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文档简介
水分接收器校准规范1范围本规范适用于水分接收器的校准。2引用文件JJG196常用玻璃量器GB/T260石油产品含水量的测定蒸馏法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有修改单)适用于本规范。3术语和计量单位下列术语和定义适用本规范。3.1水分接收器moisturereceiver水分接收器是测定石油产品水含量接收器蒸馏装置中的专用玻璃量器。3.2分度值分段点divisionvaluewaypoit分度值分段点是指锥形水分接收器最小分度值发生变化的点。3.3容量单位capacityunit水分接收器的容量单位为毫升(mL)。4概述水分接收器是接收器蒸馏装置的主要组成部分,属量入式玻璃量器,典型的水分接收器的结构见图1。用于测定石油产品的水含量。图1水分接收器典型结构5通用技术要求5.1外观水分接收器分度线和数值应清晰、完整、耐久、平直,不允许有影响计量读数的缺陷。水分接收器接口应采用19mm~20mm磨口。对于10mL精密锥形水分接收器在0.3mL以下设有十等分的刻线,0.3mL~1.0mL之间设有七等分的刻线,1.0mL~10mL之间每分度为0.2mL。(见图1)5.2标记a)厂名或商标;b)出厂编号;c)标准温度:20℃;d)型式标记:量入式用“In”;e)容量单位:mL。6计量特性表1水分接收器计量特性一览表25>0.3~10~10~100~17校准条件7.1环境条件校准应在无振动、无腐蚀气体的恒温室内进行。环境温度:(20±5)℃且室温变化不得大于1℃/h,水温与室温之差不大于2℃。被校准水分接收器应在校准前4h放入实验室内。7.2校准介质校准介质为蒸馏水(或去离子水),应符合GB/T6682《分析实验室用水规格和试验方法》要求,并提前24h放入实验室内。7.3测量标准及辅助设备主要标准器及辅助设备见表2。表2主要标准器及辅助设备一览表8校准项目和校准方法8.1外观检查用目测、触摸观察被校准水分接收器,外观应符合5.1要求。8.2容量示值洗洁精、石油醚、无水乙醇等将干净,倒置晾干。8.2.1容量示值校准将清洁干燥的水分接收器与校准架垂直固定后放置在电子天平上,将电子天平置零。b)用针筒缓慢向水分接收器内注蒸馏水(或去离子水),注水时应避免蒸馏水(或去离子水)附在管壁上。c)注蒸馏水(或去离子水)至被校水分接收器标线处,待电子天平示值显示稳定后,该示值为被校水分接收器内所能容纳水的称量结果m(g)。d)同时测量蒸馏水(或去离子水)的温度,读数应准确到0.1℃。e)容量校准点一般为总容量1/10,半容量,总容量。锥形水分接收器的容量校准点应增加分度值分段点。f)每个校准点至少测量3次,取3次平均值作为测量结果,测量结果乘以K(t)值为实际容量(V)。
9数据处理9.1容量计算(1)蒸馏水(或去离子水)的称量结果,为简便计算过程,也可将公式(1)简化为公式(2):(2)其中:(3)K(t)值可以从附录E中查询。这样根据测定值m和校准时蒸馏水的温度所对应的K(t)值,即可求出被校准水分接收器在标准温度20℃的实际容量值。9.2示值误差的计算(4)10校准结果。11复校时间间隔由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的,因此使用单位可根据实际情况自主决定复校时间间隔,建议最长复校时间间隔不超过2年。
附录A水分接收器校准结果不确定度评定示例A.1概述A.1.1环境条件:(20±5)°C;室内温度变化不得大于1°C/h。A.1.2测量标准:电子天平Max=1010g,d=1mg,e=10d;温度计(0~50)℃,分度值为0.1℃。A.1.3被测对象:水分接收器,测量范围为0.03mL~10mL。A.1.4测量方法:依据本规范中的规定,对水分接收器0.3mL校准点进行校准。A.2测量模型:,mL;蒸馏水(或去离子水)的称量结果,g;A.3合成标准不确定度计算公式校准时蒸馏水的称量结果与温度所对应的值不相关,因此合成标准不确定度计算公式:A.4由输入量m引入的不确定度u(m)A.4.1由电子天平测量重复性引入的标准不确定度u1(m)对0.3mL校准点,重复测量3次,测量值为:0.288g、0.287g、0.293g,极差R=(0.293-0.287)=0.006g,Cn值为:1.69,服从正态分布,则单次实验标准差:实际工作中需要测量3次,因此:=0.002gA.4.2电子天平分辨力引入的不确定度u2(m)电子天平实际分度值d=1mg=0.001g,服从均匀分布,得=0.00029gA.4.3电子天平的最大允许误差引入的标准不确定度u3(m)电子天平在0.3g时的称量最大允许误差为±0.005g,服从均匀分布,因此:=0.003g天平测量重复性引入的不确定度和分辨力引入的不确定度取其大者,故忽略u2(m),输入量m引入的不确定度u(m)为:A.4.4温度计测量引入的标准不确定度u[K(t)]校准时,使用(0~50)℃的温度计进行水温的测量,服从均匀分布,温度计的示值最大允许误差为±0.2℃。查本规范附录D可知,K(t)值变化为0.000081mL/g。所以:A.5合成标准不确定度及扩展不确定度的评定A.5.1各不确定度分量汇总及计算表表A.1标准不确定度汇总表不确定度的来源类别标准不确定度灵敏系数u(m)输入量m引入的不确定度/0.0036g1.00295mL/gu1(m)电子天平测量重复性A0.002gu3(m)电子天平最大允许误差B0.003gu[K(t)]输入量K(t)引入的不确定度B0.000023mL/g0.2893gA.5.2合成标准不确定度各不确定度分量之间不相关,因此:A.6测量水分接收器的扩展不确定度mL=0.008mL()
水分接收器校准原始记录证书编号:委托单位:仪器型号:制造厂商:编号:主标准器名称主标准器编号主标准器证书号有效期至年月日主标准器测量范围U或MPE或等级校准依据环境条件实验室温度℃水温℃校准日期年月日校准内容1.外观检查记录:□符合要求;□不符合要求2.容量示值校准:标称容量(V标)/mL称量结果(m)/gK(t)值实际容量(V)/mL示值误差(ΔV)/mL扩展不确定度123U=mL,k=2U=mL,k=2U=mL,k=2U=mL,k=2U=
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