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文档简介

美罗培南方法学研究演示文稿本文档共26页;当前第1页;编辑于星期二\19点1分(优选)美罗培南方法学研究本文档共26页;当前第2页;编辑于星期二\19点1分美罗培南(meropenem)简介美罗培南:非肠道的注射用抗生素对阳性和阴性革兰氏病原体有抗菌作用;加热时分解,得到开环物。Meropenem(300mg)USPRetailPrice:$189.00本文档共26页;当前第3页;编辑于星期二\19点1分美罗培南简介条件试验方法学有关物质检查与含量测定本文档共26页;当前第4页;编辑于星期二\19点1分实验仪器及工作条件

1、仪器Agilent1100高效液相色谱仪50ul微量注射器pH计,砂芯漏斗,针孔过滤器2、试剂乙腈(色谱专用)三乙胺(A.R.)浓磷酸(A.R.)美罗培南试样本文档共26页;当前第5页;编辑于星期二\19点1分3、HPLC分析条件色谱柱:ZORBAXEclipseXDB-C84.6×150mm,5µm(Agilent)柱温:室温流动相:0.3%三乙胺(用磷酸调节pH=5.0)的水溶液和乙腈(体积比100∶7);也可以简化用纯水和乙腈(体积比100∶7)作流动相检测器:DAD检测波长:220nm进样体积:20µl定量环,实际每次注射40µl可不是件容易事啊!实验仪器及工作条件

本文档共26页;当前第6页;编辑于星期二\19点1分美罗培南简介条件试验方法学有关物质检查与含量测定本文档共26页;当前第7页;编辑于星期二\19点1分方法学研究1、空白试验2、美罗培南与BP及开环物的分离3、美罗培南检测限、定量限4、破坏性试验5、溶液稳定性6、工作曲线7、样品的有关物质检测和含量测定本文档共26页;当前第8页;编辑于星期二\19点1分1、空白试验空针进样:基线是否稳定流动相进样:是否有杂质影响注意纵轴本文档共26页;当前第9页;编辑于星期二\19点1分色谱法中的信噪比上:199nm

N

=

4mAU中:228nmN=0.35mAU下:275nmN=0.02mAUDEP为例,典型UV吸收光谱较小波长处:信号和噪声均大常识大本文档共26页;当前第10页;编辑于星期二\19点1分色谱法中的信噪比199nm

S

=

58.8

mAUS/N=14.7228nmS=18.3mAUS/N=52.3275nmS=2.18mAUS/N=1091.5

mg/L的DEP本文档共26页;当前第11页;编辑于星期二\19点1分使用缓冲溶液不使用缓冲溶液缓冲溶液对峰形的改善原因分析:本文档共26页;当前第12页;编辑于星期二\19点1分2、美罗培南与BP及开环物的分离美罗培南与中间产物BP分离BP美罗培南BP流动相改用50%乙腈:50%纯水折腾好几天啊本文档共26页;当前第13页;编辑于星期二\19点1分美罗培南与BP光谱比较多波长检测+化学计量学本文档共26页;当前第14页;编辑于星期二\19点1分美罗培南与开环物分离计算分离度,理论塔板数本文档共26页;当前第15页;编辑于星期二\19点1分3、美罗培南测出限、测定限测出限(LOD:S/N=3)

测定限(LOQ:S/N=10)LOD:0.19mg/LLOQ:0.62mg/ml稀释多次减少污染本文档共26页;当前第16页;编辑于星期二\19点1分4、破坏性试验(1)

25mg美罗培南,加0.1mol/LHCl5ml,室温振摇溶解后反应液用0.1mol/LNaOH中和至中性进样主峰84%酸破坏本文档共26页;当前第17页;编辑于星期二\19点1分4、破坏性试验(2)25mg美罗培南,加0.01mol/LNaOH5ml,振摇溶解,室温放置34min后反应液用0.01mol/LHCl中和至中性进样。主峰95.5%碱破坏本文档共26页;当前第18页;编辑于星期二\19点1分4、破坏性试验(3)25mg美罗培南,加1%双氧水1ml,振摇,室温放置14min,加热分解剩余的双氧水,加流动相至5ml过滤后进样。主峰83.33%氧化破坏本文档共26页;当前第19页;编辑于星期二\19点1分4、破坏性试验(4,5,6)高温破坏高湿破坏光照破坏主峰98.08%主峰98.50%主峰96.59%高温/光照/高湿今天网络讨论:为什么要破坏性试验?本文档共26页;当前第20页;编辑于星期二\19点1分5、溶液稳定性溶液室温放置6h,过程中取样测试稳定性0.5mg/ml5mg/ml时间/min面积百分比时间/min面积百分比试验溶液要现配现做,尤其是浓溶液!稀溶液较稳定本文档共26页;当前第21页;编辑于星期二\19点1分6、工作曲线美罗培南(0.1,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0)mg/ml主峰面积作图R要求0.999好高的要求,称得要准阿!本文档共26页;当前第22页;编辑于星期二\19点1分7、样品有关物质检测和含量测定有关物质检测粗品、040901-1、040901-2、040901-3、041001、041002、041003含量测定041001、041002、041003先以USP对照品标定040901-3批以后都以040901-3为对照品

USP好贵啊!本文档共26页;当前第23页;编辑于星期二\19点1分美罗培南简介条件试验方法学有关物质检查与含量测定本文档共26页;当前第24页;编辑于星期二\19点1分有关物质检查和含量测定1、方法步骤

A有关物质检测供试品溶液:5mg/ml,用流动相溶解。对照溶液:将供试品溶液用流动相稀释制成25µg/ml(1:200)。记录色谱图至主成分峰保留时间的3

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