两塔常压蒸馏工段操作规程

PAGEPAGE1两塔常压蒸馏工段操作规程（5篇）第一篇：两塔常压蒸馏工段操作规程两塔常压蒸馏工段操作规程1.范围本规程规定了蒸馏工段的任务、工艺、操作要点及事故处理方法本规程适用于本厂蒸馏工段的工艺控制及操作。2.任务通过加热蒸馏的过程，把发酵成熟醪中不同沸点、比重、挥发性的物质分离出来，从而得到规定指标的酒精。3工艺流程及设备一览表3.1工艺流程蒸汽蒸汽↓↓成熟发酵醪→预热器→除杂器→粗馏塔→精馏塔→成品冷却器→成品酒精→计量罐↓↓废糟液冷却器↓↓污水工段杂醇油3.2工艺流程简述：发酵成熟醪由电动往复泵自发酵中间计量罐输送到醪液预热器与精馏塔气体换热后，依次进入排杂器、粗馏塔，糟液从粗塔塔底部排出，粗馏塔顶粗酒汽进入精馏塔中部，精馏塔顶酒汽又依次进入醪液预热器和五级冷凝器冷凝液流入回流罐，经过第五冷凝器的气体进入醛酒冷凝器，冷凝液进入发酵中间计量罐，不凝气体排入大气。回流泵将各冷凝器的冷凝液输送到精馏塔顶。在精塔上部采出成品酒精经冷却器进入计量罐。从精塔中上部取出杂醇油进入贮罐。精塔底部排出废水液。.3设备一览表序号设备名称规格型号单位数量备注1粗馏塔套12闪蒸罐个23螺旋板换热器台14醪液预热器个15精馏塔套16精塔卧式冷凝器个17精塔一二冷凝器个28精塔三四冷凝器个29精塔五冷凝器个110精塔醛酒冷凝器个111冷凝液回流贮罐个112回流泵台213成品冷却器套114杂醇油分离器套115清水泵台216精塔排水器个14.工艺指标4.1粗馏塔底温：110113℃4.2粗馏塔顶温：98100℃4.3粗馏塔进汽压力0.12—0.15Mpa。4.4醪液入塔温度：70-75℃4.5精馏塔底温：108—110℃4.6精馏塔中温：92—94℃4.7精馏塔顶温：79—80℃4.8精馏塔进汽压力：0.06—0.10Mpa。4.9排醛温度：≤35℃4.10成品质量符合GB10343—20XX食用普级标准5.操作要点5.1开机前后准备工作5.1.1详细检查设备和各管道阀门，将阀门开关调整在正确位置。5.1.2与仪表工联系，对蒸馏室的所有仪表、微机检查核对。5.1.3联系有关部门，按作业计划时间工汽、供电、供水。5.1.4联系发酵工段，按作业计划时间送成熟发酵醪。5.2试机5.2.1开水向各冷凝器供水，观察流量。5.2.2将粗塔、精馏塔底的液位调整在玻璃管的1/2高度。5.2.3调节好粗馏塔、精馏塔的进汽阀门。5.2.4放掉分汽盘及管道的冷却水，徐徐开启总器门向各塔内供汽，开始温塔，并逐步将汽压力调节在0.1-0.3Mpa.5.2.5当粗馏塔顶升到98--100℃时，开始蒸水保持粗馏塔顶温102--104℃.5.2．6视各冷凝器有回流液、粗馏塔、精馏塔底部并能正常排出废水时，再进行设备、仪表、管道、阀门全面检查，是否运行正常，有无跑漏现象，即可开始投料。5.3投料5.3.1经试机正常后，用泵将发酵醪经预热器送入排杂器，然后进入粗馏塔。当粗馏塔顶温度由102--104℃降到98-100℃时，装入正常操作，并要求确定好各塔用汽量，逐步调整冷凝器回流液温度。5.3.2粗馏塔底部温度降到110--113℃，精馏塔底部温度降到108-110℃时，可转入正常操作。5.3.2.1粗馏塔的操作5.3.2.1.1蒸汽用量控制;蒸汽分配盘的压力0.12-0.15Mpa.，蒸汽由塔底进入，采用直接蒸汽加热，蒸汽用量和压力的高低根据操作计划可以随时变动，以塔底废液不跑酒为准。5.3.2.1.2进醪;：发酵醪进入排杂器前，预热温度到70--75℃，排杂器的醛酯成分送排杂器冷却器进行冷却，冷凝的酒液送发酵中间计量罐。