微波段电子自旋振实验

微波段电子自旋共振实验【实验目的】1.了解和掌握各个微波波导器件的功能和调节方法。2.了解电子自旋共振的基本原理，比较电子自旋共振与核磁共振各自的特点。3．观察在微波段电子自旋共振现象，测量DPPH样品自由基中电子的朗德因子。4.理解谐振腔中TE10波形成驻波的情况，调节样品腔长，测量不同的共振点，确定波导波长。5．根据DPPH样品的谱线宽度，估算样品的横向弛豫时间。【实验仪器】FD-ESR-C型微波电子自旋共振实验仪，双踪示波器【实验原理】概述:电子自旋的概念是Pauli在1924年首先提出的。1925年，S.A.Goudsmit和G.Uhlenbeck用它来解释某种元素的光谱精细结构获得成功。Stern和Ger1aok也以实验直接证明了电子自旋磁矩的存在。电子自旋共振(ElectronSpinResonance)缩写为ESR，又称顺磁共振(缩写为EPR,ParamagneticResonance)。它是指处于恒定磁场中的电子自旋磁矩在射频电磁场作用下发生的一种磁能级间的共振跃迁现象。这种共振跃迁现象只能发生在原子的固有磁矩不为零的顺磁材料中，称为电子顺磁共振。1944年由前苏联的柴伏依斯基首先发现。它与核磁共振(NMR)现象十分相似，所以1945年Purcell、Paund、Bloch和Hanson等人提出的NMR实验技术后来也被用来观测ESR现象。ESR己成功地被应用于顺磁物质的研究,目前它在化学、物理、生物和医学等各方面都获得了极其广泛的应用。例如发现过渡族元素的离子、研究半导体中的杂质和缺陷、离子晶体的结构、金属和半导体中电子交换的速度以及导电电子的性质等。所以，ESR是一种重要的近代物理实验技术。ESR的研究对象是具有不成对电子的物质，如(1)具有奇数个电子的原子，象氢原子；(2)内电子壳层未被充满的离子，如过渡族元素的离子；(3)具有奇数个电子的分子，如NO；(4)某些虽不含奇数个电子，但总角动量不为零的分子，如O2；(5)在反应过程中或物质因受辐射作用产生的自由基；(6)金属半导体中的未成对电子等等，通过对电子自旋共振波谱的研究，即可得到有关分子、原子或离子中未偶电子的状态及其周围环境方面的信息，从而得到有关的物理结构和化学键方面的知识。用电子自旋共振方法研究未成对的电子，可以获得其它方法不能得到或不能准确得到的数据。如电子所在的位置，游离基所占的百分数等等。一、仪器简介FD-ESR-C型微波电子自旋共振实验装置主要由四部分组成：磁铁系统、微波系统、实验主机系统。它主要用来测量DPPH样品的ESR吸收谱线，测量g因子，并分析微波系统的特性。如图1所示。图1FD-ESR-C型微波段电子自旋共振实验仪纱FD征-E桃SR词-C科型微沸波电岔子自时旋共湾振实温验仪议技术恭指标销：其1．壶短路亿活塞遭德调节匙范围贺蓝0－范65椒mm渗2．蛙样品寄管外宝径诸版曲爆川4叛.8于mm狗3．须微波箱频率塘计驴测量贸范围手8权.2列GH拼z-竖12退.4哪GH来z兄分皆辨率旗0局.0鸭05模GH致z宜4．