啤酒分析检测技术-§3.3麦芽部分

啤酒分析检测技术—§3.3麦芽部分一、普通麦芽的质量控制

麦芽是酿造啤酒的主要原料，麦芽的质量直接影响啤酒的质量。为了使麦芽能在啤酒酿造中得到合理的利用，必须了解掌握其特性。

麦芽质量的好坏主要有三项指标决定：糖化力、溶解度、粗细粉差。了解这三项指标便可以粗知麦芽的质量。因此，要全面了解麦芽质量必须对麦芽的外观特性及一系列的物理和化学特性进行评判。用于生产啤酒的麦芽，应符合国家行业标准的质量要求。中华人民共和国行业标准啤酒麦芽（QB1686—93）1、感官要求

麦芽品种感官要求淡色麦芽淡黄色、有光泽、具有麦芽香味、无异味、无霉粒浓色，黑色麦芽具有麦芽香味及焦香味，无异味，无霉粒2.理化要求项目级别优等品一等品合格品ABCABCABC夹杂物含量0.50.81.0水分含量5.05.05.0糖化时间淡色101520色度（EBC）淡色2.5～3.52.5～4.52.5～5.0浓色9～1309～1309.9～130黑色＞130130130煮沸色度淡色8.010.010.0浸出物含量淡色79.076.073.0浓色60.060.060.0黑色55.055.055.0粗细粉差淡色2.03.04.0黏度淡色1.601.651.70A-AN淡色150140140库尔巴哈值淡色39～4438～4736～49浓色25～4625～4725～49黑色20～4620～4620～49糖化力淡色250220200注：1.感官指标的检查必须在光线明亮处进行。须注意，麦芽霉粒也为夹杂物。2.级别一栏内优等品、一等品、合格品中的A表示限定指标；B表示一般指标；C表示参考指标。3.水分是指出炉水分；商品水分按供需双方合同执行。二、麦芽样品的采集与保存同“啤酒大麦的取样方法”。三、麦芽的感官检查麦芽的感官从色泽、香味和麦粒形态三个方面进行检查。①色泽取代表性试样在光线良好的场所观察，浅色麦芽的颜色应淡黄而有光泽、无绿色或褐色麦粒。深色麦芽的颜色应较浅色麦芽略深一些。②香味取20g麦芽，微微压碎，加水100mL，加热到50℃，辨别其嗅味。长期贮存或保管不善的麦芽会逐渐失去其固有的香味。麦芽香味与麦芽类型有关，浅色麦芽香味轻一些，浓色麦芽香味浓一些，不应有霉味、潮湿味、酸味、焦苦味和烟熏味等异味。③麦粒形态取代表性试样观察。检查麦粒形态是否粒大饱满整齐；麦粒瘦小不均都不是优良麦芽。四、麦芽质量分析1.水分的测定原理将样品粉碎后于105～107℃直接干燥，所失质量的百分数即为水分的质量分数。仪器①粉碎机DLFU盘式粉碎机或其它形式的实验室粉碎机。②电热干燥箱③分析天平④称量瓶⑤干燥器操作①麦芽试验样品的粉碎（细粉）将按抽样要求抽取并缩分的麦芽试验样品混合均匀，拣出铁屑、石粒等坚硬杂质后，先以少量样品（约10g）倒入粉碎机中粉碎，以清洗粉碎机。再将约100g样品倒入粉碎机进行粉碎。如采用DLFU盘式粉碎机，粉碎盘间距调至。如用其它形式的实验室粉碎机粉碎，需通过的试验筛验证，其筛过粉应占总粉的90%±1%。将粉碎好的样品置于广口瓶中，备用。②称取粉碎好的细粉样品5g（称准至）于已烘至质量恒定的称量瓶中，此操作应迅速进行。将称量瓶置于105～107℃电热干燥箱内，取下盖子，烘3h后，盖上盖子，移入干①烘干期间，电热干燥箱内不得有其它物品，箱门不能打开。②粉碎机的使用按粉碎机的使用说明进行，使用完毕应打开进行清扫。2.夹杂物的分析仪器物理天平：感量操作称取样品，称准至。从中拣出麦芽霉粒及其它植物种子、秸秆、土石、铁屑等非麦芽的物质，称其质量，称准至。计算

