2022届新高考化学一轮复习化学实验作业(二)

化学实验

1.氧化铅（PbO）是黄色固体。实验室用草酸在浓硫酸作用下分解制备CO,

其原理为H2c2。4地警COt+CO2f+H2O0某学习小组设计实验探究CO还

原氧化铅并检验氧化产物的装置如图所示（已知CO通入银氨溶液产生黑色银

粒）。下列说法正确的是（）

②③⑤⑥中的试剂依次为氢氧化钠溶液、碱石灰、银氨溶液、澄清石灰水

B.实验时，先点燃①处酒精灯，等装置⑥中有明显现象且有连续气泡后再

点燃④处酒精灯

C.实验完毕时，先熄灭①处酒精灯，再熄灭④处酒精灯

D.尾气处理装置可选用盛NaOH溶液的洗气瓶

解析CO加热时还原PbO得到Pb和CO2；根据制备co的原理，装置①

制得的CO中混有CO2、H2O（g）,CO在加热时会与空气中的。2反应生成CO2

且空气中含有少量CO2,这些CO2都会干扰CO氧化产物的检验，且H2O（g）可

能造成④中硬质玻璃管炸裂，所以CO通入PbO之前必须除去其中的CO2和

H20（g）oA项，根据上述分析，装置②③⑤⑥中的试剂依次为NaOH溶液（除去

CO中混有的CO2）、碱石灰（干燥CO）、澄清石灰水（检验CO的氧化产物）、银氨

溶液（检验CO,确认装置中的空气是否排尽），错误；B项，为防止CO与空气

中。2反应生成的CO2和空气中少量CO2干扰CO氧化产物的检验，在CO与PbO

加热反应前必须先通CO排尽装置中的空气，实验时先点燃①处酒精灯，当观察

到装置⑥中产生黑色固体颗粒且有连续气泡产生时表明装置中空气已经完全排

尽，再点燃④处酒精灯，正确；C项，实验完毕，为防止产生倒吸，应先熄灭④

处酒精灯，再熄灭①处酒精灯，错误；D项，由于CO有毒，要进行尾气处理，

NaOH溶液不能吸收CO,尾气处理可点燃或用气球收集，错误。

答案B

2.在一定条件下，向AI2O3和过量C粉的混合物中通入氯气，可制得易水

解的AlCb，实验装置如图所示。下列说法不正确的是（）

B.实验时应先点燃a处酒精灯，再点燃d处酒精灯

C.此反应中的尾气，除氯气外都可直接排放到大气中

D.该装置不完善，其中应改进的一项是在d、e之间添加一个干燥装置

解析向AI2O3和过量C粉的混合物中通入氯气，可制得易水解的AlCb,a

装置制取氯气，b装置除去氯气中的HC1,c装置干燥氯气，d装置制备A1C13,

e装置处理尾气。c中盛装的是浓硫酸，干燥氯气，A项正确；实验时应先点燃

a处酒精灯，把装置中的空气排尽，再点燃d处酒精灯，B项正确；此反应中的

尾气，除氯气外还有CO等，不能直接排放到大气中，C项错误；为防止e装置

中的水蒸气进入d,在d、e之间应添加一个干燥装置，D项正确。

答案C

3.某小组设计如图所示装置（夹持装置略去），在实验室模拟侯氏制碱工艺

中NaHCCh的制备。下列说法不正确的是（）

③中通入足量NH3,再通入足量C02

B.③中反应的离子方程式为NH3+CO2+H2O=NH；+HCO7

C.装置①也可用于制H2

D.③、⑤中可分别盛放饱和食盐水和浓氨水

解析侯氏制碱工艺中应先向饱和食盐水中通入足量NH3,再通入足量

+

C02,A项正确；③中反应的离子方程式为Na+NH3+CO2+H2O=NHi+

NaHCChI,B项错误；装置①为简易启普发生器，可用于制H2,C项正确；③

中盛放饱和食盐水，⑤中盛放浓氨水，和碱石灰作用制氨气，D项正确。

答案B

4.下列根据实验现象得出的实验结论正确的是()

