YZ40100-STP铁皮石斛极细粉工艺验证记录

铁皮石斛极细粉生产工艺验证记录1.验证过程的人员及职责部门成员职责生产部.负责起草、审核验证方案、报告.负责组织验证方案的培训和实施生产部.负责按照验证方案实施验证.负责验证记录的填写质量管土里部.负责组织QA对验证前的检查情况进行确认.负责组织QA对验证过程的监督质量管理部负责组织QC进行验证过程中的检验和检验记录生产负责人.负责确认方案、报告的审核、批准.负责生产工艺规程的审核、批准质量负责人.负责确认方案、报告的审核、批准.负责生产工艺规程的审核、批准2.验证时间计划时间验证计划备注2018.03.10检查确认的相关准备工作2018.03.112018.05.10按验证方案实施验证，样品检验，验证记录填写2018.05.11对验证结果做出分析和评价，提出建议、并撰写验证报告2018.05.11对验证报告进行审批、发证3.验证前的检查确认记录3.1生产工艺验证人员资质、培训等的确认序号项目要求或标准确认结果1净选人员均需经培训、考核合格后上岗Y□N2灭菌人员均需经培训、考核合格后上岗Y□N3粉碎人员均需经培训、考核合格后上岗Y□N

4包装人员均需经培训、考核合格后上岗Y□N3.2验证所需文件的确认3.2.1对生产工艺验证所需的设施设备使用、维护与维修、清洁操作规程（SOP）等进行确认：序号项目编号要求或标准确认结果1WF-30B万能粉碎机使用、维护保养及清洁标准操作规程SB42004-00-SOP已制定Y□N2JB-T3000型臭氧火菌柜使用、维护保养及清洁标准操作规程SB42011-00-SOP已制定Y□N3WFJ-20B型微粉碎机使用、维护保养及清洁标准操作规程SB42005-00-SOP已制定Y□N3.2.2对工艺规程草案和所需的岗位操作规程（SOP）进行确认:序号项目编号要求或标准确认结果1净选岗位操作规程SC4001-00-SOP已制定Y□N2灭菌岗位操作规程SC4009-00-SOP已制定Y□N3粉碎岗位操作规程SC4010-00-SOP已制定Y□N4包装岗位操作规程SC4011-00-SOP已制定Y□N3.2.3对所需的质量标准、检验操作规程（SOP）进行确认:序号项目编号要求或标准确认结果1铁皮石斛质量标准BZ1062-00-STP均已制定并批准Y□N2铁皮石斛检验操作规程ZK81062-00-SOP均已制定并批准Y□N

3.3设施设备、生产环境的确认3.3.1.1对饮片生产厂房及各生产工序的操作间进行确认序号项目要求或标准确认结果1一般生产区符合GMP要求Y□N2洁净生产区已经验证合格Y□N3各生产工序操作间符合GMP要求Y□N3.3.1.2对有关公用系统进行确认:序号项目要求或标准确认结果1饮用水应经过确认且符合GMP要求Y□N3.3.2对生产设备的确认:序号项目编号要求或标准确认结果1WF-30B万能粉碎机使用、维护保养及清洁标准操作规程SB42004-00-SOP适用或已经过确认Y□N2JB-T3000型臭氧灭菌柜使用、维护保养及清洁标准操作规程SB42011-00-SOP适用或已经过确认Y□N3WFJ-20B型微粉碎机使用、维护保养及清洁标准操作规程SB42005-00-SOP适用或已经过确认Y□N3.3.3对相关检验仪器设备的确认序号项目编号要求或标准确认结果

1相关检验仪器/适用或已经过确认Y□N2检验仪器使用SOP/已制定并经过批准Y□N3.4仪器仪表校验的确认序号项目要求或标准确认结果1仪器仪表应经过校验，并符合要求Y□N3.5原辅料、包装材料及工艺用水的确认3.5.1对有关各种原辅料进行确认：序号项目要求或标准确认结果1原料、辅料均从合格供应商购进，且经检验、批准放行Y□N2铁皮石斛均从合格供应商购进，且经检验、批准放行Y□N3.5.2对有关各种包装材料进行确认:序号项目要求或标准确认结果1包材经过注册或备案，均从合格供应商处购进，且经检验、批准放行Y□NN3.5.3对工艺用水进行确认:序号项目要求或标准确认结果1饮用水应符合内控质量标准Y□N结论：厂房与设施符合要求，空调净化系统、生产设备已进行确认，设备操作规程和工艺规程草案已进行确认，并符合要求。洁净区的密封性、温湿度、静压差符合洁净区的要求，岗位相关人员确经培训合格。可开展验证工作。确认人： 日期：年月日批准人： 日期：年月日4.验证过程记录生产操作验证项目：工艺流程图中，净选、干燥、灭菌、粉碎过程为关键工艺步骤，本方案将验证以上的关键工艺。净选

验证项目验证内容1.1目的确认净选工序的物料平衡1.2确认内容净选后净药材的质量情况及收率。1.3标准操作见《铁皮石斛极细粉生产工艺规程》1.4验证方法记录净选后净药材的质量情况及收率。1.5接受标准质量标准：药屑、杂质总量＜2%;物料平衡率98100%之间。1.6记录和结果见下歹U表格(1)净选记录批号净选刖重量净选后重量药屑、杂质总量物料平衡率18030165kg64.78kg0.21kg99.98%18030265kg64.68kg0.26kg99.91%18030372kg71.68kg0.21kg99.84%记录人/日期： 复核人/日期：(2)结论：三批净选结果表明：本工序物料平衡制在98—100%范围内，净选后其药材性状均符合规定。《铁皮石斛极细粉生产工艺草案》中净选物料平衡制定可行，按本生产工艺草案操作可以生产出符合内控质量标准的半成品。批准入： 日期：年月日水分复核批号原药材水分值俎碎前水分值结果是否需要干燥18030111.5%7.0%符合内控标准是18030211.5%6.9%符合内控标准是18030311.5%7.3%符合内控标准是记录人/日期： 复核人/日期：4.1.3干燥验证项目验证内容1.1目的确认干燥过程的工艺参数。

