实验用溶液的配制总

实验用溶液的配制总第一页，共八十四页，编辑于2023年，星期二主要内容A溶液的配制及试剂的选用A11.一般溶液的配制A22.滴定分析用标准滴定溶液的配制3．溶液配制的注意事项A3溶液的稀释BC实训六直接法配制实训七标定法配制第二页，共八十四页，编辑于2023年，星期二一、溶液的配制及试剂的选用1.一般溶液的配制一般溶液是指非标准滴定溶液，它在分析工作中常作为溶解样品、调节pH、分离或掩蔽离子、显色等使用。配制一般溶液精度要求不高，溶液浓度只需保留1～2位有效数字，试剂的质量由托盘天平称量，体积用量筒量取即可。第三页，共八十四页，编辑于2023年，星期二二、滴定分析用标准滴定溶液的配制已知准确浓度的溶液叫做标准滴定溶液。标准滴定溶液浓度的准确度直接影响分析结果的准确度。因此，制备标准滴定溶液在方法、使用仪器、量具和试剂方面都有严格的要求。

第四页，共八十四页，编辑于2023年，星期二滴定分析用标准滴定溶液的配制1）

l）制备标准滴定溶液用水，在未注明其他要求时，应符合GB/T6682–1992《分析实验室用水规格和试验方法》中三级水的规格

2）

2）所用试剂的纯度应在分析纯以上。标定标准滴定溶液所用的基准试剂应为容量分析工作基准试剂。3）3）所用分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需进行校正。（1）制备标准滴定溶液的基本要求第五页，共八十四页，编辑于2023年，星期二滴定分析用标准滴定溶液的配制5）制备标准滴定溶液的浓度系指20℃时的浓度，在标定和使用时，如温度有差异，应按温度补正值进行补正。6）称量工作基准试剂的质量的数值小于等于0.5g时，按精确至0.01mg称量；数值大于0.5g时，按精确至0.lmg称量。7）标定标准溶液的浓度时，平行试验不得少于8次，须两人进行实验，分别各做四平行，每人四平行测定结果的极差（即最大值和最小值之差）与浓度平均值之比不得大于0.15％。两人共八次平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.18%，最终取两人八次测定结果的平均值作为测定结果。运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。（1）制备标准滴定溶液的基本要求第六页，共八十四页，编辑于2023年，星期二滴定分析用标准滴定溶液的配制6）制备的标准滴定溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5％。7）配制浓度等于或低于0.02mol/L的标准滴定溶液时，应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀释。必要时重新标定。8）滴定分析用标准滴定溶液在常温（15℃～25℃）下，保存时间一般不得超过2个月。当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备。（1）制备标准滴定溶液的基本要求第七页，共八十四页，编辑于2023年，星期二滴定分析用标准滴定溶液的配制9）所用溶液以（%）表示的均为质量分数，只有乙醇(95%）中的（%）为体积分数。10）碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15℃～20℃之间进行。（1）制备标准滴定溶液的基本要求第八页，共八十四页，编辑于2023年，星期二标准滴定溶液的配制方法1直接配制法2间接配制法（标定法）。第九页，共八十四页，编辑于2023年，星期二标准滴定溶液的配制方法直接配制法

准确称取一定量的已干燥的基准物质，溶解后定量转移入容量瓶中，加蒸馏水准确稀释至刻度，充分摇匀。根据所称取基准物质的质量以及容量瓶的容积即可直接计算出该标准滴定溶液的准确浓度。第十页，共八十四页，编辑于2023年，星期二标准滴定溶液的直接配制法