选项实验操作实现现象实验结论

向KN03和KOH混合

溶液中加入铝粉并加

A试纸变为蓝色N03被还原为NH3

热，管口放湿润的红

色石蕊试纸

将Fe(NO3)2样品溶于

Fe(NO3)2样品中一定

B稀硫酸后，滴加溶液变成红色

含有Fe2+

KSCN溶液

向浓度均为0.1mol/L

的Na2c03和Na2s混产生黑色沉淀Kp(Ag2S)>Ksp(Ag2co

C

合溶液中滴入少量(Ag2S)3)

AgNO3溶液

向KI溶液中加入少

有机层呈紫红

D量苯，然后加入FeCb还原性：Fe2+>F

色

溶液

解析氨气能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色，KN03和KOH混合溶液中加

入铝粉并加热，管口放湿润的红色石蕊试纸，试纸变蓝色，说明N03被还原为

NH3,A项正确；将Fe(N0)2样品溶于稀H2so4后，酸性条件下，NO3能把Fe?+

氧化为Fe3+,滴加KSCN溶液变红，证明含有Fe3+,不能说明含有亚铁离子，B

项错误；组成形式相同的物质，溶度积常数小的物质先生成沉淀，浓度均为0.1

molL-i的Na2c03和Na2s混合溶液中，滴入少量AgNCh溶液，产生黑色沉淀，

说明&p(Ag2S)小于Ksp(Ag2co3),C项错误；向KI溶液中加入少量苯，然后加

入FeCb溶液，使得有机层呈紫红色，说明氯化铁溶液将碘离子氧化生成了碘单

质，也说明还原性：Fe2+<r,故D项错误。

答案A

5.下列实验操作、现象及得出的结论均正确的是()

选项实验操作实现现象实验结论

ACu片与足量浓硫酸溶液变蓝证明反应生成了

加热反应，冷却后，Cu2+

再将冷水缓慢加入

盛有反应混合物的

烧杯中

向添加KIO3的食盐

B中加入淀粉溶液、稀溶液变蓝氧化性：IO〉L

硫酸、KI溶液

取1mL20%蔗糖溶

液，加入少量稀硫

酸，水浴加热后，取未有砖红色沉

C蔗糖未水解

少量溶液，加入几滴淀生成

新制Cu(0H)2悬浊

液，加热

室温下，用pH试纸

分别测定浓度均为HSO3结合H+的

pH：Na2s。3>

D0.1mol-L1能力比SO歹的

NaHSCh

Na2sO3和NaHSCh强

两种溶液的pH

解析反应后混合物中仍含有浓度较大的硫酸，应将反应后混合物注入水

中，溶液变蓝，操作不正确，A项错误；向添加KI03的食盐中加入淀粉溶液、

稀硫酸、KI溶液，发生反应：IO3+6H++5「=3L+3H2O,反应产生的L遇淀

粉溶液变为蓝色，因此会看到溶液变为蓝色，在该反应中氧化剂是KIO3,L是

氧化产物，根据氧化还原反应的规律，氧化性：氧化剂〉氧化产物，所以可证明

氧化性：IOAL,B项正确；蔗糖水解生成葡萄糖，葡萄糖与新制Cu(0H)2悬浊

液的反应应在碱性条件下进行，故C项错误；根据盐的水解规律：越弱越水解，

即形成盐的酸酸性越弱，其酸根离子结合H+能力就越强，等浓度的Na2s03和

NaHSCh两种溶液pH：Na2SO3>NaHSO3,说明结合H'的能力：SO*>HSO3,D

项错误。

答案B

6.下列根据实验操作和实验现象得出的结论正确的是()

