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熔沸点的测定第一页，共十页，编辑于2023年，星期三一、熔点测定：1、装置图开口塞b形管石蜡油浴橡皮圈熔点管样品温度计第二页，共十页，编辑于2023年，星期三1、为什么可以采用熔点法测定有机化合物的纯度？纯有机化合物一般都有固定的熔点，自初熔至全熔温度不超过0.5～1C。如该物质含有杂质，则其熔点往往下降，且熔程变大。根据实验原理回答下列问题：2、测得A、B两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等量混合：

①测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽；

②测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同。试分析以上情况各说明什么？第三页，共十页，编辑于2023年，星期三2、在安装时注意事项？①加浴液时不要高于b形管的上支管口；②橡皮圈及熔点管的开口端不能没入浴液中；④样品应处于温度计水银球中部；③温度计的水银球应处于b形管两支管口之中部；⑤加热位置应在b形管弯管处下侧；3、熔点管的加工？将毛细管截取7.5cm长，把一端在火焰上封口即可。第四页，共十页，编辑于2023年，星期三4、装入样品表面皿桌面玻璃管(40cm)样品(2~3mm)样品0.1~0.2g样品管(7.5cm)第五页，共十页，编辑于2023年，星期三5、测定时注意事项开始时升温速度可以快些，当温度距该化合物熔点约10~15℃，每分钟上升约1~2℃，接近熔点时每分钟上升约0.5℃，但不准忽升忽降。数据记录按下列表格要求12312未知物苯甲酸全熔/℃初熔/℃萎缩/℃要求：苯甲酸测二次，未知物粗测一次，精测二次。第六页，共十页，编辑于2023年，星期三二、沸点测定1、装置图开口塞b形管石蜡油浴橡皮圈沸点内管样品液面沸点外管第七页，共十页，编辑于2023年，星期三1、与测熔点装置相比较，该装置有什么不同？该装置样品管比前者多了一个一端封口的外管，且液体样品加在外管中，高约1cm，将内管开口端向下插入外管中。2、应该怎样判断样品的沸点？加热时，内管中会有小汽泡缓缓逸出，在达到液体的沸点时，将有一连串的小气泡快速地逸出。此时停止加热，使浴温自行下降，气泡逸出速度即渐渐减慢，当最后一个气泡刚欲缩回至内管中时，此时温度即为该液体的沸点。第八页，共十页，编辑于2023年，星期三三、操作要点：1、熔点管，沸点内、外管在做实验前要检查是否封好；2、开口塞与温度计大小是否合适，开口塞太大，温度计易滑落打碎b形管；3、浴液高度不能超过熔沸点管的开口处，但又不能低于b形管的叉管口，以便使冷热浴液进行循环；4、开始加热时b形管外水迹擦干，加热要缓慢，以使热量传导均匀；第九页，共十页，编辑于2023年，星期三5、在测定熔点时，在低于熔点10C，控制加热速度在1~2C/min，这是因为：（1）使热量能充分由管外传到管内使固体熔化；（2）为观察温度变化方便、准确，减少误差。6、测定熔点时，每测一样品换一熔点管。测沸点时，第二次不需换新内管，但在测第二次之前将内管中的液体要甩去

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