[例2–4]如何配制250mL物质的量浓度为0.02000mol/l的K2Cr2O7标准滴定溶液？第十一页，共八十四页，编辑于2023年，星期二标准滴定溶液的直接配制法解：欲配制250mL物质的量浓度为0.02000mol/l的K2Cr2O7标准滴定溶液，应称取K2Cr2O7的质量为：答：准确称取1.471g基准K2Cr2O7，用水溶解后，置于250mL容量瓶中，用水稀释至250mL，即可得到C(K2Cr2O7)=0.02000mol/L的K2Cr2O7标准滴定溶液。第十二页，共八十四页，编辑于2023年，星期二标准滴定溶液的直接配制法基准物质能用于直接配制或标定标准滴定溶液的物质，称为基准物质。基准物质必须符合下列要求：①物质必须具有足够纯度，其纯度要求达99.9％以上；而杂质含量应低于滴定分析所允许的误差限度。②物质的组成（包括其结晶水含量）应恒定并与化学式相符。③试剂性质稳定，不易吸收空气中水分、二氧化碳或发生其它化学变化。④具有较大的摩尔质量。能够满足上述要求的物质的基准物质，如无水碳酸钠、邻苯二甲酸氢钾、重铬酸钾、氧化锌、碳酸钙等。常用的基准物见表2–19。第十三页，共八十四页，编辑于2023年，星期二常用的基准物名称化学式式量使用前的干燥条件碳酸钠Na2CO3105.99270~300℃干燥2~5h邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4204.22110~120℃干燥2~5h重铬酸钾K2Cr2O7294.18研细，100~110℃干燥3~4h三氧化二砷As2O3197.84105℃干燥3~4h草酸钠Na2C2O4134.00130~140℃干燥1~1.5h碘酸钾KIO3214.00120~140℃干燥1.5~2h溴酸钾KBrO3167.00120~140℃干燥1.5~2h铜Cu63.546用质量分数为2%的乙酸、水、乙醇依次洗涤后，放入干燥器中保存24h以上锌Zn65.38用1：3HCl，水、乙醇依次洗涤后，放入干燥器中保存24h以上氧化锌ZnO81.39800~900℃干燥2~3h碳酸钙CaCO3100.09105~110℃干燥2~3h氯化钠NaCl58.44500~650℃干燥40~45min氯化钾KCl74.55500~650℃干燥40~45min硝酸银AgNO3169.87在浓硫酸干燥器中干燥至恒重第十四页，共八十四页，编辑于2023年，星期二标准滴定溶液的间接配制法标定法很多物质不符合基准物的条件。例如，浓盐酸中氯化氢很易挥发，固体氢氧化钠易吸收水分和CO2，高锰酸钾不易提纯等等。它们都不能直接配制标准滴定溶液。第十五页，共八十四页，编辑于2023年，星期二标准滴定溶液的间接配制法一般是先配制近似于所需浓度的溶液，然后用基准物质或另一种已知浓度的标准滴定溶液精确地测定它的准确浓度。这种利用基准物质（或已知准确浓度的溶液）来确定标准滴定溶液准确浓度的操作过程称为标定。第十六页，共八十四页，编辑于2023年，星期二标准滴定溶液的间接配制方法1直接标定2

间接标定第十七页，共八十四页，编辑于2023年，星期二标准滴定溶液的直接标定法

准确称取一定量的基准物，溶解于水后用待标定的溶液滴定至反应完全。根据所消耗待标定溶液的体积和基准物的质量，计算出待标定溶液的准确浓度，计算公式为式中c―待标定溶液的物质的量浓度（mol/L)；mB―基准物的质量（g)；MB―基准物的摩尔质量（g/mol)；V一所消耗待标定溶液的体积（L）。第十八页，共八十四页，编辑于2023年，星期二直接标定法?例如标定HCl或H2SO4，可用基准物无水碳酸钠。将无水碳酸钠在270～300℃烘干至恒重，用不含CO2的水溶解，选用溴甲酚绿－甲基红混合指示剂指示终点。第十九页，共八十四页，编辑于2023年，星期二间接标定法有一部分标准滴定溶液，没有合适的用以标定的基准试剂，只能用另一已知浓度的标准滴定溶液来标定。如乙酸溶液可用NaOH标准滴定溶液标定，草酸溶液可用KMnO4标准滴定溶液标定等。当然，间接标定的系统误差比直接标定要大些。标准滴定溶液要定期标定，它的有效期要根据溶液的性质、存放条件和使用情况来确定。标准滴定溶液的有效日期见表2–20第二十页，共八十四页，编辑于2023年，星期二表2-20标准滴定溶液的有效日期溶液名称浓度cB/（mol/L）有效期/月溶液名称浓度cB/（mol/L）有效期/月各种酸溶液各种浓度3硫酸亚铁溶液1；0.6420氢氧化钠溶液各种浓度2硫酸亚铁溶液0.1用前标定氢氧化钾-乙醇溶液0.1；0.51亚硝酸钠溶液0.1；0.252硫代硫酸钠溶液0.05；0.12硝酸银溶液0.13高锰酸钾溶液0.05；0.13硫氰酸钾溶液0.13碘溶液0.02；0.11亚铁氰化钾溶液各种浓度1重铬酸钾溶液0.13EDTA溶液各种浓度3溴酸钾-溴化钾溶液0.13锌盐溶液0.0252氢氧化钡溶液0.051硝酸铅溶液0.0252第二十一页，共八十四页，编辑于2023年，星期二溶液配制的注意事项1）分析实验所用的溶液应用纯水配制，容器应用纯水洗涤三次以上，特殊要求的溶液应事先作纯水的空白值检验。2）每瓶试剂溶液必须有标明名称、规格、浓度和配制日期的标签。