选项实验操作实现现象结论

将少量Fe(NO3)2试

样加水溶解后，滴Fe(NOa)2试样已变

A溶液变成血红色

加稀硫酸酸化，再质

滴加KSCN溶液

向甲苯中滴加少量甲苯发生了氧化反

B振荡后溶液褪色

酸性高镒酸钾溶液应

常温下用pH计测

定浓度均为0.1

pH：NaClO溶

Cmol-L-1的NaClO非金属性：C1>C

液〉NaHCCh溶液

溶液和NaHCCh溶

液的pH

向0.1mol-L1

MgSCU溶液中滴

加过量NaOH溶先生成白色沉淀，

CU(OH)2的溶度积

D

液，再滴加0.1后沉淀变为浅蓝色比Mg(OH)2的小

mol-L1C11SO4溶

液

解析将少量Fe(NO3)2试样加水溶解后加稀硫酸酸化，在酸性条件下亚铁

离子、硝酸根离子发生氧化还原反应可生成Fe3+,此时滴加KSCN溶液，溶液

变为血红色不能断定Fe(NO3)2试样已变质，A项错误；甲苯与酸性高镒酸钾溶

液混合，甲苯被氧化成苯甲酸，甲苯发生了氧化反应，B项正确；浓度相同时，

NaClO溶液的pH大于NaHCO.3溶液的pH,只能说明HC1O的酸性比H2c。3的

酸性弱，不能说明非金属性C1>C,C项错误；向MgSO4溶液中滴加过量的NaOH

溶液，再滴加CuSO4溶液，肯定会生成Cu(OH)2沉淀，根据题给实验现象不能

比较Mg(OH)2与Cu(OH)2的溶度积大小关系，D项错误。

答案B

7.(2021•吉林四平模拟)为了探究NCh与过氧化钠反应，甲、乙两位同学设

计了如下实验，其装置如图所示。

已知2NO2+2NaOH-NaNO3+NaNO2+H2O

试回答下列问题：

(1)仪器A的名称是,仪器B的作用是o

(2)装入药品前必须检查装置的气密性，具体操作方法是o

(3)试管中发生反应的离子方程式为o

(4)实验过程中，甲、乙两位同学通过检验得知，气体产物中含有较多氧气。

甲同学通过查阅资料了解到N02具有氧化性，据此甲同学判断NCh与过氧化钠

反应有氧气生成，而乙同学认为该结论不合理，理由是-为验证

自己的想法，乙同学对上述装置进行了改进，具体做法是。

(5)改进装置后，再进行实验，两位同学发现过氧化钠的颜色由淡黄色逐渐

变成白色，且检验不出有氧气生成，该反应的化学方程式为o

解析(1)由图知，仪器A的名称是分液漏斗；仪器B的作用是防止倒吸。

(2)检查装置的气密性的方法是：关闭分液漏斗活塞，将干燥管末端置于水槽中，

微热试管，干燥管末端有气泡产生，停止加热后干燥管中形成一段水柱，则说明

装置气密性良好。(3)试管中浓硝酸和铜反应生成NCh、硝酸铜和水。所以反应

+2+

的离子方程式是：CU+4H+2NO3=CU+2NO2t+2H2Oo(4)由装置图分析

浓硝酸和铜反应生成NCh、硝酸铜和水，所以得到的NCh中混有水蒸气，水也

能与过氧化钠反应得到氧气。改进方法是在装置I、II之间添加一个装有P2O5

的干燥管，以除去气体产物中的水蒸气。(5)改进装置后，再进行实验，两位同

学发现过氧化钠的颜色由淡黄色逐渐变成白色，且检验不出氧气的生成，说明该

反应没有氧气生成，反应的化学方程式为2NO2+Na2O2=2NaNO3。

答案(1)分液漏斗防止倒吸

(2)关闭分液漏斗活塞，将干燥管末端置于水槽中，微热试管，干燥管末端

有气泡产生，停止加热后干燥管中形成一段水柱，则说明装置气密性良好(或其

他合理答案)

+2+

(3)Cu+4H+2NO3=Cu+2NO2t+2H2O

(4)生成的N02中混有水蒸气，与过氧化钠反应也生成氧气在装置I、II

之间添加一个装有P2O5的干燥管，以除去气体产物中的水蒸气(其他合理答案也

可)