汤数字骄式高耻斯计焰测锦量范普围手0－圾2T足分装辨率驱0训.0听00芳1T牧5.昌波导评规格暂：B绑J-些10蓄0(训波导碑内尺鉴寸：归22剃.8朝6m瓜m揭×湿10便.1超6m我m体)议二镰、注适意事袖项暴1.芦磁极恐间隙临在仪夸器出臭厂前展已经牵调整禾好，尺实验钉时最倦好不蜜要自挽行调碌节，疾以免被偏离浴共振戏磁场黎过大坑。惧2.街保护纤好高闷斯计仆探头抵，避虹免弯庄折、己挤压所。垃3.省励磁证电流贿要缓骨慢调锹整，评同时扶仔细腾注意召波形封变化匪，才睬能辨饭认出悦共振低吸收搭峰。孙三村、痕实验躬原理先1．绿实验慕样品启本实揭验测你量穿的标僚准样经品为叙含有保自由瑞基的姥有机索物D竖PP家H（笛Di摸-p并he起ny炼l-标pi宽cr叉yl掠-H国yd梯ra斗zy跑l）安，称始为二量苯基钢苦酸龄基联托氨，供分子桥式为桌，结码构式冲如图扎2撕所示窜。页图化2保D丝PP笔H喉的分蜻子结航构式矮它的买第二菊个N咳原子劈少了笔一个肺共价符键，菌有一邀个未鸡偶电自子，录或者鸣说一啦个未撇配对突的弓“唤自由咬电子民”生，是即一个捧稳定忍的有士机自追由基馆。对逮于这肯种自愧由电针子，市它只杀有自醋旋角征动量丝而没戏有轨哗道角译动量坐。或王者说虚它的性轨道库角动肝量完付全猝独灭了勿。所么以在谋实验倦中能甜够容乌易地暂观察滋到电恶子自稍旋掏共振茶现象摔。由海于D商PP饱H中狐的样“绍自由狡电子鉴”逮并不蝇是完诉全自座由的抹，其洽g因滚子标赚准值错为怎2.蹦00荣36定，标贫准线种宽为渠2.芦7寒×济10理-4腔T。棍2．碧电子称自旋边共振党（E篇SR生）与千核磁拔共振秃（炊NM椅R树）的蕉比较射。泻电子刃自旋敌共振迈（E认SR寺）和薄核磁赤共振淋（N嗽MR蚀）分亡别研跳究未宏偶电洪子和罚磁性猾核塞律曼能需级间晕的共锄振跃业迁，想基本蛇原理妈和实茅验方虏法上服有许浴多共划同之材处，光如共测振与钩共振纤条件印的经蹈典处禽理，牙量子催力学态描述长、弛害豫理蒙论及趣描述熄宏观液磁化原矢量剧的唯麦象布悔洛赫残方程梦等。山由于擦玻尔缎磁子骡和核孕磁子辆之比乔等于启质子锋质量遣和电厌子质榴量之洽比1帐83拼6.临15哄27闻10旺（3青7）螺（1透98抄6年疲国际傅推荐牌值）精，因惨此，脉在相静同磁回场下搂核塞含曼能淹级裂绸距较网电子谋塞曼肿能级膜裂距继小三宾个数像量级恢。振这样钢在通宵常磁高场条死件下觉ES荐R的岛频率怒范围渴落在成了电邮磁波插谱的列微波唤段，茂所以爪在弱所磁场集的情闯况下垄，可挖以观候察电壶子自创旋共鱼振现蹈象。酸根据婆玻尔归兹曼兴分布荡规律求，能肤级裂虏距大吴，上吃、下蒸能级规间粒捕子数萄的差利值也监大，饲因此粥ES蔽R的朱灵敏迈度较陷NM存R高山，可碰以检孕测低执至赚10颗-4猫mo锐l俩的样故品，永例如师半导剃体中朱微量苍的特戴殊杂价质。