。3）溶液要用带塞的试剂瓶盛装；见光易分解的溶液要装于棕色瓶中；挥发性试剂（如有机溶剂）配制的溶液，瓶塞要严密；见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液也要盖紧，长期存放要用蜡封住；浓碱液应用塑料瓶装，如装在玻璃瓶中，要用橡皮塞塞紧，不能用玻璃磨口塞。第二十二页，共八十四页，编辑于2023年，星期二溶液配制的注意事项4）配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时，都应把酸倒入水中。对于溶解时放热较多的试剂，不可在试剂瓶中配制，以免炸裂。配制硫酸溶液时，应将浓硫酸分为小份慢慢倒入水中，边加边搅拌，必要时以冷水冷却烧杯外壁。（注意：强酸是有腐蚀性的）5）用有机溶剂配制溶液（如配制指示剂溶液）时，有时有机物溶解较慢，应不时搅拌，可以在热水浴中温热溶液，不可直接加热。易燃溶剂使用时要远离明火。几乎所有的有机溶剂都有毒，应在通风柜内操作。应避免有机溶剂不必要的蒸发，烧杯应加盖。

6）要熟悉一些常用溶液的配制方法。如碘溶液应将碘溶于较浓的碘化钾水溶液中，才可稀释。配制易水解的盐类的水溶液应先加酸溶解后，再以一定浓度的稀酸稀释。如配制SnCl2溶液时，如果操作不当已发生水解，加相当多的酸仍很难溶解沉淀。第二十三页，共八十四页，编辑于2023年，星期二溶液的稀释对于溶液的稀释，由于在稀释时只加入了溶剂，未加入溶质，因此稀释前后溶质的质量m及其物质的量n并未发生变化，所以若以C浓、V浓

分别表示稀释前溶液的物质的量浓度和体积；C稀、V稀

分别表示稀释后溶液的物质的量浓度和体积，则有即：若对一定浓度的标准滴定溶液进行稀释，只需利用移液管（或吸量管）准确移取一定体积的标准滴定溶液，定量转移到容量瓶中，以蒸馏水（或去离子水）稀释后定容，即可得到浓度较低的标准滴定溶液。第二十四页，共八十四页，编辑于2023年，星期二溶液的稀释[例2-5]实验室中只有0.5000mol/l的盐酸标准滴定溶液，现实验中需用100.00mL0.1000mol/l的盐酸标准滴定溶液，问如何配制？解：由于稀释前后盐酸的物质的量不变，所以有：答：欲得到100.00mL0.1000mol/L的盐酸标准滴定溶液，只需利用移液管准确移取20.00mL0.5000mol/L的盐酸标准滴定溶液，定量转移到100mL容量瓶中，以蒸馏水准确稀释到刻度，摇匀后即可得到100.00mL0.1000mol/L的盐酸标准滴定溶液。第二十五页，共八十四页，编辑于2023年，星期二实训六CaCO3标准滴定溶液的配制（直接法配制）一、实验目的l）配制CaCO3标准溶液2）练习容量瓶的使用方法。二、试剂基准试剂CaCO3、盐酸三、实验内容l）准确的称取基准物质CaCO32.5g于250mL烧杯中，滴加水数滴，用1：1盐酸数滴溶解后，用玻璃棒摇匀。用洗瓶冲洗烧杯内壁及玻璃棒至溶液体积约50mL。2）将该溶液定量转移到250mL容量瓶中，并定容摇匀。3）计算该标准溶液的浓度。第二十六页，共八十四页，编辑于2023年，星期二实训七EDTA标准滴定容液的配制与标定（标定法配制）一、实验目的l）掌握EDTA标准溶液的标定原理。2）配制和标定EDTA标准溶液。二、试剂基准试剂：锌或氧化锌、EDTA二钠盐、10%盐酸。第二十七页，共八十四页，编辑于2023年，星期二实训七EDTA标准滴定容液的配制与标定（标定法配制）三、实验步骤l）配制EDTA标准溶液c（EDTA）=0.02mol/L称取分析纯Na2H2Y·2H2O3.7g,溶于300mL水中，加热溶解，冷却后转入到试剂瓶中，然后稀释至500mL,充分摇匀，待标定。第二十八页，共八十四页，编辑于2023年，星期二实训七EDTA标准滴定容液的配制与标定（标定法配制）2）EDTA标准溶液的标定①Zn2+标准溶液的配制。c(Zn2+)=0.02mol/LZn2+标准溶液可用纯金属锌、氧化锌等基准物质直接配制。②标定EDTA用移液管移取25.00mLZn2+，标准溶液于250mL锥形瓶中，加20mL水，滴加氨水（l+l）至刚出现浑浊[Zn(OH)2↓]此时pH值为8，然后加入10mLNH3—NH4Cl缓冲溶液，铬黑T指示剂4滴，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。记下EDTA的体积。第二十九页，共八十四页，编辑于2023年，星期二实训七EDTA标准滴定容液的配制与标定（标定法配制）3）实验结果计算式中C（EDTA)—EDTA标准溶液的浓度（mol/L）；V(EDTA)—

