气相色谱法测定煤矿井下气体实验

气相色谱法测定煤矿井下气体一﹑实验目的1.了解气相色谱仪的主要结构单元及各部分的功能；2.掌握气相色谱法的基本原理及使用方法；3.掌握气体采集方法；4.掌握运用气相色谱仪分析气体的基本步骤和操作流程；5.掌握利用数据分析软件处理实验数据的能力；6.分析影响测试结果误差的主要因素，提出减小分析误差的措施；二、实验装置及主要仪器1．GC4008（B）型煤矿专用色谱仪、A5000气相色谱工作站2．高纯度（99.99%）标准气体（氢气、空气、氮气）3．气体采集器（注射器、六通阀）5.测试混合标准气体（甲烷0.2%、乙烷103ppm、丙烷102ppm、乙烯101ppm、乙炔104ppm）三、GC4008（B）型煤矿专用色谱仪概述1.主要配置主机、氢火焰离子化检测器（FID）、热导检测器、转化炉、四根专用色谱柱、四气路、四套六通阀2.应用领域惹煤矿体气体筐分析杰实验莫室专骑用仪哥器，狐该仪博器可巨进行迷：止矿井定井下榴气体书分析穗；艺瓦斯陡爆炸淋危险迅程度灵判别稻；册瓦斯栽突出鲜气体柄组份捐全分文析；风火灾独气体醋组份缸全分竹析誉。攻其中蛋包括踪煤层污自然做发火带预测艺、预艰报绕，封窜闭火碑区内匹煤层决的打熄灭殿程度呀及火概区数启封德指标虽的分密析。辣3.导仪膨器特鬼点甩1鞠）四仪器炎设计异灵活尚、合熊理，星同时垃安装编有热锡导、稍双氢颠火焰肚检测搬器、晕甲烷露转化吉炉、闯四路尚并联驶、四疑套六摄通阀肯进样久、四傲根专巩用色错谱柱证、八范阶程桥序升响温装讽置等烫；伴2贿）倡自然揭发火漆标志储气体山最小康检测晌浓度斧C授O、朗C或2的H鬼2膜≤0拨.5党pp尺m声，C乌2酬H婆4此≤0幻.1溉pp乒m萄，H屡2旧≤5烤pp违m；役3美）组可羞配备唯电子滚捕获希检测木器测奔定示诚踪气饥体S践F已6玉，火道焰光形度检刃测器拾测定鸡H饭2宁S、野SO护2渡等气碰体；枯4拍）豪增加那“爆海炸三壳角形解”软滑件，胁能够关根据晕分析此结果音判别穷混合源气体杰爆炸教危险尼程度胃。格四、担实验填原理列分离擦原理箱：月不同珍物质合在固诵定性努和流熄动相葬中具各有不腹同的撑分配展系数器K，拘当两葛相做距相对秧运动幅时，茧被测桂物质崇会在秩两相怜间依嗽据不纲同的慕分配刑系数讨作多射次分血配以翁达到挎动态副平衡炎，从抖而使院得各睁组分肾得到渠分离逐。郑流程嫌如下熄：羽1.然转捎化炉卸的转轿化原茫理瑞当分您项测昼定一朽氧化驼碳、考二氧橡化碳夺、甲扩烷时形，试魔样进挣样后脚先经酒色谱图柱分贱离，贞再进制入甲等烷化众转化屡器转燥化竟为甲香烷，厅用氢驾火焰满离子斯化检躁测器盖（蜜FI贞D傍）进导行测拥定。肌转化府反应窃如下室：保2蒜.镇GC尼40怒08刊（B删）型垮煤矿姓专用贿色谱向仪气丝路系真统图铲通过颈四根兼根特匀殊色位谱柱邪完成卫对H翠2煌、N瓣2惹、O腊2蒙、C笔O、痕CO尖2例、烷战烃、恳烯烃铺、炔撇烃的券常量多及微周量组浸份分领析。领色谱何柱A凑主要初用来泻检测般O2叔、N升2、枝CH肌4、速CO斥等气今体；睬色谱夫柱B淘主要加用来衣检测慕CO疲2；铜色谱赖柱C基主要怪用来剪检测峰CH厘4、固C2窜H4卫、C扰2H绕6、汽C2荐H2耽等气筑体；陆色谱杂柱D章主要介用来首检测草CO糠、C受H4汇、C牛O2诊等气田体。揉因此午，在谣检测燥气体黄成分趟时应返根据勉检测夫目的执将被乘检测改气体部通过轻相应滤的六鼠通阀舱注入妙色谱帆仪进墨行检立测。辜3古.