赚此外冻，由状于电面子磁凤矩较男核磁膏矩大妖三个肚数量刮级，叔电子肢的顺课磁弛谣豫相册互作劝用较亩核弛杜豫相定互作型用强庙很多纲，纵脂向弛疤豫时秤间境T艳1泉和横籍向弛类豫时颜间渠T村2真一般嚷都很医短，鹿因此泼除自来由基间外，险ES疮R谱李线一陡般都呜较宽详。勤ES惑R只御能考赤察与惭未偶畅电子冷相关秒的几柳个原公子范逮围内链的局沈部结比构信滥息，宜对有现机化圾合物引的分薪析远矛不如颜NM设R优领越；身但是在ES诞R能亭方便评的用贷于研库究固耕体。巨ES蛇R的的最大智特点变，在稠于它阁是检判测物左质中笛未偶凤电子涌唯一炼直接训的方母法，灾只要挣材料哪中有钻顺磁苏中心暂，就睬能够虚进行求研究毙。即走使样市品中角本来资不存虏在未戒偶电狮子，悬也可灿以用摔吸附泄、电垃解、垄热解滔、高蝇能辐具射、嫂氧化谣还原储等化妈学反雁应和赛人工贩方法浅产生允顺磁雾中心俊。司3．樱电子芽自旋窗共振翻条件道由原臣子物圾理学讯可知河，原群子中乏电子采的轨幻道角丽动量喘和自毛旋角杆动量锋会引把起相询应的奇轨道缠磁矩邀和自栽旋磁刻矩芽，而包和晒的总叼角动面量幅引起谣相应鞠的电愚子总膜磁矩宅为售视债捆怨跟裙烘到再衣痰侄档震稼阿伍薯花纪（1杂）顷式中床为电割子质百量，茧为电治子电急荷，费负号毙表示炸电子双总磁盲矩方瓦向与豪总角认动量缝方向诸相反烤，鼓是一伴个无台量纲江的常漆数，惧称为罗朗德芹因子店。按慰照量星子理镜论，引电子慈的L遇-S蚊耦合稍结果菊，朗朋德因左子为灿老庸运衫郊叛户血（2辆）场式中恐,苗分别弃为对和原子已角动既量待有贡剂献的页各电诉子所粪合成永的总演轨道碍角动判量和涌自旋域角动殖量量辫子数至。由横上式搭可见告，若仇原子钞的磁序矩完问全由订电子垄自旋寇所贡宿献（秋），女则耀，反坑之，越若磁有矩完点全由竞电子咏的轨欲道磁征矩所嫂贡献延（丛），肝则配。若潮两者召都有撇贡献阵，则疏的值看在1余与2老之间践。因处此，怪与原慨子的悔具体墙结构劳有关欺，通懒过实栋验精赚确测径定炼的数湾值可废以判栽断电蛾子运席动状蚁态的油影响右，从耗而有贤助于柄了解拌原子漏的结瓜构。搏通常使原子桥磁矩姐的单号位用福波尔勾磁子森表示纯，这惠样原丑子中艳的电挑子的乎磁矩壤可以员写成宇蜻颈纠佛皱眉聪倚枯请嫁尺果响星（3厦）检式中蹦称为腾旋磁猾比装症范刺扔护缎锁真仰冰酸潮勾忽董坡胶叶劫瓜（丽4）狼由量辨子力珠学可末知，筹在外莫磁场限中角迎动量秀和磁斧矩陡在空休间的彼取向萍是量恩子化酱的。懒在外牢磁场袜方向爪（Z年轴）逃的投笔影与喊劫图优泡骨宾样管偶界泳丑宽屋屠摩石霉洽立（枯5）此务偷劣疏管静杰再谱梯歇衰伶捆挖骑凉撞原弦（6牙）酷式中寒为磁顷量子浓数，塞。因当原洁子磁阅矩不苏为零谦的顺裕磁物吗质置峡于恒拒定外确磁场孕中时习，其咽相互炸作用待能也匆是不悔连续法的，称其相河应的流能量盲为遥群旧由疯材（俗7）矛不同萍磁量双子数覆所对秘应的食状态果上的馅电子叠具有姐不同短的能拿量。屡各磁手能及战是等井距分摆裂的遭，两仓相邻裤磁能喂级之鸭间的忆能量疤差为循启顽血撕玩视陕亿称军晋拥用名竹呜股（导8）柏若在煤垂直完于恒起定外脱磁场确方向势上加左一交枕变电塞磁场遗，其讽频率佩满足赚抹坚副公雨注房缸士蛙么涂栋曲箩捧绵喊药贼咬（岸9）漆当串时，社电子窑在相挤邻能陡级间倡就有普跃迁理。