滴定时消耗EDTA标准溶液的体积（L）；m(ZnO)—

滴定时ZnO基准物的质量（g）；M(ZnO)—ZnO基准物的摩尔质量（g/mol）。第三十页，共八十四页，编辑于2023年，星期二实训七EDTA标准滴定容液的配制与标定（标定法配制）附：1氨-氯化铵缓冲溶液甲（ph10）称取54g氯化铵，溶于水，加350ml氨水，稀释至1000ml2氨-氯化铵缓冲溶液乙（ph10）称取26.7g氯化铵，溶于水，加36ml氨水，稀释至1000ml3铬黑t指示剂称取1g铬黑t和100g氯化钠，混合，研细。4铬黑t指示液称取0.5g铬黑t和2g氯化羟胺（盐酸羟胺），溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100ml。邻用前制备。第三十一页，共八十四页，编辑于2023年，星期二三、化学试剂的取用?①从细口瓶中取用液体试剂：瓶塞倒置、标签向手心。(见图)第三十二页，共八十四页，编辑于2023年，星期二三、化学试剂的取用?从滴瓶中取用液体试剂（学生演示）：从滴瓶中取用液体试剂时，先提起滴管，使管口离开液面，挤压胶帽排出空气，将滴管插入试剂中，吸入试剂，垂直放在试管口或其它容器上方将试剂逐滴加入。如图2–22所示。

第三十三页，共八十四页，编辑于2023年，星期二将滴管中伸入试管内滴加试剂1滴管用后未放入滴瓶中2注意事项滴管盛放倒置3滴管充满试剂放置4第三十四页，共八十四页，编辑于2023年，星期二滴定分析仪器的校准

第三十五页，共八十四页，编辑于2023年，星期二为什么要进行校准?由于制造工艺的限制、试剂的侵蚀等原因，容量仪器的实际容积与它所标示的容积（标称容积）存在或多或少的差值，此值必须符合一定标准（容量允差）。下面是一些容量仪器的国家规定的容量允差。

第三十六页，共八十四页，编辑于2023年，星期二一、容量仪器的允差滴定管

国家规定的滴定管容量允差列于表（摘自国家标准GB12805–91）表2–11常用滴定管的容量允差标称总容量/mL25102550100分度值/mL0.020.020.050.10.10.2容量允差（±）/mL0.0100.0100.0250.050.050.100.0200.0200.0200.100.100.20第三十七页，共八十四页，编辑于2023年，星期二一、容量仪器的允差容量瓶国家规定的容量瓶容量允差列于表2–4（摘自国家标准GB12806–91）。第三十八页，共八十四页，编辑于2023年，星期二一、容量仪器的允差移液管国家规定的移液管容量允差见表2–6（摘自国家标准GB12808–91）。第三十九页，共八十四页，编辑于2023年，星期二一、容量仪器的校准方法绝对校准法

