DB41-T 2387-2023 大气PM2.5组分观测站运行质量管理技术规范_第1页
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文档简介

13.020.01CCS

Z

0041 DB41/T

2387—2023大气

组分观测站运行质量管理技术规范 河南省市场监督管理局 发

布DB41/T

2387—2023前言................................................................................. III1

................................................................................

12

规范性引用文件......................................................................

13

术语和定义..........................................................................

14

仪器配置............................................................................

25

监测点位、站房和辅助设备............................................................

36

质量保证............................................................................

47

质量控制............................................................................

68

数据审核和传输......................................................................

99

记录和档案..........................................................................

910

废物处置...........................................................................

9附录

A(规范性) 检出限和测定下限

....................................................

10附录

B(资料性) 颗粒物水溶性离子连续自动监测仪运行维护主要内容及表格样式.............

12附录

C(资料性) 颗粒物有机碳/元素碳连续自动监测仪运行维护主要内容及表格样式..........

17附录

D(资料性) 颗粒物无机元素连续自动监测仪运行维护主要内容及表格样式...............

21IIHJ

799环境空气 颗粒物中水溶性阴离子(FHJ

799环境空气 颗粒物中水溶性阴离子(F

、Br

、NO2

、3

、4

、SO3

、SO4

)的测定HJ

800 环境空气 颗粒物中水溶性阳离子(

、Na

、NH4

、K

、Ca

、Mg

大气

1范围本文件规定了大气PM2.5PM助设备、质量保证、质量控制、数据审核和传输、记录和档案、废物处置等要求。本文件适用于PM2.5组分站的运行维护和质量管理。2规范性引用文件文件。GB/T

31159大气气溶胶观测术语GB/T

33703—2017 自动气象站观测规范HJ

8.2 生态环境档案管理规范

生态环境监测HJ

168 环境监测分析方法标准制订技术导则HJ

193环境空气气态污染物(SO2、NO2、O3、CO)连续自动监测系统安装验收技术规范HJ

653—2021 环境空气颗粒物(PM10和2.5)连续自动监测系统技术要求及检测方法HJ

654—2013 环境空气气态污染物(SO2、2、O3、CO)连续自动监测系统技术要求及检测方法HJ

655—2013 环境空气颗粒物(PM10和2.5)连续自动监测系统安装和验收技术规范HJ

664 环境空气质量监测点位布设技术规范(试行)- - - - -3- 2- 2-离子色谱法+ + + + 2+ 2+HJ

817—2018 环境空气颗粒物(PM10和2.5)连续自动监测系统运行和质控技术规范HJ

818—2018 环境空气气态污染物(SO2、2、O3、CO)连续自动监测系统运行和质控技术规范3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1大气

2.5组分观测站采用自动监测仪器对大气中空气动力学当量直径小于等于2.5

μm要化学组成成分的监测站点。PM2.5化学组成成分包括水溶性阴离子、水溶性阳离子、有机碳/元素碳和无机元素等化学物质。3.2水溶性阴离子大气颗粒物中,在不加化学试剂的情况下用去离子水溶解的阴离子。aPM10SO2NO23HJ

DB41/T

2387—20233.3水溶性阳离子大气颗粒物中,在不加化学试剂的情况下用去离子水溶解的阳离子。3.4有机碳大气颗粒物中烃、烃的衍生物、多功能团的烃衍生物和高分子化合物等有机物中的碳组分。3.5元素碳

于任何溶剂的碳组分。3.6总碳大气颗粒物中的有机碳和元素碳的总和。3.7无机元素本文件所指的无机元素为硅、锑、砷、钡、钙、铬、钴、铜、铁、铅、锰、镍、锡、钛、钒、锌、钾、铝、氯、镉等大气颗粒物中的地壳元素和痕量元素。3.8实际状态仪、颗粒物有机碳/元素碳连续自动监测仪、颗粒物无机元素连续自动监测仪的采样流量、监测因子的浓度均为实际状态。4 仪器配置PM2.5/元素碳连续自动监测仪、2.5、PM、SO2、NO2、CO、O3)连续自动监测仪。PM2.5组分站基本仪器配置见表1。表1 PM2.5组分站基本仪器配置a

PM

PMDB41/T

2387—2023表1 PM2.5组分站基本仪器配置(续)应充分考虑各设备安装需求,原则上单一站房面积不小于30

m

应充分考虑各设备安装需求,原则上单一站房面积不小于30

m

。采用多个站房组合的PM组分站,5.1监测点位5.1.1

HJ

664

点位所在区域的空气质量特征,有效监测时间不少于

20

d。5.1.2 监测点位应具备交通、电力、通讯和安全等基本保障条件,周围不应有阻碍空气流通的高大建筑物、树木或其他障碍物。具体要求按照

HJ

655—2013

规定执行。5.2 监测站房5.2.1 站房面积2应根据设备安装条件和人员维护需求而定。5.2.2 站房内环境条件室内温度:10

℃~

℃;湿度:≤

RH;大气压:80

~106

。5.2.3 站房配电AC(±)