②带搅拌的糖化仪其金属糖化杯（或烧杯）容积为500～600mL,搅拌器的转速为80～100r/min，水浴控温精度±0.1℃。③分析天平感量④滤纸。操作①粉碎a.粗粉碎。取少量麦芽放入EBC粉碎机，使用筛，粉碎完毕后用皮锤轻敲粉碎机底部，这部分麦芽弃去不用。称取两部分各51g的麦芽样品，粉碎机不需清刷，仅需每次粉碎完毕后轻敲漏斗底部即可，随后每次粉碎一个样品时，首先取同样的样品少量，预先进行粉碎并弃而不用，这样既可省去拆开清刷工作，待一批实验作完毕后，再拆开进行清刷。每次粉碎的样品立即用钥匙混合均匀，称取50g。糖化操作同下述的细粉一样。b.细粉碎。称两份各55g样品放入EBC粉碎机中，使用1mm筛，粉碎操作同上述粗粉碎一样。如用锥形粉碎机（经过校准），则每次粉碎完毕后应进行清刷。称取50g放入已知质量的糖化杯中。②称取粉碎好的麦芽细粉样品50g（准确至），置于已知质量（准确至）的金属糖化杯或烧杯中，加入46℃的水200mL，在不断搅拌下于45℃水浴中保温30min。③使醪液以1℃/min的速度升温，在25min内升至70℃。向杯内加入70℃的水100mL，在搅拌下使醪液70℃下保温1h。④从水浴中取出糖化杯，在10～15min内迅速冷却至室温。用水冲洗搅拌器，擦干糖化杯外壁，加水使杯内容物准确称量为。⑤用玻棒搅动糖化醪并注入装有滤纸的干漏斗中过滤。滤纸边缘不得超出漏斗上沿。最初滤出的100mL滤液要返回重滤。两小时即糟层表面呈现干处或者滤速很慢即得协定法糖化麦汁（此滤液用于一系列指标的测定，必须在4h内完毕）。4.糖化时间的测定原理利用碘遇淀粉变蓝色的反应来观察淀粉的分解程度。仪器白瓷板试剂碘液操作在协定法制备麦汁的过程中，当杯中醪液升至70℃，向杯中加100mL70℃水开始计时。10min后，用玻棒取一滴麦汁，置于白瓷板加一滴碘液混匀，观察碘液颜色的变化。每隔5min重复一次试验，直至糖化完全，醪液无淀粉反应即碘溶液颜色的变化。5min重复一次试验，直至糖化完全，醪液无淀粉反应即碘溶液呈纯黄色为止，记录此时间。结果表示从加70℃水开始计时，至糖化完全无淀粉—碘反应终止，所需的时间为糖化时间。结果以时间（min）表示。结果报告为：“不到10min”、“10～15min”等。如果1h糖化尚不完全必须加以注明。注意事项在整个糖化过程中，应对杯内的醪液不停地以同一速度进行搅拌。5.麦汁过滤速度操作在协定法制备麦汁的过程中，麦汁过滤时，从麦汁返回重滤开始至全部麦芽汁滤完为止所需时间来计算，以快、正常和慢等来表示，1h内完成过滤为“正常”，过滤时间超过1h为“慢”。6.浸出物的测定原理用协定法糖化得到的麦汁，然后用密度瓶法测定相对密度，根据相对密度查表，求得麦汁的浸出物含量，再计算成麦芽的浸出物含量。仪器①附温密度瓶②高精度恒温水浴，控温精度为±0.1℃。③分析天平。操作①用铬酸钾洗液将密度瓶、温度计和小帽泡洗后用自来水冲洗，再用蒸馏水冲洗，然后用无水乙醇、乙醚顺次洗涤数次，吹干，在干燥器中冷器至室温，用分析天平准确称其质量（准确至）。②密度瓶的校正将煮沸后冷却至15℃的蒸馏水注满密度瓶，插入温度计（瓶中应无气泡），立即浸入（20±0.1℃）高精度恒温水浴中，至密度瓶温度计达20℃（即瓶中的水温达20℃），并保持20～30min不变后，用滤纸吸去溢出支管的水，盖上小帽，从水浴中取出、放置，待与室温一致时擦干瓶外壁，立即称量（准确至）。式中E1—风干麦芽的浸出物，%E2—无水麦芽的浸出物，%M—麦芽水分，%G—根据麦芽汁相对密度查得的麦芽汁中浸出物的质量百分数（即100g麦芽汁浸出物的克数），%。注意事项①密度瓶称量前调整至室温，是为防止当室温高于瓶温时，水汽在瓶外壁冷凝，引起误差。②密度瓶所带温度计最高刻度为40℃，绝对禁止把温度计与密度瓶一起在烘箱中烘烤。7.粗细粉浸出物差原理用细粉样品和粗粉样品分别按协定糖化法制备麦芽汁，测定其相对密度，查表得出麦芽汁的浸出物含量G分别计算麦芽细粉和粗粉样品浸出物的质量分数，两者之差即为粗细粉差。操作对于糖化试验中的粗细粉糖化麦汁测其浸出物。计算按“浸出物测定”中的计算方法先分别计算出出粗、细粉的浸出物。粗细粉浸出物差（%，绝干）=细粉浸出物（%，绝干）-粗粉浸出物（%，绝干）注意事项若在操作和计算无误时，粗细粉差为零或为负值，即粗粉样品浸出物含量等于或高于细粉样品的浸出物含量（最大不能高出0.4%），是因为在制麦过程中的溶解过度所致，属于正常结果，若遇此情况则记录和报告为，粗细粉差＜2.0%。