5.3.2.1.3粗馏塔进醪量，根据计划作业量而定，在保证各塔温度不变的情况下，调整进醪和进汽量。5.3.2.1.4粗馏塔顶温度：98--100℃5.3.2.1.5粗馏塔底稳定在玻璃管液位的1/2—1/3的高度。5.3.2.2精馏塔的操作5.3.2.2.1进汽：精馏塔用汽量0.06-0.10Mpa.5.3.2.2.2液位：精馏塔底液位稳定在玻璃管液位计的1/2—1/3的高度。5.3.2.2.3半成品的浓度：精馏塔拿油段半成品控制在45—50%（V）。5.3.2.2.4精馏塔中温稳定在92--94℃。5.3.2.2.5成品酒精的提取：5.3.2.2.5.1由精馏塔第一六个阀门液相提取送入成品冷却器先进行冷却，然后输送到成品计量罐，成品酒精度控制在95—95.5%（V）为宜，成品温度不得超出28℃。5.3.2.2.5.2提取成品量的多少，以精馏塔中温（92--94℃）为参考依据，若高出此温度，则少取成品，反之则多取成品。5.3.2.2.5.3成品酒精自产自用时，取成品开启上部第1-2个阀门采取，且不要再提取酒头。5.3.2.2.5.4成品外销时，取成品位置应下移至第5-6个阀门采取，同时向精馏塔内加碱或高锰酸钾，为降低酒精成品中的酸、酯含量，酒头提取量占成品酒精的1.5-2%，该成品酒精质量应符合GB10343—20XX食用普级标准。5.3.2.2.6精馏塔底内压力控制在0.02-0.025Mpa..5.3.2.2.7第二、三冷凝器的酒汽温度控制在65--70℃.5.3.2.3杂醇油的提取本塔采用液相拿油法生产流程，具体操作分为：试油、提油、压油、拿油、放油等五个阶段，每八小时提取一次，也可以采用间接拿油和连续拿油两种操作方法，由精塔的第18—25板提出。（自下向上）5.3.2.3.1试油：试油前两小时，要稳定操作，在各指定控制点不变的情况下，开启第20XX阀1/3圈，引出半成品，经冷却后取250毫升加水250毫升观察含油量，当含油量占取出半成品的50%(V)时，可适当关小取成品阀门，稳定中温开始拿油。5.3.2.3.2压油;：为了使上升的油层集中道拿油段，当精馏塔中温偏高时，可适当少取成品，采取压油的方法，在压油的操作过程中，要继续稳定操作，可随时拿油。5.3.2.3.3提油：精馏塔中温低于92--94℃.时，油层下移，稳定操作，适当多取成品，提高精馏塔中温，将油层提升到拿油段，经试油后达到要求时，即可开始拿油。5.3.2.3.4拿油：经过试油、压油及提油操作后，含油量达到要求时，即可确定油门开关和开启大小，将酒油液半成品直接引出送入半成品冷却器，经半成品检验罩送入杂醇油分离器，加水洗涤，低浓度酒水液控制在20XXV）,然后送入中间计量罐复蒸，上浮的杂醇油送杂醇油贮罐，取油量可按成品0.4%掌握。5.3.2.4冷凝器的操作5.3.2.4.1第1#—2#冷凝器的出水温度控制在65--70℃5.3.2.4.2第3#—4#冷凝器的出水温度控制在60--65℃，热水去粉碎工序拌料。5.3.2.4.3第5#冷凝器的出水温度控制在55--60℃，然后送热水槽。5.3.2.4.4第6#冷凝器为排醛冷却器，出水温度为自然温度，在回流液中提取酒头，去中间计量罐。5.3.2.4.5预热器和各冷凝器的总回流液温度控制在60-65℃，然后回强制回流罐，用泵输送到精馏塔顶部，强制回流罐的液位高度控制在液位计的2/5--3/5高度，液位高度通过扬程管的阀门控制。