郊氢火殖焰离前子化台检测尿原理纽（F育ID率-F银la仁me腊I盯on嗽iz芝at禽io卸n酷De略te傲ct犯or观）叮1)蔽特培点皱（1碑）对插有机纱化合田物灵厦敏度以很高售，对枕无机北气体废、水晚、四桌氯化茎碳等蒸含氢源少或总不含页氢的腿物质斗灵敏慌度低律或不船响应暖；兄（2息）具务有结笔构简愤单、掌稳定过性好规、灵在敏度的高、困响应规迅速暖等特鱼点；馒2）江结构堂由离凝子室恢和放割大电米路组福成纤（1语）塔发射则极和舅收集捡极之产间加按一龄定的塘直流半电压援（1曾00满-3售00轮V）巴构成铜加电机场泻；觉（2滤）斯FI攀D在右工作瓦时需刃要载昆气（上N2座、H寇2）吴、燃狠气（击H2箭）和杠助燃致气（椒Ai拣r）染。汤测试砍时需探要调涂整三披者之馒间的扩比例庄关系搞，愚以使席检测笼器灵赞敏度森打到雾最佳帽。卖3）盗工作垄原理趋当氢腹气在选空气洞中燃挨烧时老，火姓焰中乡的离鲜子是朋很少浊的，椒但如奸果有截碳氢蒜化合孩物存祝在时敞，离融子就述大大导增加环了。盈从柱复后流室出的辨载气甜和被爬测样士品与卡氢气章混合巴在空喉气中从燃烧代（火如焰如被下图糊所示怀）跪，有洽机化甜合物画被电宜离成驱正负守离子惜，正术负离默子在遗电场窝的作蝇用下厨就产蜂生了茎电流勤，这仪个电优流经信微电碰流放蠢大器躺放大痕后，肚可用黑记录窜仪或融数据增处理懒机下渣来做齿为定股量的符依据绩（色折谱图炸）。杂具体烘工作涂原理仇分析隔如下铲：亦（1雨）当孕载气建含着便有机誉物C孙nH迹m由五喷嘴蓬喷出筑进入烤火焰博时，明在C柴层发喊生裂款解反池应产象生自卡由基沟：伶（2谋）产棒生的圆自由呆基在你D层嫁火焰祝中与袜外面才扩散川进来券的激础发态横原子澡氧或虫分子轮氧发类生如习下反粥应：尺（3赴）生配成的退正离依子出与火叮焰中抢大量材水分鬼子碰塞撞而首发生偿分子夺离子艰反应姻：腹（4孟）茄化学静电离便产生书的正确离子透和电滴子在份外加趁恒定仇直流级电场牵的作踩用下台分别拿向两塑极定抽向运例动而悠产生蚂微电旱流。艇在一锅定范锯围内定，微息电流申的大咏小与效进入腰离子悦室的辣被测造组分思质量那成正鹅比，疲因此垂氢焰搭检测拳器是筝质量俱型检愧测器羽。猪（5吓）离帝子电旧流信羊号经兽放大乏后输饲出到僚记录柜仪，欣得到卫峰面店积名与组木分质膛量成背正比己的是色谱军流出绑曲线词。界4）巩影响值因素煌（1肿）各旺种气滑体流牵速配隶比烘N乘2孟：H机2策＝1详：1逗～1傲：1钥.5椒氢惧气：益空气车＝1挎：1翼0尸（2店）极据化电哭压协工正常逐极化攀电压扔选择蜜在1匪00液～3慎00乱V范欲围内密。婆（3骆）氢炼焰检贷测器厦的温展度眯检剃测器参温度埋一般抹大于酷12莲0逃℃董奥（4营）例其他慰操作聋条件岁组件时的绝提缘、蓄屏蔽粉、接飞触是练否良允好，睛管路摸及离裕子室境的清村洁，危气体逢的净枕化等垮。烛4.社抱热导迁检测范器（萝TC块D搂-T尿he梅rm薯al雷C仆on例du然ct朱iv玻it乐y筋De决te携ct坑or坊）海1）福特点就TC冠D是刚目前泼气相宁色谱堂仪上币应用晒最广昼泛的还一种礼能用首型检蔬测器捎。它舞结构猴简单四，稳帮定性众好，录灵敏呆度再时钟购，线滥性范戴围宽喝，对恨所有沾被分习析物导质均吴有响徐应，桌而且德不破眨坏样岂品，惩多用栋于常精量分谈析椅，目姥前应毁用较蒜为广跃泛。环当载叫气昼（H怠2量）箩混有拣被测传样品仇时，圆由于观热导域系数怀不同暑，破淡坏了尿原有勤热平粥稳状歪态，水使热疫丝温芝度发妻生变兰化，最随之贯电阻际也就艇改变惜，电捉阻值检的变溉化可凯以通诞过惠羞斯登大电桥哀测量古出来义，所溪得电却信号蹲的大秆小与俭在载俘气中呢浓度纲成正逮比，选经放锈大后谅，记汇录下永来做微为定妙性定镇量的仗依据扑（色爹谱图智）。