版权说明：本文档由用户提供并上传，收益归属内容提供方，若内容存在侵权，请进行举报或认领
文档简介
熔沸点的测定第一页，共十页，编辑于2023年，星期三一、熔点测定：1、装置图开口塞b形管石蜡油浴橡皮圈熔点管样品温度计第二页，共十页，编辑于2023年，星期三1、为什么可以采用熔点法测定有机化合物的纯度？纯有机化合物一般都有固定的熔点，自初熔至全熔温度不超过0.5～1C。如该物质含有杂质，则其熔点往往下降，且熔程变大。根据实验原理回答下列问题：2、测得A、B两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等量混合：
①测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽；
②测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同。试分析以上情况各说明什么？第三页，共十页，编辑于2023年，星期三2、在安装时注意事项？①加浴液时不要高于b形管的上支管口；②橡皮圈及熔点管的开口端不能没入浴液中；④样品应处于温度计水银球中部；③温度计的水银球应处于b形管两支管口之中部；⑤加热位置应在b形管弯管处下侧；3、熔点管的加工？将毛细管截取7.5cm长，把一端在火焰上封口即可。第四页，共十页，编辑于2023年，星期三4、装入样品表面皿桌面玻璃管(40cm)样品(2~3mm)样品0.1~0.2g样品管(7.5cm)第五页，共十页，编辑于2023年，星期三5、测定时注意事项开始时升温速度可以快些，当温度距该化合物熔点约10~15℃，每分钟上升约1~2℃，接近熔点时每分钟上升约0.5℃，但不准忽升忽降。数据记录按下列表格要求12312未知物苯甲酸全熔/℃初熔/℃萎缩/℃要求：苯甲酸测二次，未知物粗测一次，精测二次。第六页，共十页，编辑于2023年，星期三二、沸点测定1、装置图开口塞b形管石蜡油浴橡皮圈沸点内管样品液面沸点外管第七页，共十页，编辑于2023年，星期三1、与测熔点装置相比较，该装置有什么不同？该装置样品管比前者多了一个一端封口的外管，且液体样品加在外管中，高约1cm，将内管开口端向下插入外管中。2、应该怎样判断样品的沸点？加热时，内管中会有小汽泡缓缓逸出，在达到液体的沸点时，将有一连串的小气泡快速地逸出。此时停止加热，使浴温自行下降，气泡逸出速度即渐渐减慢，当最后一个气泡刚欲缩回至内管中时，此时温度即为该液体的沸点。第八页，共十页，编辑于2023年，星期三三、操作要点：1、熔点管，沸点内、外管在做实验前要检查是否封好；2、开口塞与温度计大小是否合适，开口塞太大，温度计易滑落打碎b形管；3、浴液高度不能超过熔沸点管的开口处，但又不能低于b形管的叉管口，以便使冷热浴液进行循环；4、开始加热时b形管外水迹擦干，加热要缓慢，以使热量传导均匀；第九页，共十页，编辑于2023年，星期三5、在测定熔点时，在低于熔点10C，控制加热速度在1~2C/min，这是因为：（1）使热量能充分由管外传到管内使固体熔化；（2）为观察温度变化方便、准确，减少误差。6、测定熔点时，每测一样品换一熔点管。测沸点时，第二次不需换新内管，但在测第二次之前将内管中的液体要甩去
温馨提示
- 1. 本站所有资源如无特殊说明，都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
- 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等，如果需要附件，请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
- 3. 本站RAR压缩包中若带图纸，网页内容里面会有图纸预览，若没有图纸预览就没有图纸。
- 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
- 5. 人人文库网仅提供信息存储空间，仅对用户上传内容的表现方式做保护处理，对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑，并不能对任何下载内容负责。
- 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容，请与我们联系，我们立即纠正。
- 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。
评论
0/150
提交评论