相对校准法量器的准确度对于一般分析己经满足要求，但在要求较高的分析工作中则必须进行校准。一些标准分析方法规定对所用量器必须校准，因此有必要掌握量器的校准方法。第四十页，共八十四页，编辑于2023年，星期二容量仪器的校准方法绝对校准法①原理（定义）称取量入式或量出式滴定分析仪器某一刻度内放出或容纳纯水的表观质量，并根据该温度下纯水的密度，将水的质量换算成体积，从而计算出该玻璃量器在20℃时的容量。

第四十一页，共八十四页，编辑于2023年，星期二容量仪器的校准方法绝对校准法①原理（定义）式中：Vt―t℃时水的体积，mL;mt

―

t℃时在空气中称得水的质量，g;ρ水―t℃时在空气中水的密度，g/mL。其换算公式为：第四十二页，共八十四页，编辑于2023年，星期二容量仪器的校准方法绝对校准法测量体积基本单位是“升”

(L)，IL是指在真空中质量为1kg的纯水，在3.98℃时所占的体积。如果校准工作也是在3.98℃和真空中进行，则称出纯水的质量（g）就等于纯水体积（mL）。但实际工作中不可能在真空中称量，也不可能在3.98℃时进行分析测定，而是在空气中称量，在室温下进行分析测定。国产的滴定分析仪器，其体积都是以20℃为标准温度进行标定的，例如，一个标有20℃，体积为1L的容量瓶，表示在20℃时，它的体积1L，即真空中1kg纯水在3.98℃时所占的体积。将称出的纯水质量换算成体积时，必须考虑下列三方面的因素。

第四十三页，共八十四页，编辑于2023年，星期二容量仪器的校准方法（1）水的密度随温度的变化而改变。水在3.98℃的真空中相对密度为1，高于或低于此温度，其相对密度均小于1。

（2）温度对玻璃仪器热胀冷缩的影响。温度改变时，因玻璃的膨胀和收缩，量器的容积也随之而改变。因此，在不同的温度校准时，必须以标准温度为基础加以校准。（3）在空气中称量时，空气浮力对纯水质量的影响。校准时，在空气中称量，由于空气浮力的影响，水在空气中称得的质量必小于在真空中称得的质量，这个减轻的质量应该加以校准。绝对校准法第四十四页，共八十四页，编辑于2023年，星期二容量仪器的绝对校准法

利用此值可将不同温度下水的质量换算成20℃时的体积，其换算公式为：式中：mt

―t℃时在空气中用砝码称得玻璃仪器中放出或装入的纯水的质量，g;ρt―lmL的纯水在t℃用黄铜砝码称得的质量，g;V20

―将mg纯水换算成20℃时的体积，mL。第四十五页，共八十四页，编辑于2023年，星期二容量仪器的绝对校准法温度/℃质量/g温度/℃质量/g温度/℃质量/g温度/℃质量/g10.99824110.99832210.99700310.9946420.99832120.99823220.99680320.9943430.99839130.99814230.99660330.9940640.99844140.99804240.99638340.9937550.99848150.99793250.99617350.9934560.99851160.99780260.99593360.9931270.99850170.99765270.99569370.9928080.99848180.99751280.99544380.9924690.99844190.99734290.99518390.99212100.99839200.99718300.99491400.99177表2-12玻璃容器中1mL水在空气中用黄铜砝码称得的质量第四十六页，共八十四页，编辑于2023年，星期二滴定管的绝对校准

取一磨口塞锥形瓶，擦干外壁、瓶口及瓶塞，在分析天平上称取其质量m瓶。将滴定管洗净至内壁不挂水珠，加入纯水，驱除活塞下的气泡，将滴定管的水面调节到正好在0.00刻度处。按滴定时常用的速度（每秒3滴）将一定体积的水放入已称过质量的具塞锥形瓶中，注意勿将水沾在瓶口上。在分析天平上称量盛水的锥形瓶的质量m瓶+水，计算水的质量m水及真实体积v20。

第四十七页，共八十四页，编辑于2023年，星期二滴定管的绝对校准倒掉锥形瓶中的水，擦干瓶外壁、瓶口和瓶塞，再次称量瓶的质量m瓶。测定当时水的温度t，查出该温度下lmL的纯水用黄铜砝码称得的质量，计算出此段水的实际体积v20。如上继续检定至0到最大刻度的体积，计算真实体积v20。重复检定1次，两次检定所得同一刻度的体积相差不应大于0.01mL（注意：至少检定两次），算出各个体积处的校准值（二次平均），以读数为横坐标，校准值为纵坐标，画校准值曲线，以备使用滴定管时查取。

