镜数据分析全文共95页，当前为第68页。注意不同晶系的N值的递增规律不同，如bcc的h+k+l=偶数才有衍射，它的N只有2、4、6、8……；fcc的h、k、l为全奇数或全偶数时才有衍射，它的N为3、4、8、11、12……。电镜数据分析全文共95页，当前为第69页。二、单晶体电子衍射花样的标定衍射斑点就是衍射晶面的倒易阵点，斑点的作标矢量R就是相应的倒易矢量g，两者只相差衍射的放大率即相机常数K。作标矢量R之夹角等于相应晶面的夹角。电镜数据分析全文共95页，当前为第70页。电镜数据分析全文共95页，当前为第71页。单晶衍射花样标定－确定产生衍射斑点的晶面组指数（hkl）标定方法（预先了解尽量多的样品信息）1.尝试－核算法1）与多晶环标定相同，测量靠近中心且不在一直线上的几个斑点半径R，计算R2及Rj2/R12（R1为最内层环半径），找出最接近的整数比规律（可全部乘以2或3后判断），由此确定各点N值（N＝h2+k2+l2），查N值对照表或X射线ASTM卡片可标出相应的晶面族指数{hkl};若相机常数已知则直接算出各面间距d值并与标准d值比较直接写出{hkl}。2）根据斑点所属的{hkl}，任意假定一斑点的指数h1k1l1，第二个斑点的指数h2k2l2须根据R1与R2夹角的测量值是否与该两组晶面的夹角相符来确定；晶面夹角可计算或查表获得。其余斑点的指数可由R的矢量运算获得，注意反复验算夹角确保无误。3）由不在一直线上的两斑点指数确定晶带轴指数—入射电子束方向B（注意底片分析时应选g2在g1的逆时针方向且夹角小于180度）。2.标准花样对照法电镜数据分析全文共95页，当前为第72页。电镜数据分析全文共95页，当前为第73页。电镜数据分析全文共95页，当前为第74页。会聚电子束衍射电镜数据分析全文共95页，当前为第75页。EDSAnalysisintheAnalyticalEM

电镜中的能谱分析电镜数据分析全文共95页，当前为第76页。QuantitativeLinescan

线扫描能谱分析例子电镜数据分析全文共95页，当前为第77页。Lineprofiles能谱微区成分分析电镜数据分析全文共95页，当前为第78页。EDSmappingwithFESTEM能谱分析例子电镜数据分析全文共95页，当前为第79页。电镜数据分析全文共95页，当前为第80页。电镜数据分析全文共95页，当前为第81页。ThicknessIssues样品厚度的影响电镜数据分析全文共95页，当前为第82页。EffectofsamplethicknessonQuantResults

样品厚度对结果的影响

Spectrum Instats. O Al TotalThickest Yes 35.22 64.78 100.00Thicker Yes 36.06 63.94100.00Thinarea Yes 41.21 58.79 100.00

电镜数据分析全文共95页，当前为第83页。ElectronEnergyLossSpectroscopy电子能量损失谱EELS电镜数据分析全文共95页，当前为第84页。能量过滤系统

(EnergyFilterSystem)把弹性散射和非弹性散射的电子分开，分别加以处理Ω型能量过滤器(In-columnEnergyFilter)

装在镜筒内部，由4个谱仪构成 观察视野不受限制，特别适合会聚束电子衍射等模拟计算 造价较之GIF系统要贵扇形能量过滤器(Post-columnEnergyFilter)

GIF系统属于这种 装在照相室的下部 只有中心部分进入过滤器中，观察视野受到限制电镜数据分析全文共95页，当前为第85页。EELS优点对轻元素更加敏感能得到化学键的信息非弹性散射电子产生的色差可能会在图像中被滤去可以和能谱的面扫描同时得到能量损失谱的面分布图电镜数据分析全文共95页，当前为第86页。DrawbacksofEELS缺点

Userinterfacecomplicated操作介面复杂Spectrometersneedtobefocussedandaligned谱仪需要聚焦并对中Interpretationcomplex更难诠释数据Samplethicknessveryimportant样品的厚度对结果影响很大电镜数据分析全文共95页，当前为第87页。JEM2010FEF（UHR）场发射枪FEGUHR极靴STEM电镜数据分析全文共95页，当前为第88页。GIFTridiem-能量过滤器电镜数据分析全文共95页，当前为第89页。