(5)2NO2+Na2O2=2NaNO3

8.(2021.青岛一模)CIO2又称百毒净，可用于水的净化和纸张、纺织品的漂

白。用如图所示装置(夹持装置和加热装置省略)制备C1O2并探究C1O2的某些性

质。

已知：①高氯酸：沸点90℃,浓度低于60%比较稳定，浓度高于60%遇含

碳化合物易爆炸。

②饱和NaCKh溶液随温度变化情况：

乎出NaClO'SHzO分解为NaCl和NaCQ

一二析出NaCIO?「一

03860温度T/t

回答下列问题：

(1)仪器a的名称为o实验开始前，胶塞及导管接口必

须包锡箔纸，其原因是o

(2)写出装置A制备C1O2同时生成高氯酸的化学方程式o

(3)关闭止水夹②，打开止水夹①③,通空气一段时间,装置C中生成NaC102,

离子方程式为o若关闭止水夹③，打开止

水夹②，B中可观察到的现象为-

(4)从装置C反应后的溶液中获得NaC102晶体，需控温在_______范围内进

行减压蒸发结晶，采用减压蒸发的原因是O

(5)城市饮用水处理新技术用NaCICh、高铁酸钠替代Cho如果以单位质量

的氧化剂所得到的电子数来表示消毒效率，那么，NaCICh、NazFeCU、CI2三种

消毒杀菌剂的消毒效率由大到小的顺序是o

解析(1)仪器a为三颈烧瓶。由题可知，高氯酸浓度高于60%遇含碳化合

物易爆炸，橡胶是含碳化合物，若生成的高氯酸浓度高时遇橡胶塞及导管易发生

爆炸。(2)A中过量浓硫酸和NaCICh反应制备二氧化氯和高氯酸，反应为3NaC103

+3H2so4(浓)=HC1O4+2C1O2f+3NaHSO4+H2。。⑶关闭止水夹②，打开止

水夹①③，二氧化氯和氢氧化钠和过氧化氢在C中反应，2C1O2+2OET+

H2O2=2C1O2+2H2O+02;若关闭止水夹③，打开止水夹②，二氧化氯有强氧

化性，使B中红色布条褪色。(4)根据已知，温度低于38C,得到的晶体含有结

晶水，温度高于60℃NaC102会分解，故从装置C反应后的溶液中获得NaCICh

晶体，需要控制温度在38〜60°C进行减压蒸发结晶，采用减压蒸发的原因是减

压可降低沸点，在较低温度下蒸发，避免晶体高温分解。(5)NaC102中氯元素由

+3价降低为一1价，则1molNaCICh转移电子4mol,消毒效率为4/90.5,1mol

Na2FeO4转移电子为3mol,消毒效率为3/166,1molCb转移电子为2mol,消

毒效率为2/71,三种消毒杀菌剂的消毒效率由大到小的顺序为：

NaClO2>C12>Na2FeO4。

答案(1)三颈烧瓶橡胶是含碳化合物，若生成的高氯酸浓度高时遇胶塞

及导管易发生爆炸

(2)3NaC103+3H2so4(浓)=HC1O4+2C1O2t+3NaHSO4+H2O

(3)2C1O2+2OH+H2O2=2C1O2+2H2O+O2红色布条褪色

(4)38~60℃减压可降低沸点，在较低温度下蒸发，避免晶体高温分解

(5)NaC102>C12>Na2FeO4

9.(2021-唐山高三下学期冲刺卷)三硫代碳酸钠(Na2cs3)常用作杀菌剂、沉