8.色度的测定（EBC比色法）原理将制备的麦汁注入比色皿中，通过EBC比色计（或SD色度仪）与标准色盘进行比较，确定麦汁的色度，即为麦芽的色度。仪器EBC比色计操作①测定色度使用协定糖化试验中细粉碎糖化麦汁。糖化醪和麦汁应避免强光，并应尽快测定，以防麦汁颜色变深。②必要时麦汁用高速离心机澄清（使用密闭的离心管，或加1%纯硅藻土重新过滤，过滤时，开始的滤液返回重滤）。9.煮沸色度原理麦芽汁在回流冷却器中煮沸2h后，用滤纸过滤，通过EBC比色计(或SD色度仪)，与标准色盘进行比较，确定麦芽汁的色度，即为麦芽的煮沸色度。仪器①EBC比色计(或SD色度仪)；②比色皿25mm或40mm；③平底烧瓶500ml；④球形回流冷却器；⑤恒温电炉。操作①取协定糖化法制备好的麦芽汁200ml于500ml平底烧瓶内，将平底烧瓶放入甘油浴中，置于恒温电炉上，连接球形回流冷却器，加热沸腾，保持温度在108±2℃，回流2h。取下烧瓶，用自来水冷却至室温后，再用中速滤纸过滤。②测定取制备好的麦芽汁，注入比色皿中，放入比色计内，与标准色盘进行比较，并读数。测定浓(着)色、黑色麦芽时，应适当稀释，然后再比色。计算同“8.色度的测定”10.α—氨基氮的测定（茚三酮比色法）原理茚三酮与麦芽汁中α—氨基氮反应，生成还原茚三酮并释放出氮还原茚三酮再与未还原的茚三酮和氨反应，生成蓝紫色络合物。其颜色深浅与α—氨基氮含量成正比，在波长570nm下有最大吸收值，测定其吸光度，计算出麦芽中α—氨基氮的含量。仪器①可见光分光光度计。②高精度水浴，精度±0.1℃。试剂①显色剂称取磷酸氢二钠（Na2HPO4·12H2O）10g，磷酸二氢钾（KH2PO4）6g，茚三酮，混匀，用水溶解并稀释至100mL，摇匀。将溶液贮存于棕色瓶中，放入冰箱中保存，一周内使用。②稀释溶液称取碘酸钾（KIO3）2g溶于600mL水中，加入96%乙醇400mL。冰箱内于5℃保存。③甘氨酸标准储备液称取甘氨酸用水溶解并定容至100mL，摇匀，于冰箱内贮存，此溶液α—氨基氮的含量为200mg/L.④甘氨酸标准使用液吸取甘氨酸标准储备液，用水稀释至100mL，摇匀。使用时现配。此标准溶液的α—氨基氮含量为2mg/L。操作①样液的制备取协定法麦汁，用水稀释至100mL，摇匀。注意事项①必须严防任何外界痕量氨基酸的引入，为此有关玻璃器都必须仔细洗涤后只能接触其外部表面。移液管必须用吸球吸，以免唾液引入氨基酸。拿玻璃球最好用镊子。②测定中加入果糖作为还原性发色剂。碘酸钾在稀释溶液中使茚三酮保持氧化态，以阻止进一步发生不希望的生色发生。③各种氨基酸与茚三酮产生的相对颜色强度是不同的。亚氨基酸与茚三酮反应产生黄色。肽及多肽与茚三酮也有类似反应，因此以甘氨酸为标准做出的测定结果，只是一个相对值，当麦汁或啤酒中肽和各种氨基酸的比例不同时，会有较大误差。④对深色麦汁，特别是浓色啤酒，由于样品的颜色，应对吸光度作如下校正：取稀释样品，加1mL水和碘酸钾稀释溶液，对照空白在与样品相同条件下，测定其吸光度，然后从样品测得的吸光度中减去此值。11.总氮的测定（凯氏改良法）原理本方法是凯氏定氮法的改进法，整个实验分三步①消化试样在二氧化钛、硫酸铜等催化剂存在下于浓硫酸共热，使有机物破坏，其中的糖类在分解开始时脱水碳化，使溶液呈黑色。②蒸馏消化完毕后，加入过量碱进行蒸馏，硫酸铵与浓氢氧化钠作用生成氨气并随蒸出，被硼酸吸收，生成四硼酸铵。③滴定四硼酸铵用盐酸标准溶液滴定，生成氯化铵和硼酸。仪器①凯氏消化装置带有通风柜，以除去气味，凯氏瓶架应不使火焰或辐射热达到瓶内液面以上。②凯氏烧瓶1L③凯氏蒸馏器它带有Rhodin圆柱形分离器。分离器有内上管和内下管。它与一简单的管式锡玻璃或硼玻璃冷凝器连接，其上端连接管倾斜，下端有一个安全球，它的尖端在接受瓶酸溶液液面以下。④凯氏接受瓶250mL试剂①浓硫酸98%,不含氮。②400g/L氢氧化钠溶400gNaOH于不含氮的水中，再稀释至1L，静置，使碳酸钠沉出，吸出上层澄清溶液，储于带有橡皮塞的瓶内，此溶液的相对密度应为以上。③混合催化剂二氧化钛：五水合硫酸铜：硫酸钾=0.3:0.3:10④20g/L硼酸称取硼酸2g，用水溶解，并定容至100ml；⑤溴甲酚绿混合指示剂1g／L溴甲酚绿乙醇溶液和1g／L甲基红乙醇溶液按10∶4混合。⑥不含氮的水⑦硫酸或盐酸标准溶液c(HCL)或操作①消化