注意：一般50mL滴定管每隔10mL测一个校准值，25mL滴定管每隔5mL测一个校准值，3mL微量滴定管每隔0.5mL测一个校准值。第四十八页，共八十四页，编辑于2023年，星期二滴定管的绝对校准计算方法举例［例2–1］校准滴定管时，在21℃时由滴定管中放出0.00～10.03mL水，称得其质量为9.981g，计算该段滴定管在20℃时的实际体积及校准值各是多少？解：查表2–12得，21℃时，ρ21=0.99700g/mL。该段滴定管在20℃时的实际体积为10.0lmL。体积校准值△V=10.01-10.03=－0.02(mL)该段滴定管在20℃时的校准值为－0.02mL。第四十九页，共八十四页，编辑于2023年，星期二容量瓶的绝对校准将洗涤合格，并倒置沥干的容量瓶放在天平上称量。取蒸馏水充入已称重的容量瓶中至刻度，称量并测水温（准确至0.5℃）。根据该温度下的密度，计算真实体积。第五十页，共八十四页，编辑于2023年，星期二移液管的绝对校准计算方法举例［例2-3］24℃时，称得25mL移液管中至刻度线时放出水的质量为24.902g，计算该移液管在20℃时的真实体积及校准值各是多少？解：查表2–12得，24℃时ρ15＝0.99638g/mL该移液管在20℃时的真实体积为24.99mL。体积校准值△V=24.99－25.00=－0.01(mL）该移液管在20℃时的校准值为－0.01mL。第五十一页，共八十四页，编辑于2023年，星期二移液管的绝对校准将移液管洗净至内壁不挂水珠，取具塞锥形瓶，擦于外壁、瓶口及瓶塞，称量。按移液管使用方法量取已测温的纯水，放入已称重的锥形瓶中，在分析天平上称量盛水的锥形瓶，计算在该温度下的真实体积。

第五十二页，共八十四页，编辑于2023年，星期二容量瓶的绝对校准计算方法举例［例2-3］24℃时，称得25mL移液管中至刻度线时放出水的质量为24.902g，计算该移液管在20℃时的真实体积及校准值各是多少？解：查表2–12得，24℃时ρ15＝0.99638g/mL该移液管在20℃时的真实体积为24.99mL。体积校准值△V=24.99－25.00=－0.01(mL）该移液管在20℃时的校准值为－0.01mL。第五十三页，共八十四页，编辑于2023年，星期二容量仪器的校准方法相对校准法①原理（定义）称取量入式或量出式滴定分析仪器某一刻度内放出或容纳纯水的表观质量，并根据该温度下纯水的密度，将水的质量换算成体积，从而计算出该玻璃量器在20℃时的容量。

第五十四页，共八十四页，编辑于2023年，星期二容量仪器的校准方法相对校准法校准的方法用洗净的25mL移液管吸取蒸馏水，放入洗净沥干的250mL容量瓶中，平行移取10次，观察容量瓶中水的弯月面下缘是否与标线相切，若正好相切，说明移液管与容量瓶体积的比例为1/10；若不相切，表示有误差，记下弯月面下缘的位置，待容量瓶沥干后再校准一次；连续两次实验相符后，用一平直的窄纸条贴在与弯月面相切之处，并在纸条上刷蜡或贴一块透明胶布以此保护此标记。以后使用的容量瓶与移液管即可按所贴标记配套使用。

第五十五页，共八十四页，编辑于2023年，星期二容量仪器的校准方法在分析工作中，滴定管一般采用绝对校准法，对于配套使用的移液管和容量瓶，可采用相对校准法，用作取样的移液管，则必须采用绝对校准法。绝对校准法准确，但操作比较麻烦。相对校正法操作简单，但必须配套使用。第五十六页，共八十四页，编辑于2023年，星期二溶液体积的校准

滴定分析仪器都是以20℃为标准温度来标定和校准的，但是使用时则往往不是在20℃，温度变化会引起仪器容积和溶液体积的改变，如果在某一温度下配制溶液，并在同一温度下使用，就不必校准，因为这时所引起的误差在计算时可以抵消。如果在不同的温度下使用，则需要校准。第五十七页，共八十四页，编辑于2023年，星期二溶液体积的校准当温度变化不大时，玻璃仪器容积变化的数值很小，可忽略不计，但溶液体积的变化则不能忽略。溶液体积的改变是由于溶液密度的改变所致，稀溶液密度的变化和水相近。表2-13列出了在不同温度下l000mL水或稀溶液换算到20℃时，其体积应增减的毫升数。第五十八页，共八十四页，编辑于2023年，星期二溶液体积的校准[想一想]

