煤质化验方法

全水分的测定B(空气枯燥法)方法提要称取肯定量的粒度小于6mm煤样，置于105～110℃枯燥箱中，在空气量。仪器、设备枯燥箱：带有自动控温装置，内装有鼓风机，并能保持温度在105～110℃范围内。枯燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。玻璃称量瓶：直径70mm，高35-40mm，并带有严密的磨口盖。分析天平：感量0.001g。分析步骤用预先枯燥并称量过(准确至0.01g)的称量瓶称取粒度为6mm空气枯燥煤样10-12g，准确至0.01g，平摊在称量瓶中。翻开称量瓶盖，放入预先鼓风)并已加热到105～110℃的枯燥箱中。在始终鼓风的条件下，烟煤枯燥2h，无烟煤枯燥3h。箱前3～5min从枯燥箱中取出称量瓶，马上盖上盖，在空气中冷却5min,放入枯燥器中冷却至室温(约20min)后，称量。进展检查性枯燥，每次30min，直到连续两次枯燥煤样的质量削减不超过0.01g一次的质量为计算依据。水分在2%以下时，不必进展检查性枯燥。分析结果的计算空气枯燥煤样的水分按式(1)计算：MarMar=1100m

(1)式中Mar——煤样的全水分，%；g；m——煤样的质量，g。灰分的测定本标准包括两种测定煤中灰分的方法，即缓慢灰化法和快速灰化法。缓慢灰化法为仲裁法；快速灰化法可作为例常分析方法。缓慢灰化法方法提要称取肯定量的空气枯燥煤样，放入马弗炉中，以肯定的速度加热到815±10℃，灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。仪器、设备马弗炉：能保持温度为815±10℃。炉膛具有足够的恒温区。炉后壁的上部带有直径为25～30mm的烟囱，下部离炉膛底20～30mm20mm的通气孔。45mm，宽22mm，高14mm(见图4)。枯燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙。分析天平：感量0.0001g。耐热瓷板或石棉板：尺寸与炉膛相适应。分析步骤用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm煤样1±0.1g，准确至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至约500℃，并在此温度下保持30min。连续升到815±10℃，并在此温度下灼烧1h。从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入枯燥器中冷却至室温(约20min)后，称量。进展检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g为止。用最终一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15%时，不必进展检查性灼烧。快速灰化法本标准包括两种快速灰化法：方法A和方法B。方法A将装有煤样的灰皿放在预先加热至815±10℃的灰分快速测定仪的传送带上，煤样自动送入仪器内完全灰化，然后送出。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。仪器专用仪器：快速灰分测定仪分析步骤将灰分快速测定仪预先加热至815±10℃。开动传送带并将其传送速度调整到17mm/min速度。用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm煤样0.5±0.01g，准确0.0002g，均匀地摊平在灰皿中。将盛有煤样的灰皿放在灰分快速测定仪的传送带上，灰皿即自动送入炉中。当灰皿从炉内送出时，取下，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min20min)后，称量。方法B将装有煤样的灰皿由炉外渐渐送入预先加热至815±10℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。分析步骤用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm煤样1±0.1g，准确至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。将马弗炉加热到850℃，翻开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。待5～10min后，煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2mm的速度把二、三、四排灰皿挨次推入炉内炎热局部(假设煤样着火发生爆燃，试验应作废)。关上炉门，在815±10℃的温度下灼烧40min。从炉中取出灰皿，放在空气中冷却5min至室温(约20min)后，称量。进展检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g为止。用最终一次灼烧后的质量为计算依据。如遇检查15%时，不必进展检查性灼烧。分析结果的计算空气枯燥煤样的灰分按式(2)计算：AadAad=1100m

(4)式中Aad 气枯燥煤样的灰分产率，%；m1——残留物的质量，g；m——煤样的质量，g。灰分测定的周密度灰分测定的重复性和再现性如表2规定：灰分表2＜50.200.3015～300.300.50＞300.500.70煤的发热量测定方法范围无烟煤和炭质页岩的发热量测定。试验室条件试验室应设在一单独房间，不得在同一房间内同时进展其他试验工程。室温应尽量保持恒定，每次测定室温变化不应超过1K，通常室温以不超出15～35℃范围为宜。室内应无猛烈的空气对流，因此不应有猛烈的热源和风扇等，试验过程中应避开开启门窗。试验室最好朝北，以避开阳光照耀，否则热量计应放在不受阳光直射的地方。热量计件：氧弹a.不受燃烧过程中消灭的高温顺腐蚀性产物的影响而产生热效应；b.能承受充氧压力和燃烧过程中产生的瞬时高压；c.试验过程中能保持完全气密。弹筒容积为250～350mL，弹盖上应装有供充氧和排气的阀门以及点火电源的接线电极。氧弹和换部件(杯体、弹盖、连接环)的氧弹应经15.0MPa(150atm)的水压试验，证明无问题前方能使用。此外，并经水压试验后再用。另外，还应定期对氧弹进展水压试验，每次水压试验后，氧弹的使用时间不得超过一年。天平0.1mg。试剂和材料试剂氧气：不含可燃成分，因此不许使用电解氧。苯甲酸：经计量机关检定并标明热值的苯甲酸。材料1400J/g(335cal/g)；测定步骤依次翻开全自动量热仪主机、计算机电源开关。运行测试程序，从“测试”菜单进入“开头测试”工作界面。往氧弹中装入一个废样进展试验。(小于0.2mm)0.9～1.1g(称准到0.0002g)。取一段点火丝，把两端分别接在两个电极柱上，留意与试样保持良好接触或保持微小的距离(对易飞溅和易燃的煤)，并留意勿使点火丝接触燃烧皿，以免形成短路而导致点火失败，甚至烧毁燃烧皿。同时还应留意防止两电极间以及燃烧皿10mL弹盖，留意避开燃烧皿和点火丝的位置因受震惊而转变。接上氧2.6～2.8MPa(26～28atm)30s5.0MPa(50atm)以下时，充氧时间应酌量延长。把氧弹放入