5.3.2.5临时停机操作因设备出现原因和电、水、汽等突然停止供给，则采取临时停机措施和操作，处理如下；5.3.2.5.1降低进汽压力，由0.13Mpa-0.16Mpa降到0.01Mpa—0.04Mpa.5.3.2.5.2中间计量罐停止供醪，开始加水进行缓慢蒸水，使粗馏塔顶温由98-100℃上升到102—103℃时，可停止蒸水。5.3.2.5.3此时可以适当多取成品，酒精度达95%(V)时为止，关闭取成品阀门。5.3.2.5.4降低总进汽阀门，停止向精馏塔顶供给回流液，精馏塔每层塔板酒分用蒸汽托住，防止下坠，冷凝器不见回流液为准。5.3.2.5.5关闭粗馏塔和精馏塔的排水排糟阀门。5.3.2.5.6将预热器和各冷凝器的回流液放入回流罐。5.3.2.5.7当各冷凝器的回流液停止时，各冷凝器停止供水。5.3.2.6临时停机后的开机操作当设备、水、电、汽等恢复后，按作业计划准备开机，操作如下：5.3.2.6.1缓慢开启分汽包总汽阀，徐徐使汽压升到正常的工作压力，待粗馏塔顶温升到101--103℃时，开始蒸水。5.3.2.6.2向各冷凝器送水，缓慢将汽压、温度、液位开关调整至正常操作位置（切不可瞬间到位）5.3.2.6.3待各冷凝器回流正常，回流罐液位正常时，方可启动回流泵，向精馏塔顶部输送回流液。5.3.2.6.4精馏塔底部废液边进行蒸馏边缓慢向醪池内排放，并流加适当数量的水，酒度控制在15—20XXV）为宜。5.3.2.6.5精馏塔底温缓慢上升到要去时，经化验废水中不在跑酒，可由蒸水改为蒸醪，并停止向中间计量罐排放废水和加水，此时可转为正常操作。5.3.2.7正常停机操作5.3.2.7．1成熟发酵醪全部蒸完后，向中间计量罐连续加水冲洗罐底，将罐底蒸完后，继续缓慢蒸水，同时降低进汽压力。5.3.2.7．2粗馏塔顶温逐步上升到102-104℃，酒精浓度降到95%（V）以下时，停止取成品，逐渐将总进汽阀门关闭，待各冷凝器回流液停止后，即可停止向各冷凝器供水。5.3.2.7．3精馏塔底部和回流罐的低度酒精放入中间计量罐，待下次开机回蒸。5.3.2.7．4向预热器和各冷凝器加水冲洗，直至加满为止，然后放人回流罐。5.3.2.7．5启动回流泵，将罐内存放的水送入精馏塔顶部内冲涮精馏塔，一直冲涮到无酒味为止，冲涮水由精馏塔底部排出。5.3.2.7．6各塔、汽包、冷凝器、拿油设备，各料泵打开排空阀和排污阀，防止冬天冻坏设备。6．工艺卫生6.1每班清理本工段场地，保持地面和设备清洁卫生，为了防止漏电不得用水冲洗设备和地面。6.2消防器材、用品用具齐全无缺。6.3生产场地严禁烟火、非工作人员严禁进入蒸馏工段。7.不正常现象处理异常现象原因处理方法一．粗馏塔废液跑酒1.进醪量过大，塔底温度偏低1.减慢蒸馏速度2.塔底进汽量小，加热程度不足2.增大塔底进汽量3.进醪量不均匀3.稳定进醪速度4.两塔间压力不平衡，精塔压力过大，精塔压力偏小，产生倒压3.控制两塔进汽均匀，使压力、温度稳定5.负荷大，塔内压力过大，蒸发性差5.减少进醪量，稳定进汽量6.塔底有漏损，汽液接触不良6.视情况决定停车检修7.塔底液位太低，排出时液少汽多，塔底液位高，加热蒸汽不能充分发挥。塔板有异物，被堵7.控制塔底液位在正常位置，清除异物。二．粗馏塔堵塞1.醪液中泥沙或纤维杂物堵板1.停车进塔清除2.排糟器、阀门失灵或管道堵塞2.检查排糟器、管道和阀门三．粗馏塔顶温低1.进汽量小，进醪量大，醪液加温温度不高1.调整进醪量，加大进汽量，提高塔底温度2，精塔内压高于粗塔内压2.调整两塔进汽压力至规定范围3.塔底液位偏低或偏高3.控制塔底至正常液位四．精馏塔废液跑酒1.塔底进汽量不足，底温偏低1.