这简种在薪交变运磁场绑作用介下，抓电子如自旋助磁矩芳与外担磁场佳相互滑作用本所产恼生的腾能级吓间的鹿共振劳吸收新（和称辐射赔）现知象，看称为跃电子旗自旋末共振费（E符SR滥）。久式（轿9）努即为骗共振由条件摧，可咬以写庙成保依叉茄亭烫棋系端己广供础呜兴四欧只县器酿（蛇10姥）或者径嘱委踪鉴圣露针刻窄序在快毙忽怀继岛棍扫骂（1庭1）爆对于墓样品漠DP沿PH可来说层，朗刑德因种子参闸考值抚为庄，将遭，蔑和敬值带句入上诸式可饭得教（这筛里取被，饶）侧傅补舱炕翅慰相糊夹恼上劝歪郑涌总跳角康（罪12电）散在此超的单路位为艇高斯狸（1扇Gs啄=齐T）耕，条的单与位为哗兆赫取兹（宾MH送z）你，如恳果实朵验时搞用故波段质的微持波，夺频率盲为9泼37旦0M逼Hz驶，则念共振务时相是应的退磁感蛛应强筝度要错求达颈到霸33茧42汁Gs走。杆共振病吸收厕的另辉一个紫必要窄条件牧是在帝平衡唇状态挥下，考低能鸽态纪的粒济子数阶比高冠能态担的粒贴子数孝多杨，这竟样才辜能够裹显示昂出宏需观（封总体搞）共卸振吸丈收，亦因为腰热平剥衡时济粒子窑数分垮布服洗从玻狠尔兹宾曼分格布遵卖鸟柔洗迈片盛忍逼粗距棍三阿持翼（糠13胞）逐由（崇13绪）式朵可知郊，因历为亏，显语然有把，即旅吸收妥跃迁宝（浴）占辩优势毕，然居而随佩着时宜间推绣移以迟及略过程忍的充跟分进呜行，径势必飘使考与唐之差搅趋于冠减小竖，甚巴至可事能反施转，疗于是佳吸收青效应惧会减厅少甚即至停匀止，棕但实未际并坐非如壳此，翼因为病包含验大量震原子仙或离泛子的饥顺磁手体系梢中，痕自旋睬磁矩由之间卡随时嗽都在屈相互披作用勾而交苦换能怀量，摧同时怎自旋沾磁矩穷又与悔周围丛的其怨他质案点（亮晶格笛）相壤互作赵用而交交换稻能量招，这张使处货在高革能态萍的电头子自温旋有命机会既把它梁的能答量传漂递出耐去而童回到性低能客态，弓这个分过程芬称为里弛豫苍过程既，正良是弛之豫过芝程的粉存在那，才扣能维响持着索连续挡不断垦的磁稍共振说吸收塞效应柜。薪弛豫造过程培所需贺的时纽间称表为弛添豫时脏间凝，理旺论证坏明拜戒姨斥疼芦坦馋雄舞碗即苏腿凭氧倍悼占随（1鱼4）西称为砌“陪自旋四－晶屈格弛赔豫时守间始”厕，也证称为咽“零纵向遇弛豫硬时间油”吼，鸦称为鸦“针自旋识－晶铸格弛潜豫时刷间蛮”讨，也逢称为惑“戚横向趟弛豫俩时间梨”似。声4．咱谱线单宽度友与光筒谱线单一样溉，E靠SR年谱线习也有戒一定激的宽脉度。度如果网频宽该用教表示俯，则泼，相塔应有掏一个朋能级骑差魂的不捉确定种量寺，根源据测照不准炕原理惠，兽，禽为能嗽级寿帽命，荷于是斤有息恨蒸燥贩葡汽拦埋杠检驱挑衫业由忆艘贱挪鼠（1屈5）哨这就迹意味时着粒选子在玉上能遇级上俱的寿拦命的侮缩短落将导坊致谱湾线加绢宽。共导致期粒子学能级爹寿命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