1.2确认内容干燥温度、干燥时间等。1.3标准操作见《铁皮石斛极细粉生产工艺规程》1.4验证方法记录干燥温度、干燥时间等，检测水分，计算干燥收率1.5接受标准水分＜9%;干燥收率：85-100%。1.6取样计划干燥过程中水分取样检测1.7记录和结果见下歹U表格(1)干燥记录批号干燥温度干燥时间水分收率18030165℃17日11时42分至17日12时57分7.2%94.83%18030265℃17日14时57分至17日16时12分7.1%93.20%18030365℃17日18时18分至17日19时45分7.5%95.58%记录人/日期： 复核人/日期：(2)水分检测取样记录批号取样日期取样地点取样量取样工具取样人1803012018.03.17火菌间约20g塑料袋杨焕艳1803022018.03.17火菌间约20g塑料袋杨焕艳1803032018.03.17火菌间约20g塑料袋杨焕艳(3)结论:三批干燥结果表明：干燥温度为65c±5℃,干燥时间为1-3小时，，每盘重量最大为4卜8，其药材性状、水分检杳均符合标准。《铁皮石斛极细粉生产工艺草案》中干燥生产工艺可行，按本干燥生产工艺草案操作可以生产出符合内控质量标准的半成品。批准入： 日期：年月日4.1.4灭菌验证项目验证内容

1.1目的确认灭菌过程的工艺参数。1.2确认内容火菌时间、臭氧浓度、收率1.3标准操作见《铁皮石斛极细粉生产工艺规程》1.4验证方法记录灭菌时间1.5接受标准火菌时间60分钟。收率85—100%。1.6记录和结果见下歹U表格(1)灭菌记录批号灭菌时间臭氧浓度18030117日10时42分至17日11时42分29.0818030217日13时57分至17日14时57分29.1218030317日17时18分至17日18时18分29.27记录人/时间：复核人/时间：(2)灭菌收率记录批号净制后量火菌后重量收率备注18030164.78kg61.43kg94.83%18030264.68kg60.28kg93.20%18030371.68kg68.51kg95.58%记录人/日期：复核人/日期：(3)结论:三批灭菌结果表明：灭菌时间为600也左右，臭氧浓度〉28口口0,其药材性状、微生物限度检查均符合规定。收率在85—100%范围内。《铁皮石斛极细粉生产工艺草案》中灭菌生产工艺可行，按本灭菌生产工艺草案操作可以生产出符合内控质量标准的半成品。批准入： 日期：年月日4.1.5粉碎验证项目验证内容1.1目的确认粉碎过程的工艺参数。1.2确认内容药粉细度。1.3标准操作见《铁皮石斛极细粉生产工艺规程》

1.4取样计划粉碎结束后取样检测1.5验证方法检测药粉性状、细度、微生物限度，计算粉碎物料平衡率。1.6接受标准性状应符合规定，细度：能全部通过八号筛，并含能通过九号筛不少于95%的粉末。物料平衡率95-100%。1.7记录和结果见下歹U表格(1)粉碎记录批号性状恭物料平衡率180301淡黄色至黄绿色粉末能全部通过八号筛，并含能通过九号筛不少于95%98.32%180302淡黄色至黄绿色粉末能全部通过八号筛，并含能通过九号筛不少于95%95.01%180303淡黄色至黄绿色粉末能全部通过八号筛，并含能通过九号筛不少于95%97.66%记录人/时间：复核人/时间：(2)取样记录批号取样时间取样地点取样量取样人1803012018.03.18直接口服饮片车间约60g杨焕艳1803022018.03.18直接口服饮片车间约60g杨焕艳1803032018.03.18直接口服饮片车间约60g杨焕艳(3)成品检验记录项目标准规定批/p>

水分<8.5%7.0%6.9%7.3%浸出物不得少于6.0%8.2%8.7%8.8%含量多糖〉25.0%含甘露糖13.0%—38.0%多糖：25.7%甘露糖：23.8%多糖：25.5%甘露糖：23.5%多糖：25.3%甘露糖：25.5%(4)结论：三批粉碎结果表明：粉碎过150目筛，收率及物料平衡为95%-100%。《铁皮石斛极细粉生产工艺草案》中粉碎生产工艺可行，按本粉碎生产工艺草案

操作可以生产出符合内控质量标准的半成品批准入： 日期：年月日4.2包装操作验证项目：工艺流程图中，饮片分装过程为关键工艺步骤，本方案将验证以上的关键工艺。验证项目验证内容1.1目的确认饮片分装过程的工艺参数。1.2确认内容装量差异、密封情况、收率等。1.3标准操作见《铁皮石斛极细粉生产工艺规程》1.4验证方法检查装量差异、密封情况等，计算工序收率。1.5接受标准装量差异限度：±4%;密封情况：封口严密；收率：96-104%。1.6取样计划分装过程取样进行成品检测1.7记录和结果见下歹U表格(1)饮片分装批号装量差异密封情况收率18030101±5%封口严密99.06%18030201±4%封口严密98.60%18030301±5%封口严密100.19%记录人/日期：复核人/日期：(2)取样记录批号取样日期取样地点取样量取样工具取样人

180301012018.