加大进汽量，提高底温2.回流比过大，成品采出量过小2.减少回流量，加大成品采出量3.塔底液位过高或过低3.调整至正常液位第二篇：常压蒸馏常压蒸馏常压蒸馏是指将脱盐脱水后的原油在常压下进行蒸馏。所谓蒸馏，就是将原油或其他液体混合物加热使之气化，气化了的各种不同沸点的组分先后分别冷凝下来，从而分离成为各个不同沸点范围的馏分，达到使原油或其他液体混合物连续分馏成各种馏分的目的。常压蒸馏的工艺流程是将电脱盐后的原油经过一系列换热器取热，达到210~250℃，这时原油中一部分较轻的组分已经气化，成为气液混合物的原油进入初馏塔，塔顶出轻汽油馏分，塔底为拔头原油。拔头原油经换热后进入常压加热炉加热至365℃左右形成气液混合物进入常压分馏塔。常压塔高数十米，除塔顶、塔底出口外，在塔体上部和中部设有三、四个侧线馏出口，塔内装有30余层塔板（也称塔盘），塔板型式有多种，过去使用泡帽塔板，为提高处理能力和降低造价，目前多采用浮阀塔板、舌形塔板等。在塔内，气液混合的原油从塔的下半部进入后，向上窜动通过层层塔板使气液分离，汽油馏分的沸点最低，从塔顶馏出，经冷凝冷却至40℃左右，一部分作汽油馏分出装置，一部分作塔顶冷回流，以控制塔顶温度；煤、柴油馏分则依次从各侧线馏出，分别经过各汽提塔注入水蒸气，把各馏分中的低沸点组分汽提出来，连同水蒸气一道从汽提塔顶返回常压塔内，符合沸点要求的煤、柴油组分从汽提塔底出装置。沸点大于350℃的馏分称为常压重油，由塔底流出去减压系统。初馏塔及常压塔顶所得到的汽油馏分如果不作为汽油产品的调合组分时，也可以称之为石脑油馏分，作为本厂重整原料或商品出厂供其他厂作为化工原料。用作工业溶剂的各种溶剂油，也是来自汽油馏分。第三篇：常压蒸馏实际操作蒸汽空气烧焦具体步骤如何?操作步骤:1.准备工作:加热炉停工后,将炉管全部用蒸汽吹扫干净,然后加盲板将炉子与其他部分隔离开,再将空气-蒸汽系统按流程倒好,炉管中通入水蒸气,然后点燃火嘴,逐渐开大火嘴,炉出口开始升温.2.剥离阶段:增大蒸汽量,同时开大火嘴,保持炉出口温度,从气体取样口中引出气体,通入水中急冷.根据水不的颜色判断焦炭的剥离是否开始,水的颜色应乳白色变成灰色,最后变成黑色.3.烧焦阶段:开始烧焦以前,应降低蒸汽流量,然后通入空气.烧焦正常时,炉管是暗红色,如果是桃红色,说明温度过高,应适当减少空气量,增加蒸汽量.4.烧焦结束后,立即头小火嘴并停止通入空气,但应继续通蒸汽.要严格控制冷却速度,这一点对采用胀接弯头时龙为重要.冷却时间不得少于3-4小时.材料工具:防爆”F”铜板子防爆对讲机安全生产、技术要求：1.员工劳保着装要符合要求。2.开始升温时炉温用手动控制，炉管出口温度按60-150度/时速度升温，直至炉膛温度达到500-600度。3.烧焦时空气量应缓慢增加，调节蒸汽与空气的比例，使烧焦速度保持最大而又不使炉管过热。4.烧焦速度以同时烧一至二要管子为好，炉管由红变黑，说明焦已烧完。5.烧焦的炉管依次由前向后，全部烘一遍。6.在烧焦阶段中，还应定期用大量的蒸汽吹扫炉管，以除去松散的焦炭和灰渣。7.烧焦是否完成，可以取样分析气体中二氧化碳的含量，或由冷却废气的水浅红色来判断。第四篇：常压蒸馏和减压蒸馏常压蒸馏和减压蒸馏常压蒸馏和减压蒸馏习惯上合称常减压蒸馏，常减压蒸馏基本属物理过程。原料油在蒸馏塔里按蒸发能力分成沸点范围不同的油品（称为馏分），这些油有的经调合、加添加剂后以产品形式出厂，相当大的部分是后续加工装置的原料，因此，常减压蒸馏又被称为原油的一次加工。包括三个工序：原油的脱盐、脱水；常压蒸馏；减压蒸馏。