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柱色谱法分离1第一页，共十页，编辑于2023年，星期三柱色谱（柱上层析）常用的有吸附柱色谱和分配柱色谱两类。吸附柱色谱常用氧化铝和硅胶作固定相。在分配柱色谱中以硅胶、硅藻土和纤维素作为支持剂，以吸收较大量的液体作固定相，而支持剂本身不起分离作用。吸附柱色谱通常在玻璃管中填入表面积很大，经过活化的多孔性或粉状固体吸附剂。当待分离的混合物溶液流过吸附柱时，各种成分同时被吸附在柱的上端。当洗脱剂流下时，由于不同化合物吸附能力不同，往下洗脱的速度也不同，于是形成了不同层次，即溶质在柱中自上而下按对吸附剂亲和力大小分别形成若干色带，再用溶剂洗脱时第二页，共十页，编辑于2023年，星期三常用的吸附剂有氧化铝、硅胶、氧化镁、碳酸钙和活性炭等，一般要经过纯化和活性处理。颗粒大小均匀，粒小，表面积大吸附能力就高，但过小，溶剂流速太慢。氧化铝有：酸性PH为4，中性PH=7.5，碱性PH=10，3种，大多数吸附剂都能强烈吸水，使活性降低，通常用加热方法使吸附剂活化。活性等级可用勃劳克曼标准测定法，分五级。I级活性最高，V级吸附力最弱。已经分开的溶质可以从柱上分别洗出收集；或者将柱吸干，挤出后按色带分割开，在用溶剂将各色带中的溶质萃取出来。对于柱上不显色的化合物分离时，可用紫外光照射后所呈现的荧光来检查，或在用溶剂洗脱时，分别收集洗脱液逐个加以鉴定。第三页，共十页，编辑于2023年，星期三色层的展开首先使用极性较小的溶剂，使最容易脱附的组分分离。然后加入不同比例的极性溶剂配成的洗脱剂，将极性较大的化合物自色谱柱中洗脱下来。所用溶剂必须纯粹、干燥。吸附剂用量为被分离样品量的30~40倍，需要时可增至100倍。柱高与直径之比是75：1。（利用相似相溶原理）本实验采用干法装柱。化合物的吸附性与它们的极性成正比。第四页，共十页，编辑于2023年，星期三一、

实验目的1、了解掌握柱色谱原理和方法2、进一步掌握旋转蒸发仪的使用方法。二、试剂

5g氧化铝，自制乙酰二茂铁（溶于1.5ml正己烷），石英砂。洗脱剂：①正己烷，②1：1=二氯甲烷：正己烷，③9：1=二氯甲烷：正己烷，④9：1=二氯甲烷：甲醇。第五页，共十页，编辑于2023年，星期三三、装置图溶剂石英砂氧化铝砂芯柱色谱装置第六页，共十页，编辑于2023年，星期三四、操作规程收集黄色产物于一已知重量烧瓶中第七页，共十页，编辑于2023年，星期三第八页，共十页，编辑于2023年，星期三五、操作要点1、色谱柱一定要干燥，若潮湿可用吹风机吹干或用无水有机溶剂（甘油等）清洗。2、装柱要紧密均匀，无裂缝，无气泡，是分离效果好坏的关键。但装填时过分敲击，又会太紧密而流速太慢。3、加入砂子的目的是在加料时不致把吸附剂冲起，而影响分离效果。第九页，共十页，编辑于2023年，星期三4、在整个洗脱过程中，为了保持色谱柱的均一性，应使柱中洗脱剂液面始终保持不低于石英砂面。否则柱中溶剂流干时，就会使柱身干裂，影响渗滤和显色的均一性

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