称取细粉样品1.5g(准确至0.0002g)，小心转移到已干燥的凯氏烧瓶中，加入混合催化剂10g，缓缓加入浓硫酸20ml，摇匀，在通风橱内文火加热至泡沫停止发生后，大火使之沸腾。待溶液清亮后，再继续加热20～30min。②蒸馏待消化液冷却后，缓缓加入不含氮的水250ml，摇匀，冷却，并加入几块小瓷片。连接凯氏烧瓶与蒸馏装置，馏出管的尖端插入盛有20g／L硼酸溶液25ml和溴甲酚绿混合指示液的三角瓶中，馏出管尖端应在液面之下。通过加液漏斗加入400g／L氢氧化钠溶液70ml于凯氏烧瓶中，轻轻摇匀，使内容物混匀，然后加热蒸馏。待馏出液达到180ml时，停止蒸馏。W—无水麦芽中的总氮量，％(m/m)；G—同一样品麦芽的商品水分，％；12.可溶性氮的测定及库尔巴哈值的计算

原理先用麦芽细粉制备协定法糖化麦汁，再测此麦汁的可溶性氮含量，然后折算回麦芽的含量。仪器同协定法糖化麦汁的制备和总氮的测定。试剂和溶液同协定法糖化麦汁的制备和总氮的测定操作①样品消化吸取协定法细粉麦芽制备好的麦芽汁，小心转移到已干燥的凯氏烧瓶中，加入浓硫酸2～3ml，小心蒸发至近干。加入混合催化剂10g，缓缓加入浓硫酸20ml，摇匀，在通风橱内文火加热至泡沫停止发生，大火使之沸腾。待溶液清亮后，再继续加热20～30min。②蒸馏待消化液冷却后，缓缓加入不含氮的水250ml，摇匀，冷却，并加入2g锌粒或几块小瓷片，连接凯氏烧瓶与蒸馏装置，馏出管的尖端插入盛有20g／L硼酸溶液25ml和溴甲酚绿混合指示液的三角瓶中，馏出管尖端应在液面之下。通过加液漏斗加入400g／L氢氧化钠溶液70ml于凯氏烧瓶中，轻轻摇匀，使内容物混匀，然后加热蒸馏。待馏出液达到180ml，停止蒸馏。式中W—麦芽的库尔巴哈值；W1—麦芽的可溶性氮的质量分数（绝干，以N计），%W2—麦芽的总氮的质量分数（绝干，以N计），%13.糖化力原理用麦芽浸出液的糖化酶水解淀粉，生成含有自由醛基的单糖或双糖，醛糖在碱性碘液中定量氧化为相应的羧酸。剩余的碘，酸化后以淀粉作指示剂，用标准硫代硫酸钠溶液滴定。仪器a.糖化器应满足麦芽汁制备工艺要求，并附有温度计和搅拌器；b.搅拌器转速80～100ｒ／min；c.高精度恒温水谷精度±℃；d.分析天平感量；e.容量瓶200ml；f.碘量瓶150ml；g.胖肚吸管100，50，25ml；h.移液管5ml，分度值；试剂和溶液a.醋酸—醋酸钠缓冲溶液pH＝±0.1称取醋酸30g，用水溶解，并定容至1000ml；另称取醋酸钠(NaC2H3O2·3H2O)34g,用水溶解，并定容至500ml；将这两种溶液混合；b.氢氧化钠溶液［c(NaOH)＝1mol／L］按GB601配制；c.硫酸溶液［c(1／2H2SO4)＝1mol／L］按GB601配制；d.硫代硫酸钠标准溶液［c(Na2S2O3)＝／L］称取硫代硫酸钠和四硼酸钠，溶于300～400ml除二氧化碳的水中，并定容至1000ml，按GB601进行标定；