原油的脱盐、脱水又称预处理。从油田送往炼油厂的原油往往含盐（主要是氯化物）、带水（溶于油或呈乳化状态），可导致设备的腐蚀，在设备内壁结垢和影响成品油的组成，需在加工前脱除。常用的办法是加破乳剂和水，使油中的水集聚，并从油中分出，而盐份溶于水中，再加以高压电场配合，使形成的较大水滴顺利除去。催化裂化催化裂化是在热裂化工艺上发展起来的。是提高原油加工深度，生产优质汽油、柴油最重要的工艺操作。原料范主要是原油蒸馏或其他炼油装置的350~540℃馏分的重质油，催化裂化工艺由三部分组成：原料油催化裂化、催化剂再生、产物分离。催化裂化所得的产物经分馏后可得到气体、汽油、柴油和重质馏分油。有部分油返回反应器继续加工称为回炼油。催化裂化操作条件的改变或原料波动，可使产品组成波动。催化重整催化重整（简称重整）是在催化剂和氢气存在下，将常压蒸馏所得的轻汽油转化成含芳烃较高的重整汽油的过程。如果以80~180℃馏分为原料，产品为高辛烷值汽油；如果以60~165℃馏分为原料油，产品主要是苯、甲苯、二甲苯等芳烃，重整过程副产氢气，可作为炼油厂加氢操作的氢源。重整的反应条件是：反应温度为490~525℃，反应压力为1~2兆帕。重整的工艺过程可分为原料预处理和重整两部分。加氢裂化是在高压、氢气存在下进行，需要催化剂，把重质原料转化成汽油、煤油、柴油和润滑油。加氢裂化由于有氢存在，原料转化的焦炭少，可除去有害的含硫、氮、氧的化合物，操作灵活，可按产品需求调整。产品收率较高，而且质量好。延迟焦化它是在较长反应时间下，使原料深度裂化，以生产固体石油焦炭为主要目的，同时获得气体和液体产物。延迟焦化用的原料主要是高沸点的渣油。延迟焦化的主要操作条件是：原料加热后温度约500℃，焦炭塔在稍许正压下操作。改变原料和操作条件可以调整汽油、柴油、裂化原料油、焦炭的比例。炼厂气加工原油一次加工和二次加工的各生产装置都有气体产出，总称为炼厂气，就组成而言，主要有氢、甲烷、由2个碳原子组成的乙烷和乙烯、由3个碳原子组成的丙烷和丙烯、由4个碳原子组成的丁烷和丁烯等。它们的主要用途是作为生产汽油的原料和石油化工原料以及生产氢气和氨。发展炼油厂气加工的前提是要对炼厂气先分离后利用。炼厂气经分离作化工原料的比重增加，如分出较纯的乙烯可作乙苯；分出较纯的丙烯可作聚丙烯等。石油产品精制前述各装置生产的油品一般还不能直接作为商品，为满足商品要求，除需进行调合、添加添加剂外，往往还需要进一步精制，除去杂质，改善性能以满足实际要求。常见的杂质有含硫、氮、氧的化合物，以及混在油中的蜡和胶质等不理想成分。它们可使油品有臭味，色泽深，腐蚀机械设备，不易保存。除去杂质常用的方法有酸碱精制、脱臭、加氢、溶剂精制、白土精制、脱蜡等。润滑油原料主要来自原油的蒸馏，润滑油最主要的性能是粘度、安定性和润滑性。生产润滑油的基本过程实质上是除去原料油中的不理想组分，主要是胶质、沥青质和含硫、氮、氧的化合物以及蜡、多环芳香烃，这些组分主要影响粘度、安定性、色泽。方法有溶剂精制、脱蜡和脱沥青、加氢和白土精制。酸精制是用硫酸处理油品，可除去某些含硫化合物、含氮化合物和胶质。碱精制是用烧碱水溶液处理油品，如汽油、柴油、润滑油，可除去含氧化合物和硫化物，并可除去酸精制时残留的硫酸。酸精制与碱精制常联合应用，故称酸碱精制。脱臭是针对含硫高的原油制成的汽、煤、柴油，因含硫醇而产生恶臭。硫醇含量高时会引起油品生胶质，不易保存。可采用催化剂存在下，先用碱液处理，再用空气氧化。加氢是在催化剂存在下，于300~425℃,1.5兆帕压力下加氢，可除去含硫、氮、氧的化合物和金属杂质，改进油品的储存性能和腐蚀性、燃烧性，可用于各种油品。