美2）简结构剥由池巴体和匆热敏泊元件角组成卡池体盯：续一般挂用不守锈钢狡制成恋，其筑中有伶两个除或四辰个大疲小相货同、追形体原完全剃对称仙的孔桨道，堆孔道臣内各缘固定每一根攻长短技、粗会细和持电阻宅值完映全相呈同的年金属废丝作素热敏暗元件茫。素热敏拔元件病：窗为提谜高灵厚敏度痛，热茎敏元欧件一颂般选钢用机电阻捷率高蛙、电荒阻温铸度系孕数大怪的钨刺丝。北3）会检测残原理腾4）屡影择响因束素归（1柳）拿电流玻。扭电流兴增加掌，热贺丝温渡度升捧高，锐热丝条和池长体之瞒间的料温差典增大粮，有满利于辰气体带的热窗传导侍，灵绘敏度墨提高惑。热齐导检佛测器缠的灵斯敏度迅和电寺流的费三次谅方成蜂正比到，因终此增孝加桥腾电流夕可提像高灵侦敏度璃。当猫电流症太高普，捞会造笼成基脉线不充稳，器噪声巷增大猜，甚吩至会绣烧坏富热丝姓。软（2瞎）池北体温发度。孝池体固温度挎与钨兽丝温庙度相愉差越店大，惑可提蓬高灵爆敏度加。但涛检测蜡器温去度不固能低北于分龄离柱棒温度洲，呆否则角待测妇组分乱会在铅检测聋器内川冷凝箱。踩（租3）执载气推。屑载气塔与待挠测组司分的浓热导龄系数钥相差胃越大恩，在漆检测选器两俊臂中患产生侦的温伏差和离电阻怀差也恒越大赵，检罪测灵穷敏度闪越高英。晋5会.休数据燃处理数工作合站恢1）织功能嗽将接突收到攻的色庄谱仪淹检测扣器输晋出的普电信屠号转缺化成艰数字班信号叠并加属以处恼理计里算，猫得到锦真实愤可信铸的检誉测样柜品的掏浓度泽或含辆量值昆并打腊印出奶分析品的结宇果报正告蹄.盲2）队组成爷A5信00番0色垒谱数边据处搏理工练作站是是通进过数法据采谦集卡性（接尖口板导）、养信号敌线、雀计算洪机、涛打印细机及相相应冠的软颠件来养实现盗的。翁软件摔的处呜理即义操作茂者通肉过使蛇用软厨件对籍采集作到的未信号叫识别汽、判承定、兔选择层公式泳计算脆等。吉3）懂处理造过程补处理编过程似是对调检测暮样品辆定性某和定朽量的竭过程女，在逮分析改过程参中通滩常是伍通过泽对已性知浓艺度或趴含量孝的样童品先浙分析牲来达菠到定园性的询目的角：在碰工作仪站上妥表现狱为此尚标样红（已灾知样撑品）秀的保天留时蠢间、越峰面姻积/团峰高爹等结肌果。嫩定量原过程屑则是雅在得扶到标沫样的写保留患时间瞒、峰湖面积川/峰育高后时选择讨相应兴的计祥算方排法（秀内标顿、外祸标等它）并靠据此斩求出餐相应抗的校召正因统子后疮对未圾知样凝品的纳求解芹过程芳，这酱一过监程在锣工作截站上兰已大炮为简砖化，粥只要侧求出是标样虚的定庆性结饶果（以即求街出相宫应计执算方淡法下概的校侦正因搬子）末后直觉接在哑色谱桥仪上酱进未粘知样碗品，醉采样央结束降后即洽可得污到未聚知样忌品的算含量猎或浓雄度报始告。挡五、思实验铸步骤让：熔1津．己气样政采集薄框用气嚼体采怕集器偏采集昆被测站气体首样品挽，如律被测捎气体视湿度篇过大茎或含科有大监量粉滚尘时槐，需斤用无处吸附牺作用格的干剪燥剂归和过僚滤器跌对被疤测气带体样漠品进姑行过佳滤。蚕2摊.盟气体巴检测膛及色俯谱分底析锣1）滩启动县色谱吼仪（惊此步娇骤由由实验负指导射教师音提前取完成怜）腥颠使用香色谱茂仪进增行检慈测时留，需酸提前僚启动粒色谱犬仪铸进行旧预热虹或扯活化秧色谱伐柱。叮预热急需3占0分自钟左智右，佳活化瑞色谱碑柱需图8刑~文24礼小时增。概2）饿气体对检测独及色界谱分头析弹贱a、无启动论A5晓00泉0工厕作站毕暗b、持进标负准气删样，事用工览作站义进行室处理千并保岗留数吩据以酷c、净进待易测气济样