间歇精馏实验

间歇精馏实验一、 实验目的熟悉精馏塔的工艺流程。了解筛板精馏塔的结构及操作方法。掌握精馏塔全塔效率的测定方法。二、 实验任务测定全回流条件下的全塔效率。测定塔内上升蒸汽量及蒸汽速度。三、 实验原理全塔效率（et）的测定定义：在混合物的传质分离过程中，所需要的理论塔板数（Nt）与实际塔板数（NP）之比。即E=马 （2—68）tNP对于二元物系，若已知汽、液平衡数据，则根据塔顶馏出液的组成XD，原料液的组成XF，塔釜残液的组成XW及操作回流比R和进料状态参数q，就可用图解法求得理论塔板数。全回流条件下，在X—Y图上，精馏段和提馏段操作线重合为对角线。此时，只要知道XD、xw，在对角线和平衡线之间作梯级即可。（注意求得的理论塔板数应减去一）。本实验采用以下两种分析方法求xd、xw：（1） 液体比重天平分析法；（2） 酒度计分析方法。基本过程为，蒸馏塔稳定操作，即釜压，釜温度一定（150mmH2O柱，温度92。0,蒸馏20min以上，塔顶，塔底同时用碘量瓶取样90ml,冷却到室温，，用酒度计，温度计测相应的值；再到数据板上查出乙醇的体积百分含量C，再换算为摩尔分数可得X,X的值。 “ °w本实验装置中，精馏塔的实际塔板数为7块。上升蒸汽量V〃及蒸汽速度u（1）上升蒸汽量V"由于设备保温良好，故热损失可以忽略，所以可认为电热器放出的热量全部用来加热液体混合物。即：Q=Q热=V"r （2—69）Q860IV / 、V〃=f=1000一 ［kmol/h］ （2—70）m m式中：860一电热当量［kcal/（kw•h）］I一电流［A］V一电压［V］rm—原料液的平均汽化潜热［kcal/kmol］，计算式为：y=yMx+yM（1一x）m乙乙F水水 F（2）蒸汽速度uV' . ，一u= [m/s] （2—71）兀3600x—D24式中：V'一塔釜温度下的体积流量[m3/h]V'=V"x22.4x—x （2—72）TP其中：T0、P0分别为标准状态下的温度273K和压力，760mmHg，T、P分别为操作条件下的温度和绝对压力，V"—上升蒸汽量[kmol/h]，D—塔内径50mm。四、 实验装置如图2-13所示。本装置为间歇精馏设备。精馏塔为筛板塔，采用不锈钢制造。塔体上、中、下各有一玻璃塔节，用以观察塔内操作情况。精馏塔是由带法兰的套筒组成，套筒尺寸为①50mmx100mm（板间距），在塔顶和塔釜处有取样口，在筛板上有溢流管和溢流堰，板上的筛孔按正三角形排列。蒸馏釜为卧式，在蒸馏釜上装有液面计用来观测及控制釜内液面高度，塔釜内装有管式电加热器，最大功率为1KW。用TDGC—1/0.5型调压器控制加热量，有电流表和电压表指示。塔顶有蛇管式冷凝器，水作冷却剂，由LZB—10型转子流量计计量水的流量。塔顶（汽相）、塔底（液相）分别有WZB—BA，型玻璃铂电阻温度计测量温度，由仪表柜上的XCZ—102型温度指示仪指示。釜内压力用YEJ—101型压力指示仪指示。五、 操作要点熟悉精馏塔的结构和工艺流程，并了解各部分的作用；本实验的物料为酒精。配成浓度为15—20%（体积百分数）乙醇水溶液，加到蒸馏釜内，一般加至液面计的2/3处；用酒度计测酒精原料的浓度。然后，接通电源，用手动旋钮慢慢加大电压和电流，约1小时第七层板鼓泡，打开冷却水，流量控制在60—80L/h左右。当全塔每块板都鼓泡时，观察压力表指针，若超过150mm水柱时，适当减小加热量，并注意随时调节，使塔达到稳定操作。当塔稳定后，计下时间约15~20min后即可取样，待操作稳定后再过15~20min取第二次样，取两次平均值。

图2-13间歇精馏实验流程图1—釜液取样考克；2—液面计;3—加热器；4—塔釜；5—塔釜测温接管； 6—加料口；7—玻璃塔节；8一溢流挡板；9一降液管；10一塔板；11一不锈钢塔节； 12一塔顶取样口；13—温度计插孔；14一冷凝器；15—放空管；16—塔顶温度接管；17—冷却水出口；18—冷却水进口； 19—测釜压接管；20—仪表柜6,取样后，加大电流，以观察液泛现象。而后切断电源，当塔内鼓泡停止后，关闭冷却水。六、注意事项酒度计测的是体积百分比浓度，需换算成摩尔分率。测量原料液浓度，用来算酒精溶液的汽化潜热。判断精馏塔稳定的标志是：⑴各塔板液层鼓泡高度相同，且高于溢流管低于溢流挡板高度。⑵塔釜、塔顶温度恒定，塔釜压强恒定。七、报告要求在直角坐标系上绘出X—Y图，并用图解法求出理论塔板数;求出全塔效率、上升蒸汽量和蒸汽速度；结合精馏塔的操作，对实验结果进行讨论。八、思考题什么是