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文档简介
电位滴定法测定氯离子浓度2023/6/20第一页,共十五页,编辑于2023年,星期一一、实验目的1.学习电位滴定法的基本原理和实验操作。2.掌握电位滴定中数据的处理方法。2023/6/20第二页,共十五页,编辑于2023年,星期一二、实验原理电位滴定法是在用标准溶液滴定待测离子过程中,用指示电极的电位变化代替指示剂的颜色变化指示滴定终点的到达,是把电位测定与滴定分析互相结合起来的一种测试方法,它虽然没有指示剂确定终点那样方便,但它可以用在浑浊、有色溶液以及找不到合适指示剂的滴定分析中。电位滴定的一个很大用途是可以连续滴定和自动滴定。2023/6/20第三页,共十五页,编辑于2023年,星期一
进行电位滴定时,在被测溶液中插入一个指示电极和一个参比电极组成一个工作电池。随着滴定剂的加入,被测离子的浓度不断发生变化,因而指示电极的电位相应的发生变化,在化学计量点附近离子浓度发生突跃,引起指示电极电极电位突跃。根据测量工作电池电动势的变化就可以确定终点(本实验采用E-V曲线法,即以滴定剂用量V为横坐标,以E值为纵坐标,绘制E-V曲线。作两条与滴定曲线相切的45º倾斜的直线,等分线与曲线的交点即为滴定终点。2023/6/20第四页,共十五页,编辑于2023年,星期一2023/6/20第五页,共十五页,编辑于2023年,星期一电位滴定终点确定方法
(1)E-V曲线法
如图(a)所示:E-V曲线法简单,但准确性稍差。
(2)ΔE/ΔV-V曲线法
如图(b)所示。由电位改变量与滴定剂体积增量之比计算之。
ΔE/ΔV-V曲线上存在着极值点,该点对应着E-V曲线中的拐点。
(3)Δ2E/ΔV2-V曲线法
Δ2E/ΔV2表示E-V曲线的二阶微商。
Δ2E/ΔV2值由下式计算:2023/6/20第六页,共十五页,编辑于2023年,星期一滴定反应为:Ag++Cl-→AgCl↓Ksp=1.8×10-10化学计量点时,[Ag+]=[Cl-],可由KspAgCl求出Ag+的浓度,由此计算出Ag电极的电位。2023/6/20第七页,共十五页,编辑于2023年,星期一三、仪器和试剂ZD—2型自动电位滴定仪Ag电极、双盐桥饱和甘汞电极容量瓶(100mL)移液管(25mL、50mL)烧杯(250mL)、搅拌子与洗瓶等6.NaCl标准溶液(0.0500mol/L)7.0.0500moL/L的AgNO3溶液(待标定)2023/6/20第八页,共十五页,编辑于2023年,星期一四、实验步骤1.手动电位滴定(AgNO3溶液浓度的标定)
用移液管准确移取25.00mL标准NaCl溶液于一洁净的250mL烧杯中,加入4mL1:1HNO3溶液,以蒸馏水稀释至100mL左右,放入一个干净搅拌子,将其置于滴定装置的搅拌器平台上,用AgNO3溶液滴定至E值为400mv左右(临近终点时,每加入0.1mLAgNO3,记录一次E值)。2023/6/20第九页,共十五页,编辑于2023年,星期一
2.自动电位滴定(自来水中氯含量的测定)
准确移取自来水样100mL于250mL烧杯中,在加入4mL1:1的HNO3溶液,放入一只干净的搅拌子,同上法安装好滴定管和电极,依据E—V曲线上所找出的终点电位为自动电位滴定的终点电位,预控点设置为90mv,按下“滴定开始”按钮,在到达终点后,记下所消耗的AgNO3溶液的准确体积。2023/6/20第十页,共十五页,编辑于2023年,星期一五、实验数据及处理1.根据自动电位滴定的数据,绘制电位(E)对滴定体积(V)的滴定曲线,通过E—v曲线确定终点电位和终点体积(由次体积可算出硝酸银溶液的准确浓度)。2023/6/20第十一页,共十五页,编辑于2023年,星期一2.根据滴定终点(自动电位滴定)所消耗的AgNO3溶液体积计算试液中Cl—的质量浓度(mg/L)2023/6/20第十二页,共十五页,编辑于2023年,星期一六、思考题
1.与化学分析中的容量法相比,电位滴定法有何特点?2.如何计算滴定反应的理论电位值?
3.氯离子选择性电极是否可用来测定自来水中氯含量?
3.滴定氯离子混合液中Cl—、Br—、I—时,能否用指示剂法确定三个化学计量点?2023/6/20第十三页,共十五页,编辑于2023年,星期一七、注意事项1.注意爱护仪器,切勿将试剂和水侵入仪器中,仪器不用时插上接续器,仪器不应长期放在有腐蚀性等有害气体的房间内。2、将电磁阀调整合适。手动滴定时,应有节奏地按动开关。3、双盐桥内饱和甘汞电极应装有一定高度的饱和KCI溶液,液体下不能有气泡,陶瓷芯应保持通畅,用橡皮筋将装有硝酸钾的外套管与参比电极连好。2023/6/20第十四页,共十五页,编辑于2
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