加氢是在催化剂存在下于300~425℃,1.5兆帕压力下加氢，可除去含硫、氮、氧的化合物和金属杂质，改进油品的储存性能和腐蚀性、燃烧性，可用于各种油品。脱蜡主要用于精制航空煤油、柴油等。油中含蜡，在低温下形成蜡的结晶，影响流动性能，并易于堵塞管道。脱蜡对航空用油十分重要。脱蜡可用分子筛吸附。润滑油的精制常采用溶剂精制脱除不理想成分，以改善组成和颜色。有时需要脱蜡。白土精制一般放在精制工序的最后，用白土（主要由二氧化硅和三氧化二铝组成）吸附有害的物质。溶剂精制是利用溶剂对不同组分的溶解度不同达到精制的目的，为绝大多数的润滑油生产过程所采用。常用溶剂有糠醛和苯酚。生产过程与重整装置的芳香烃抽提相似。溶剂脱蜡是除去润滑油原料中易在低温下产生结晶的组分，主要指石蜡，脱蜡采用冷结晶法，为克服低温下粘度过大，石蜡结晶太小不便过滤，常加入对蜡无溶解作用的混合溶剂，如甲苯－甲基乙基酮，故脱蜡常称为酮苯脱蜡第五篇：常压蒸馏与沸点实验报告常压蒸馏与沸点的实验报告篇一：实验5常压蒸馏实验五常压蒸馏一、实验目的1、熟悉常压蒸馏和常量法测定沸点的原理，了解蒸馏和测定沸点的意义；2、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。二、实验原理液体分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气回到液体中的速度相等时，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。纯净的液体有机化合物在一定压力下具有一定的沸点（沸程℃）。利用这一点，我们可以测定纯液体有机物的沸点。又称常量法。但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态，使液体变成蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体的过程。o通过蒸馏可除去不挥发性杂质，可分离沸点差大于30C的液体混合物，还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。三、药品和仪器药品：乙醇仪器：蒸馏瓶，蒸馏头，温度计，直型冷凝管，尾接管，锥形瓶，量筒四、实验装置要由气化、冷凝和接收三部分组成，如下图所示：接收瓶简单蒸馏装置1、蒸馏瓶：蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积的1/3-2/3。液体量过多或过少都不宜。2、蒸馏头：在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏头；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。3、温度计：温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选，根据精确度的要求和液体沸点高低确定温度计的选用。3、冷凝管：冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两类，水冷凝管用于被蒸液体沸点低于140oC；空气冷凝管用于被蒸液体沸点高于140oC。4、尾接管及接收瓶：尾接管将冷凝液导入接收瓶中。常压蒸馏选用锥形瓶为接收瓶，减压蒸馏选用圆底烧瓶为接收瓶。仪器安装顺序为：先下后上，先左后右。卸仪器与其顺序相反。