北中大中药化学实验指导01中药化学实验注意事项

中药化学实验指导前言中药化学是一门实践性较强的课程，中药化学实验是本课程的重要组成部分。要想跟好的完成科研任务，不仅需要有良好的理论基础，而且还要熟练地掌握各项实验技能，本试验技能广泛用于中药专业的各个领域，与中药制剂、中药鉴定、中药炮制、中成药分析等有密切的联系。与学过的实验课相比，本试验课有其自己的特点：1.一个完整的实验要经过提取、分离、精制、鉴识四个基本过程，历程长，需要时间长。如实验一要用五次实验课完成。2.中药有效成分含量一般比较低，产率也很低，因此要求大家以认真、仔细、耐心的态度进行试验，培养良好的作风。本实验课看重训练同学们在中药化学方面的基本操作技能，用学到的理论知识解释实验原理及现象，培养独立解决实验问题的能力，因此要求实验前做好预习，实验中勤于动手，善于观察，积极思考，实验后认真总结，写出实验报告，提倡写心得体会，发表意见和建议。第一章中药化学实验注意事项中药化学实验室所用的溶剂、药品很多是易燃、易爆、有毒、有腐蚀性、刺激性的物质，实验操作又常常在加温或减压情况下进行，需用各种电源、电器及其他仪器，操作不慎会造成火灾、爆炸等事故，因此要严格遵守操作规程，谨防事故发生。1.实验前必须充分预习，搞清实验原理和操作程序，安排好实验计划，实验开始前应检查仪器是否完整、装置是否正确，合格后才能开始实验。2.实验过程中不能擅自离开，随时注意实验情况，保证实验正常进行，并及时做好实验记录。3.保持实验室内清洁、安静。实验台面要干净整齐。与实验无关的物品不得放在台面上，仪器用后应及时清洗，破损仪器要填写报告单，并注明原因。4.使用电器设备时应了解操作规程，不要用湿手触摸仪器。5.实验结束时应搞好各自台面的卫生，关好水、电，值日生要负责搞好整个实验室的卫生，关好水、电、门、窗。二、防火防爆注意事项1.倾倒和存放易燃、易挥发的有机溶剂时要远离火源，切勿倒于水池内，必须倒入一定容器内。2.不得在烘箱内干燥带有有机溶剂的仪器或物品。3.存放于冰箱中的有机溶剂必须置于带塞容器内，并应注明标签，定时清扫和检查。乙醚、石油醚等闪燃点低的溶剂不能置冰箱中保存。4.使用明火时，实验台面周围不得放置易燃性有机溶剂。5.回流或蒸馏易燃有机溶剂时，不能使用明火加热，应根据溶剂沸点选用水浴、油浴、砂浴或电热套，注意仪器装置切勿漏气，加入溶剂量不应超量，加热前要加入止爆剂。添加溶剂或补加沸石时必须停止加热，待降温后才能加入，否则会发生爆沸。6.乙醚闪燃点低，遇火易引起爆炸，而且在蒸馏过程中因其本身产生的过氧化物浓度增加易引起爆炸，所以在蒸馏乙醚时不要蒸干，或先用FeSO4的酸性水溶液洗涤后，再经水洗，脱水，然后再进行蒸馏。7.苦味酸一般也是易燃之物，一般保存于水中。8.万一不慎引起着火，应保持镇静，立即切断室内所有火源和电源，并移开周围的易燃物质。并视着火情况采取不同的灭火措施。三、防止中毒注意事项实验室中常用氯仿、甲醇、卤代甲苯、苯、苯胺、二硫化碳、汞、铅等及其化合物，均为有毒或剧毒药品，中毒途径一般为消化道、呼吸道及皮肤吸收，所以在应用时应注意：1.取用毒物时要注意，勿洒在容器外面，勿接触皮肤和口腔。2.室内应保持良好的通风状况。3.产生毒气的操作应在通风橱中进行。4.毒物不得随意乱倒。5.废溶剂不得倒入水槽，要倒入制定容器统一处理。四、急救常识1.硬伤：如为一般轻伤，应取出伤口中的碎玻璃或固体物，用蒸馏水冲洗后涂上红药水，用消毒纱布包好。大伤口则先按住住血管，急送医院。2.火伤：轻伤涂以硼酸凡士林，重伤送医院。3.试剂灼伤：酸：立即用大量水冲洗，再用3%碳酸氢钠溶液洗涤。