淀剂。某小组设计实验探究三硫代碳酸钠的性质并测定其溶液的浓度。

实验1：探究Na2cs3的性质

步骤操作及现象

取少量Na2cs3固体溶于蒸储水配制成溶液并分成两等

①

份

②向其中一份溶液中滴加几滴酚酷试液，溶液变红色

③向另一份溶液中滴加酸性KMnO4溶液，紫色褪去

⑴H2cs3是酸(填“强”或“弱”)。

(2)已知步骤③的氧化产物是SOI,写出该反应的离子方程式。

⑶某同学取步骤③所得溶液于试管中，滴加足量盐酸、BaCb溶液产生白色

沉淀，他认为通过测定产生的白色沉淀的质量即可求出实验所用Na2cs3的量,

你是否同意他的观点并说明理由：o

实验2：测定Na2cs3溶液的浓度

如上图所示连接好装置，取50mLNa2cs3溶液置于A中，打开仪器d的活

塞，滴入足量2.0mol/L稀H2s。4，关闭活塞。

已知：Na2cs3+H2sO4=Na2sO4+CS2+H2St。CSz和H2s均有毒。CS2

不溶于水，沸点46℃,与CO?某些性质相似，与NaOH作用生成Na2cos2和

H2OO

(4)盛放Na2cs3溶液的仪器名称是,B中发生反应的离子方程式是

(5)反应结束后打开活塞K,再缓慢通入热N2一段时间，其目的是o

(6)为了计算Na2cs3溶液的浓度，对B中混合物进行过滤、洗涤、干燥、称

重，得19.2g固体，则A中Na2cs3的物质的量浓度为。

(7)分析上述实验方案，还可以通过测定C中溶液质量的增加值来计算

Na2cs3溶液的浓度。若反应结束后将通热N2改为通热空气，计算值________(填

“偏高”“偏低”或“无影响”)o

解析(1)根据实验中信息：向其中一份溶液中滴加几滴酚酸试液，溶液变

红色，说明Na2cs3为强碱弱酸盐，水解呈碱性，故H2cs3是弱酸。(2)已知步骤

③向Na2cs3溶液中滴加酸性KMnCU溶液，紫色褪去，氧化产物是SO?，还原

产物为Mi?',同时应产生二氧化碳气体，根据氧化还原反应原理进行配平得该

+2+

反应的离子方程式为5CSt+24MnO4+52H=5CO2t+15SOF+24Mn+

26H2O0(3)某同学取步骤③所得溶液于试管中，滴加足量盐酸、BaCb溶液产生

白色沉淀，但因为KMnCU溶液用H2sCU酸化，含有SO1引起实验误差，故根据

白色沉淀的质量不能求出实验所用Na2cs3的量。(4)根据仪器的结构可知，盛放

Na2cs3溶液的仪器的名称是三颈烧瓶，A中发生反应Na2cs3+H2sO4=Na2SO4

+CS2+H2St，气体进入B中，H2S与硫酸铜反应生成不溶于硫酸的硫化铜沉

2+

淀和硫酸，故B中发生反应的离子方程式是CU+H2S=CUSI+2H'。(5)反

应结束后打开活塞K,再缓慢通入热N2一段时间，将装置中残留的IhS、CS2

全部排入后续装置中，使其被完全吸收。(6)为了计算Na2cs3溶液的浓度，对B

192。

中混合物进行过滤、洗涤、干燥、称重，得19.2g固体，〃(H2S)=〃(CUS)=§6]

=0.2mol,根据反应Na2cs3+H2sCU=Na2sO4+CS2+H2st可知，〃(Na2cs3)