16℃时1mL水的质量为0.99780g，在此温度下校正10mL单标线移液管，称得其放出的纯水质量为10.04g，此移液管在20℃时的校正值是（）。A-0.02B+0.02 C-0.06D+0.06

第五十九页，共八十四页，编辑于2023年，星期二玻璃仪器的干燥和存放做实验经常要用到的仪器应在每次实验完毕后洗净备用。用于不同实验的仪器对干燥有不同的要求，一般定量分析中用的烧杯、锥形瓶等仪器洗净即可使用，而用于有机化学实验或有机分析的仪器很多是要求干燥的，有的要求没水迹，有的则要求无水。应根据不同的要求来干燥仪器。第六十页，共八十四页，编辑于2023年，星期二玻璃仪器的干燥和存放1）晾干

不急等用的要求一般干燥的仪器，可在纯水水涮洗后在无尘处倒置控去水分，然后自然干燥。可用带有透气孔的玻璃柜放置仪器。

洗净的仪器控去水分，放在电烘箱或红外灯干燥箱中烘干，烘箱温度为105~120℃烘lh左右。称量用的称量瓶等在烘干后要放在干燥器中冷却和保存。砂芯玻璃滤器、带实心玻璃塞的及厚壁的仪器烘干时要注意慢慢升温并且温度不可过高，以免烘裂。玻璃量器的烘干温度不得超过150℃，以免引起容积变化。2）烘干3）吹干

急需干燥又不便于烘干的玻璃仪器，可以使用电吹风机吹干。用少量乙醇、丙酮（或最后用乙醚）倒入仪器中润洗，流净溶剂，再用电吹风机吹。开始先用冷风，然后吹入热风至干燥，再用冷风吹去残余的溶剂蒸气，此法要求通风好，要防止中毒，并要避免接触明火。第六十一页，共八十四页，编辑于2023年，星期二主要内容A溶液的配制及试剂的选用A11.一般溶液的配制A22.滴定分析用标准滴定溶液的配制3．溶液配制的注意事项A3溶液的稀释BC实训六直接法配制实训七标定法配制第六十二页，共八十四页，编辑于2023年，星期二滴定管的使用方法一、洗涤可用自来水直接冲洗，再用蒸馏水淋洗3～4遍，洗净的标志是滴定管内壁均匀的湿润而不挂水珠。若有油污不易清洗时，可用铬酸洗液洗涤。第六十三页，共八十四页，编辑于2023年，星期二滴定管的使用方法一、洗涤酸式滴定管的洗涤将滴定管内的水尽量除去，关闭活塞，倒入10～15mL洗液于滴定管中，两手端住滴定管，边转动边向管口倾斜，直至洗液布满全管为止，立起后打开活塞，将洗液放回原瓶中。洗液放出后，先用自来水冲洗，再用蒸馏水淋洗3～4次，洗净的滴定管其内壁应完全被水均匀的湿润而不挂水珠。

第六十四页，共八十四页，编辑于2023年，星期二滴定管的使用方法一、洗涤碱式滴定管的洗涤

碱式滴定管用洗液洗涤时要注意，洗液不能直接接触乳胶管，为此可取下乳胶管，将碱式滴定管倒立在滴定管架上，管口插入倒有洗液的烧杯中，用洗耳球插在另一管口上，反复吸取洗液进行洗涤，然后用自来水冲洗滴定管，再用蒸馏水淋洗3～4次，洗净的滴定管其内壁应完全被水均匀的湿润而不挂水珠。

第六十五页，共八十四页，编辑于2023年，星期二滴定管的使用方法二、试漏将滴定管用水充满至“0”刻线附近，然后夹在滴定管夹上，用吸水纸将滴定管外壁擦干，静止1min，检查管尖及活塞周围有无水渗出，然后将活塞转动180°重新检查。如有漏水，必须重新涂凡士林。酸式滴定管的试漏提要：试漏时，用滤纸擦拭活塞的边缘，观察是否有水漏出。要求高。第六十六页，共八十四页，编辑于2023年，星期二涂凡士林的方法