碱：立即用大量水冲洗，再用1%醋酸溶液洗涤，眼睛用饱和硼酸溶液洗。附：常用易燃溶剂的分级及性质：易燃性溶剂比重沸点（℃）闪燃点（℃）着火点（℃）爆炸浓度（℃）分级名称Ⅰ乙醚0.7135-451801.9-3.7Ⅰ二硫化碳1.3046-30100Ⅰ苯0.8880-115381.4-8Ⅰ丙酮0.7957-185382.6-1.3Ⅱ乙酸乙酯0.9077-4427Ⅱ甲醇0.7965114276-37Ⅱ乙醇0.7978.314400-600Ⅱ煤油<165338注：1.闪燃点：简称闪点,指某种液体表面产生足够的蒸汽与空气形成可燃性混合物的最低温度。2.着火点：也称着火温度，指溶剂蒸汽与空气的混合物的爆炸温度。3.爆炸浓度：指溶剂蒸汽与空气的混合物的爆炸浓度（在空气中的百分浓度）。本实验常用仪器仪器名称规格数量仪器名称规格数量圆底烧瓶1000ml29#2抽滤瓶500ml1500ml29#2250ml1250ml19#2100ml1冷凝管30～40cm19#1大接小19#/29#2具塞三角瓶500ml2分液漏斗500ml2250ml2250ml2150ml2烧杯2000ml1100ml101000ml150ml10500ml210ml4100ml2布氏漏斗Φ12cm1抽滤垫1Φ5cm1层析柱2.5×25cm1蒸发皿1000ml1玻璃板5×15cm4100ml1层析槽2表面皿Φ10cm9玻璃小平皿1玻璃漏斗Φ15cm1减压蒸馏头19#1Φ6cm1减压接收管19#1量筒100ml1乳头吸管210ml1玻璃棒2牛角勺1小乳钵1减压用毛细管1试管10剪刀1抽松头19#1万能夹2钢铲烧瓶夹2双顶丝竹夹1铁圈螺旋夹1pH标准板试管架1每组公用仪器仪器名称规格数量仪器名称规格数量电炉800W1酒精灯1熔点测定管1干燥箱1恒温水浴1扭力天平1托盘天平500g1喷瓶4100g1皮老虎1pH试纸铁支台2附录一常用试剂的配制一、生物碱1.碘化铋钾（Dragendorff）试剂溶液Ⅰ：0.85g次硝酸铋溶于10ml冰醋酸及40ml蒸馏水中。溶液Ⅱ：8g碘化钾溶于20ml水中。贮备液：Ⅰ＋Ⅱ等体积混合（可在棕色瓶中保存较长时间，并可作沉淀试剂用）。喷雾液：1ml贮备液加2ml冰醋酸及10ml蒸馏水混合即得。2.碘化汞钾（Mayer）试剂将氯化汞1.35g及碘化钾5g分别溶于60ml及10ml蒸馏水中，混合二溶液，再加蒸馏水稀释至100ml。3.碘—碘化钾（Wagner）试剂1g碘及10g碘化钾共溶于50ml水中，加热加冰乙酸2ml，再用蒸馏水稀释至100ml。4.硅钨酸（Bertrand）试剂将硅钨酸5g溶于100ml蒸馏水中，加10％HCL使呈酸性反应。5.硫氰化铬铵试剂将雷氏铵盐2g溶于100ml蒸馏水中即得。二、黄酮、蒽醌、香豆精、内酯、酚类6.三氯化铝试剂1％三氯化铝乙醇溶液7.醋酸镁试剂0.5％Mg(Ac)2甲醇液8．三氯化铁试剂0.5％FeCl3水溶液或乙醇溶液，并加入少量HCL使呈酸性。9．锆—枸橼酸试剂溶液Ⅰ：2％二氯氧锆甲醇溶液溶液Ⅱ：2％枸橼酸甲醇溶液10．三氯化铁－铁氰化钾试剂溶液Ⅰ：1％eCl3水溶液或乙醇溶液溶液Ⅱ：1％铁氰化钾水溶液临用前Ⅰ、Ⅱ等体积混合。11．异羟肟酸铁试剂溶液Ⅰ：10％盐酸羟胺甲醇溶液溶液Ⅱ：10％氢氧化钾醇溶液溶液Ⅲ：1％三氯化铁水溶液12．重氮化试剂溶液Ⅰ：对硝基苯胺0.35g溶于5ml浓盐酸，缓缓倒入水中，并用水稀释至50ml。溶液Ⅱ：亚硝酸钠5g溶于70ml蒸馏水。临用前Ⅰ、Ⅱ等体积混合，放在冰水中备用。13．Gibb’s试剂0.5％2，6－二氯苯醌4－亚胺氯化物，临用前配制。三、甾体、强心苷、皂苷14．三氯化锑（Carr－price）试剂20％三氯化锑氯仿溶液15．