=〃(H2s)=0.2mol,则A中Na2cs3的物质的量浓度为等黑=4.0mol/L。(7)分

析上述实验方案，还可以通过测定C中溶液质量的增加值来计算Na2cs3溶液的

浓度，若反应结束后将通热N2改为通热空气，空气中含有CO2能被氢氧化钠溶

液吸收，导致C中的质量偏大，从而求得的Na2cs3偏多，因此通过测定C中溶

液质量的增加值来计算Na2cs3溶液的浓度时，计算值偏高。

答案⑴弱

2+

(2)5CSf+24MnO4+52H^=5CO2t+15SOr+24Mn+26H2O

(3)不同意，因为KMnCU溶液用H2s04酸化，含有SCT引起实验误差

2++

(4)三颈烧瓶CU+H2S=CUSI+2H

(5)将装置中残留的H2S、CS2全部排入后续装置中，使其被完全吸收

(6)4.0mol/L(7)偏高

10.磺酰氯(SO2cL)是一种重要的有机合成试剂，实验室可利用SO2与Ch

在活性炭作用下反应制取少量的SO2cL,装置如图所示(部分夹持装置省略)。已

知SO202的熔点为一℃,沸点为℃,遇水能发生剧烈的水解反应，并产生白雾。

浓盐酸

饱

和

食

活

盐

辿

性

婴KMnO

水4

炭

丁

戊

庚

回答下列问题。

(1)甲装置可以用于实验室制S02,则下列试剂组合中合适的是

A.18.4molLr的硫酸和Cu

B.10mol-L1的硝酸和Na2s。3固体

C.70%的硫酸和Na2s03固体

装置庚中发生反应的离子方程式为：O

(2)导管a的作用是o仪器b盛放的试剂为

。装置乙和丁中可以使用同一种试剂，该试剂为0

(3)控制反应过程中装置丙中进气速率的方法是，实验结

束时，关闭分液漏斗活塞和止水夹k,此时装置戊的作用是o

(4)氯磺酸(CISO3H)加热分解，也能制得磺酰氯与另外一种物质，该反应的

化学方程式为o分离产物的方法是(填字母)。

A.重结晶B.过滤

C.蒸储D.萃取

(5)若反应中消耗的氯气体积为896mL(已转化为标准状况，SO?足量)，最后

得到纯净的磺酰氯3.3g,则磺酰氯的产率为(保留三位有效数字)。

解析(1)实验室用70%的硫酸和Na2s。3固体来制S02,选C；根据题意可

知庚中制Ch,方程式为2MnO3+10Cr+16H+=2Mn2++5Cbt+8H20。(2)