将滴定管平放在桌面上，取下活塞，用滤纸将活塞及活塞套内壁擦拭干净，用手指轻涂一层凡士林于旋塞的两头，注意不要将油涂在旋塞孔上下两侧，以免旋转时堵塞旋塞孔。油涂得不要太多，以免塞孔被堵住，也不能涂得太少而漏水。涂凡士林后，将活塞直接套在活塞套中，插入时活塞孔应与滴定管平行，此时活塞不要转动，这样可以避免将凡士林挤到活塞孔中去，然后，向同一方向不断旋转活塞，直至活塞全部呈透明状为止。旋转时，应有一定的向活塞小头部分挤得力，以免来回移动发生堵塞。第六十七页，共八十四页，编辑于2023年，星期二滴定管的使用方法二、试漏将碱式滴定管装满水后夹在滴定管架上静置1～2min，检查管尖有无水漏出。若有漏水应更换橡皮管或管内玻璃珠，直至不漏水且能灵活控制液滴为止。碱式滴定管的试漏第六十八页，共八十四页，编辑于2023年，星期二滴定管的使用方法三、润洗能用于直接配制或标定标准滴定溶液的物质，称为基准物质。基准物质必须符合下列要求：①物质必须具有足够纯度，其纯度要求达99.9％以上；而杂质含量应低于滴定分析所允许的误差限度。②物质的组成（包括其结晶水含量）应恒定并与化学式相符。③试剂性质稳定，不易吸收空气中水分、二氧化碳或发生其它化学变化。④具有较大的摩尔质量。第六十九页，共八十四页，编辑于2023年，星期二滴定管的使用

滴定管在装液时溶液应直接倒入滴定管中，直至充满零刻线以上，滴定管充满标准溶液后，应检查滴定管的出口下部尖嘴部分是否充满液体，是否留有气泡。如有气泡，滴定前需按以下方法排出气泡。四、装液及滴定管尖嘴气泡的检查、排除第七十页，共八十四页，编辑于2023年，星期二滴定管的使用方法二、试漏酸式滴定管内的气泡一般较容易看出，当有气泡时，右手拿滴定管上部无刻线处，并使滴定管倾斜30°，左手迅速的打开活塞，使溶液冲出管口，反复数次一般可达到排除气泡的目的，也可上下晃动滴定管来排除气泡。酸式滴定管排泡四、装液及滴定管尖嘴气泡的检查、排除第七十一页，共八十四页，编辑于2023年，星期二滴定管的使用方法二、试漏碱式滴定管内存有气泡时，需把橡皮管向上弯曲，出口上斜，然后在玻璃珠部位往一旁轻轻捏挤胶管，使溶液从尖嘴快速喷出，气泡即可随之排掉。然后，再一边捏乳胶管一边把乳胶管放直，注意当乳胶管放直后，再松开拇指和食指，否则出口仍会有气泡。碱式滴定管排泡四、装液及滴定管尖嘴气泡的检查、排除第七十二页，共八十四页，编辑于2023年，星期二滴定管的使用方法一、洗涤提要①在使用碱式滴定管时不要用力捏玻璃珠，也不能使玻璃珠上下移动，手要放在玻璃珠的稍上部，如果捏到玻璃珠下部的乳胶管，则松手后，会在尖端玻璃管中出现气泡。②有时酸管的制作不合规格要求，因此按上操作仍无法排除酸管处的气泡，这时可在出口尖嘴上接一根10cm的乳胶管，然后按碱管排气泡的方法将乳胶管弯曲向上排气，这样气泡会排除干净。四、装液及滴定管尖嘴气泡的检查、排除第七十三页，共八十四页，编辑于2023年，星期二滴定管的使用调零点先将溶液装至零刻线以上5mm左右，不可过高，慢慢的打开活塞使溶液慢慢下降，直至弯月面下缘与零刻线相切。

滴定管读数前，应注意管出口的嘴尖上是否有气泡或挂有水珠。若有气泡或挂有水珠读数，这时无法读数准确。读数五、零点的调定和读数第七十四页，共八十四页，编辑于2023年，星期二滴定管的使用方法一、洗涤滴定管读数时遵循下列规则：

1）读数时应将滴定管从滴定管架上取下，用右手大拇指和食指捏住滴定管上部无刻线部分，使滴定管保持垂直，然后再读数。2）每次读数前，都要看一下滴定管内壁有没