五氯化锑试剂10％五氯化锑氯仿溶液，临用前新鲜配制。16．Legal试剂溶液Ⅰ：0.3％亚硝酰铁氰化钾水溶液溶液Ⅱ：10％氢氧化钠水溶液17．Kedde试剂溶液Ⅰ：2％3，5－二硝基苯甲酸乙醇溶液溶液Ⅱ：10％氢氧化钾甲醇溶液18．Baijet试剂将9ml1％苦味酸乙醇溶液和1ml10％氢氧化钠混匀，使用前配制。四、鞣质19．氯化钠明胶试剂白明胶1g溶于50ml水中（在60℃水浴中加热助溶），加入氯化钠10g，完全溶解后，用蒸馏水稀释至100ml。五、糖20．Feilling试剂溶液Ⅰ：硫酸酮结晶6.93g，溶于100ml水中。溶液Ⅱ：酒石酸钾钠结晶34.6g，氢氧化钠10g，溶于100ml水中。贮存于带橡皮塞的棕色瓶中，使用时将Ⅰ、Ⅱ等体积混合。21．苯胺－邻苯二甲酸试剂苯胺0.93g和邻苯二甲酸1.66g，溶于水饱和的正丁醇100ml中。喷后105～110℃烤1分钟。22．茴香醛－浓硫酸试剂浓硫酸1ml加到茴香醛0.5ml的乙酸液50ml中。23．α－萘酚试剂10％α－萘酚试剂（薄层显色用α－萘酚－硫酸试剂）：15％α－萘酚乙醇溶液21ml，浓硫酸13ml，乙醇37ml及水4ml混合即得，喷后105～110℃烤5～10分钟。六、氨基酸、蛋白质24．茚三酮试剂将0.3g茚三酮溶解于100ml正丁醇中，加入3ml冰乙酸，混合均匀。（或0.2g茚三酮溶于100ml乙醇中）。喷雾后，于110℃加热至呈色。25.双缩脲试剂将10g硫酸铜水溶液和40％氢氧化钠水溶液等量混合即得。（临用前配制）。26．吲哚醌溶于100ml乙醇中，加冰乙酸10ml，混匀。七、有机酸27．溴酚蓝乙醇溶液，用0.1NNaOH溶液调至微碱性。28．溴甲酚绿指示剂0.04％溴甲酚绿乙醇溶液，用0.1NNaOH溶液调至蓝色刚出现。八、通用显色剂29．碘蒸气在一个封闭得玻璃缸内先放入碘，缸内空间被碘蒸气饱和，将被检物得层析板放入缸内数分钟显色。30．硫酸试剂5％硫酸乙醇溶液，喷雾后，于120℃加热至显色。31．磷钼酸5～10％磷钼酸乙醇溶液，喷雾后，于120℃加热至显色。32．重铬酸钾－硫酸试剂5g重铬酸钾溶于100ml40％硫酸中，喷后于105℃加热至显色。附录二常用有机溶剂的精制1．石油醚为石油馏分之一，主要是饱和脂肪烃的混合物，极性极低，其中常含有不饱和碳氢化合物（主要是芳香族）。常用石油馏分根据沸点不同有下列数种：沸点（℃）比重轻石油醚35～600.59～0.62重石油醚60～900.65～0.66汽油90～1200.67～0.72工业规格的石油醚用浓硫酸（80ml/公斤），洗涤数次，再用少量稀NaOH水溶液洗，用水洗至中性，无水氯化钙干燥，重蒸，按沸程收集。2．苯沸点80.7℃，比重0.879，纯苯在5.4℃固化为结晶，常用此法以纯化。工业规格苯含有噻吩、吡啶等，其精制方法同工业石油醚。3．环己烷沸点80.7℃,比重0.779工业规格的环己烷所含杂质，主要是苯，可加浓硫酸及少量硝酸钾放置数小时后分去硫酸层，再以水洗，重蒸。如需绝对无水，再加金属钠脱水干燥。4．氯仿沸点61.2℃，比重1.489普通三氯甲烷含有约1％乙醇作稳定剂，可用稀NaOH溶液洗涤，再以水洗，无水氯化钙或无水碳酸钾干燥，重蒸。应装于棕色瓶中贮存于阴暗处，避免光化作用产生光气。5．乙酸乙酯沸点77.1℃,比重0.902工业用乙酸乙酯最常见杂质是水、乙醇和乙酸，用5％碳酸钠洗1～2次，继以无水氯化钙干燥，重蒸。6．丙酮沸点77.1℃,比重0.90工业丙酮加0.1%KMnO4摇匀放1～2天（或回流4hr）至KMnO4颜色不褪，以无水硫酸钠或无水氯化钙干燥，重蒸。7．乙醇沸点78.8℃,比