五、实验步骤1、加料：将待蒸乙醇40ml小心倒入蒸馏瓶中，不要使液体从支管流出，加入磁力搅拌子，接好蒸馏头，塞好带温度计的塞子，注意温度计的位置。检查装置是否稳妥与气密性。开启磁力搅拌器。2、加热：先打开冷凝水龙头，注意冷水自下而上，缓缓通入冷水，然后开始加热。当液体沸腾，蒸气到达水银球部位时，温度计读数急剧上升，调节热源，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡，使蒸馏速度以每秒1—2滴为宜。此时温度计读数就是馏出液的沸点。3、收集馏液：准备两个接受瓶，一个接受前馏分，另一个（需称重）接受所需馏分，并记下该馏分的沸程：即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数。在所需馏分蒸出后，温度计读数会突然下降。此时应停止蒸馏。即使杂质很少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。4、拆除蒸馏装置：蒸馏完毕，先应撤出热源，然后停止通水，最后拆除蒸馏装置（与安装顺序相反）。六、思考题1、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度？2、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为每秒1－2滴为宜？?篇二：有机化学实验三蒸馏及沸点的测定有机化学实验三蒸馏及沸点的测定实验三?蒸馏及沸点的测定一．实验目的：（1）了解测定沸点和蒸馏的意义；（2）掌握蒸馏法测定沸点的原理和操作方法；（3）掌握微量法测定沸点的原理和方法；二．实验重点和难点：（1）蒸馏和沸点的意义；（2）微量法和常量法测定沸点的原理和方法；实验类型：基础性实验学时：4学时三．实验装置和药品：主要实验仪器：温度计沸点管毛细管Thiele管（即b形管）酒精灯液体石蜡温度计蒸馏烧瓶直形冷凝管接液管锥形瓶沸石主要化学试剂：95%乙醇（化学纯，）乙酸（化学级，）酒精（工业级，）四．实验装置图：微量法沸点测定管五．实验原理：1．定义：液体受热时，其蒸气压升高。当蒸气压达到与外界压力相等时，液体沸腾。此时的温度称为该化合物在此压力下的沸点。2．测定沸点的原理：所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。0利用蒸馏可将沸点相差较大（如相差30C）的液态混合物分开。液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点（沸程oC）。利用这一点，我们可以测定纯液体有机物的沸点。又称常量法。但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态，使液体变成蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体的过程。通过蒸馏可除去不挥发性杂质，可分离沸点差大于30oC的液体混合物，还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。1.纯净的液体有机物在一定压力下具有固定的沸点。沸点是液体有机化合物的物理常数之一，因此通过测定沸点可以鉴别有机化合物并判断其纯度。利用蒸馏可将沸点相差较大（如相差30℃）的液体混合物分开。液体混合物加热后沸点较低者先蒸出、沸点较高者随后蒸出、不挥发的留在蒸馏瓶内，这样可以达到分离提纯的目的。