由于SO2、CL有一部分通过冷凝管逸出，故b中应使用碱性试剂，又因为SO2cL

遇水易水解，故碱石灰是用于吸收C12、S02并防止空气中水蒸气进入丙中；丙

中是干燥的CL和S02反应，因此乙、丁选择干燥剂浓硫酸。(3)控制丙中进气速

率的方法是通过观察乙、丁中气泡的生成速率来控制甲、庚中分液漏斗的滴加速

度；装置戊的作用是平衡压强，储存少量的02。(4)根据原子守恒可写方程式，

2C1SO3H=^SO2CL+H2so4,由于产物沸点差异大，分离方法为蒸镭。(5)磺酰

氯的理论质量为有二---尸rX135g-mori=5.4g,产率为三广乂100%=61.1%。

-+2+

答案(1)C2MnO4+10Cl+16H=2Mn+5Cl2t+8H2O

(2)平衡压强，使浓盐酸顺利流下碱石灰浓硫酸

(3)通过观察乙、丁气泡的生成速率来控制甲、庚中分液漏斗的滴加速度平

衡压强，储存少量Cb

(4)2C1SO3Hq=S02cl2+H2so4C

(5)61.1%

11.(2021.湖北七市联考)氮化铝(AIN)是一种新型非金属材料，室温下能缓

慢水解。可由铝粉在氮气氛围中1700C合成，产物为白色到灰蓝色粉末。某小

组探究在实验室制备A1N并测定产品纯度，设计实验如下。请回答：

（一）制备A1N

还原铁粉

分散有铝粉

耐高温陶费管的石棉绒

电炉

（控制温度1700t）

（1）按气流由左向右的方向，上述装置的正确连接顺序为

j~fi（填仪器接口字母编号）。

（2）实验时，以空气为原料制备AlNo装置A中还原铁粉的作用为

,装置B中试剂X为o

（二）测定产品纯度

取〃zg的产品，用以下装置测定产品中A1N的纯度（夹持装置已略去）。

已知：AlN+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3t

inin

（3）完成以下实验步骤：组装好实验装置，首先，加入

实验药品。接下来的实验操作是关闭并打开，再打开分

液漏斗活塞加入足量NaOH浓溶液后关闭，至不再产生气体。再,通入

氮气一段时间，测定装置HI反应前后的质量变化为〃go

（4）实验结束后，计算产品中A1N的纯度为%（用含加、〃的代数式

表示）。

（5）上述实验的设计仍然存在缺陷，你认为可能的缺陷会导致的测定结果

（填”偏高”或“偏低”），解释原因_____________________o

解析（1）A1N室温下能缓慢水解，由铝粉在氮气氛围中1700°C合成。那么

必须除去空气中水和02,还原铁粉除去02,B装置中X就是为了除去水，应该

为浓硫酸，C装置除去空气中的C02。应先用C装置除去C02,再用A装置除

去02,最后除去水，再在D中与A1反应，最后用碱石灰阻止空气进入装置，避

免产品变质。（2）还原铁粉的作用是除去氧气，避免给实验带来干扰；B装置的目

的是除去水蒸气，X为浓硫酸。（3）实验步骤，在装药品之前，要对装置进行气

密性检验。实验开始进行，首先不通入氮气，跖是关闭的，L是打开的，反应

至不再产生气体时，反应停止，需要将所有的氨气通入浓硫酸中被吸收，因此需

要通入氮气，打开Ki。

（4）根据方程式

A1N〜NH3

4117

"z（AlN）n

一,日41〃41〃4100〃

可得〃Z（A1N）=T7，CO=77~X10。％=下一％。

v717l/m17m

（5）整个反应中加入了水，氨气极易溶于水，使得氨气不能被浓硫酸完全吸

收，氨气的质量偏小，结果偏低（或偏高，浓硫酸可吸收空气中水蒸气，导致测

定结果偏高）。

答案⑴fedcab（或ba）gh（或hg）

⑵吸收。2浓硫酸

（3）检查装置的气密性KiK2打开Ki

（5）偏低氨气溶于水，导致测定结果偏低（偏高浓硫酸可吸收空气中水蒸

气，导致测定结果偏高）

12.（2021.常德模拟考试）保险粉（Na2s2。4）广泛应用于造纸、印染、环保、医

药等行业。该物质具有强还原性，在空气中易被氧化，受热易分解，在碱性条件

下比较稳定，易溶于水、不溶于乙醇。保险粉可以通过NaHSCh与NaBH4反应

制取。请按要求回答下列问题:

[.NaHSCh溶液的制备

(1)上图仪器a的名称；装置C中反应后溶液pH=4.1,则发生反应

的化学方程式为o

II.保险粉的制备

打开下图(部分装置已省略)中活塞Ki通入氮气，一段时间后，关闭KI,打

开恒压滴液漏斗活塞向装置E中滴入碱性NaBH4溶液，在30〜40℃下充分反应。

向反应后的溶液中加入乙醇，经冷却结晶、过滤得到Na2s20#2氏0晶体，再用

乙醇洗涤、真空烘干脱去晶体结晶水得到保险粉。

(2)反应产物中有NaBCh,无气体。写出E中发生反应的化学方程式

(3)通入氮气的作用是o

(4)使用乙醇洗涤Na2s2。4・2比0晶体的优点：o

(5)对装置E的加热方式最好采用。

HI.保险粉的纯度测定

(6)称取2。gNa2s2O4样品溶于冷水配成200mL溶液，取出25.00mL该溶

液于锥形瓶中，用0.10mol/L碱性K3[Fe(CN)6]标准溶液滴定，原理为：2[Fe(CN)6]3

-4-

+S2OV+4OH-=2[Fe(CN6)]+2S0f+2H2O,用亚甲基蓝为指示剂，达到

滴定终点时消耗标准溶液24.00mL,则样品中Na2s2。4的质量分数为(杂

质不参与反应X计算结果精确至01％)。

解析I.在烧瓶中H2s04与Na2s03发生复分解反应制取SO2气体，产生的

气体通过安全瓶后进入到三颈烧瓶中，与Na2c03溶液发生反应得到NaHSOs；

SO2是大气污染物，在排放前要用NaOH溶液进行尾气处理。

H.将上述制得的NaHSCh放入三颈烧瓶E中，与恒压滴液漏斗中加入的

Na