将一支毛细管一端封口，一端开口向下插入到盛有待测液体的沸点管中。在最初受热时，毛细管内的空气受热膨胀逸出毛细管外，形成小气泡。继续加热，若液体受热温度超过其沸点时，此时毛细管内的蒸气压大于外界施于液面总压力，则有一连串气泡逸出。此时停止加热，毛细管内的蒸气压会降低、气泡减少。当气泡不再冒出，而液体将要压进毛细管内的瞬间，此刻毛细管内的待测液体的蒸气压与外界压力正好相等，所测的温度即为该液体的沸点。六．实验內容:1．微量法：（1）装样：将待测样品装入沸点管中，使液柱高约1cm。将一端封闭的毛细管开口向下插入液体中（如图1所示）。把沸点管用橡皮圈系于温度计上，插入盛有硫酸的Thiele管中，勿使橡皮圈触到硫酸。放入浴中加热。（2）加热：按熔点测定方法一样加热。加热时，由于气体膨胀，內管中会有小气泡缓缓逸出，在到达该液体的沸点时，将有一连串的小气泡快速地逸出。此时可停止加热，使浴温自行下降，气泡逸出的速度即渐渐减慢。（3）记录数据：当气泡恰要停止逸出而液体将要缩入毛细管内的瞬间，表示毛细管內的蒸气奈与外界奈力相等，此时记录下温度计上所示温度，即为沸点。待温度下降20XX0oC，重新加热再测一次，两次测定数据不应超出l-2oC。2．蒸馏法：（常量法）（1）安装蒸馏装置：参见教材P76图实验室的蒸馏装置主要包括三个部分：蒸馏烧瓶；冷凝管；接受器。安装仪器一般原则:自下而上,从左到右。要准确端正，横平竖自。无论从正面或侧面观察，全套仪器装置的轴线都要在同一平面內。铁架应整齐地置于仪器的背面。也可将安装仪器概括为四个字：即稳，妥，端，正。稳，即稳固牢靠；妥，即妥善安装。消除一切不安全因素；端，即端正好看，同时给人以美的享受；正，即正确地使用和选用仪器。（2）加料：将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中，要注意不使液体从支管流出。加入几粒沸石，塞好带温度计的塞子。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。加热：首先接通冷凝管中的水，冷凝水由下口进上口出，然后加热。控制好加热温度，调节蒸馏速度，通常以每秒1—2滴为宜。在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度。温度计的读数就是液体（馏出物）的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样一来由温度计读得的沸点会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行得太慢。否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点会偏低或不规则。观察沸点和收集馏液：蒸馏结束：七．实验注意事项：认真仔细地观察实验情况和现象；注意蒸馏装置的安装原则和操作要掌握好气泡停止逸出而液体将要缩入毛细管内的瞬间；注意管内液体的高度;冷却水流速以能保证蒸汽充分冷凝为宜，通常只需保持缓缓水流即可。蒸馏有机溶剂均应用小口接收器，如锥形瓶。八．实验相关內容：沸点也是有机物的重要物理常数。可以借助蒸馏操作测定有机物的沸点，也可以用微量法测定沸点。用蒸馏法测定沸点需要较多的试样，微量法仅需数滴试样即可进行测定。蒸馏瓶：蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积1/3-2/3。液体量过多或过少都不宜。（为什么）？在蒸