V,频率波动不超过(50±1)

Hz;应有良好的接地线路,接地电阻≤4

Ω。UPS2

h要求。其他配电要求按照HJ

655—2013中5.2.2规定执行。5.3 辅助设备5.3.1

空调、消防、通风等辅助设备应符合

HJ

655—2013

5.2.3

要求,消防设备应配备报警装置。5.3.2

实验台:台面为耐酸、耐碱、防腐蚀材料。5.3.3

冰箱。5.3.4

超纯水机:去离子水电导率(25

℃)≤0.055

mS/m。当采样体积≤1

m

(实际状态),吸收液定容体积≤

mL当采样体积≤1

m

(实际状态),吸收液定容体积≤

mL,进样体积≤

μL时,8种水溶性离子(Cl

、NO3

、4

、Na

、4

、K

、Ca

A.1的当样品采样体积为0.32

m

时(实际状态),总碳检出限≤0.9

µ

,测定下限为

µg/m

。5.3.5 超声波清洗仪。5.3.6 移液管(枪)、烧杯、容量瓶、一次性手套等实验室常用器材。5.4 其他要求5.4.1 站房结构、采样平台、防水、防雷等其他要求应符合

HJ

655—2013

5.2.1

规定。5.4.2气体钢瓶应采取固定措施,必要时安装漏气报警装置。6 质量保证6.1 人员6.1.1 运行维护人员6.1.1.1 应有一定的相关专业背景,上岗前应经过环境空气常规污染物连续自动监测仪器、PM

连续自动监测仪器的理论和主要维护操作培训,并考核合格。6.1.1.2

PM2.5行质量管理要求。6.1.2数据审核人员6.1.2.1应有一定的相关专业背景,上岗前应经过环境空气常规污染物连续自动监测仪器、PM

连续自动监测仪器的理论培训,并考核合格。6.1.2.2 应熟悉环境空气常规污染物数据、PM2.5

组分数据审核技术要点,能够对数据进行逻辑校验和交叉校验,科学判断数据有效性。6.2仪器性能指标6.2.1 颗粒物水溶性离子连续自动监测仪6.2.1.1 检出限和测定下限3- - 2- + + + 2+2+要求。6.2.1.2 精密度和正确度对于8种水溶性离子,校准曲线中、高浓度(≥0.100

mg/L)精密度≤5%,低浓度(<0.100

mg/L)精密度≤10%范围内。6.2.2 颗粒物有机碳/元素碳连续自动监测仪6.2.2.1 检出限和测定下限3 3 36.2.2.2 精密度和正确度精密度≤5%;正确度在±范围内。当采样时长为1

h1

m当采样时长为1

h1

m

20种无机元素的检出限和测定下限应符合附录Al、Cl四种元素的浓度低于10

μg/cm

时,精密度≤;浓度高于10

μg/cm

时,精密度≤5%。至少70%6.2.3 颗粒物无机元素连续自动监测仪6.2.3.1 检出限和测定下限3A中A.2的要求,至少70%的目标元素的检出限和测定下限应能达到要求。6.2.3.2 精密度和正确度K、Ca、V、Cr、Mn、Co、Cu、Zn、As、Cd、Sn、Sb、Pb、Si、Ti、Fe元素的精密度应≤5%;Ni、Ba、2 2的目标元素正确度应在±范围内。6.3 量值溯源6.3.1 流量计、温度计、气压计、湿度计、玻璃量器等,应按相关检定规程或校准规范的要求定期进行检定或校准。6.3.2 无机元素标准膜、标准溶液、标准气体等应为有效期内的有证标准物质。6.3.3 臭氧校准设备、零气发生器和动态校准仪应按照

818

的要求开展量值溯源。6.4技术文件和表格6.4.1 /应急方案等技术文件,以及相关的记录表格。6.4.2 技术文件应有唯一性标识和编号,记录表格应有和站房及仪器标识相关联的信息和编号。6.5 物资保障6.5.1建立仪器设备的耗材和备件台账。根据日常维护和质量保证要求建立耗材和备件库,储量应至少满足半年运维需求,并及时补充。环境空气常规污染物连续自动监测仪器的耗材备件更换按照HJ

—2018

HJ

818—2018

5.2

规定执行;PM2.5组分连续自动监测仪器的主要耗材备件更换参考

B.1、

D.1。6.5.2 关键仪器的备用仪器原理应与原仪器一致,需提前经过调试、校准、试运行和验收,以保证故障维修时间较长时的数据连续性。6.6 运行维护频次和内容6.6.1 环境空气常规污染物连续自动监测仪器的运行维护按照HJ

817—2018中和HJ

—2018中

5.2.2

要求执行。6.6.2 PM2.5

组分连续自动监测仪器的运行维护包括指标检查、设备和管路清洁、耗材和零部件定期更实际情况适当调整,具体内容见

B.1、

D.1。6.6.3 颗粒物水溶性离子连续自动监测仪的标准溶液和试剂的配制、保存方法参见

HJ

799

的相关内容,并应满足仪器说明书的要求。6.6.4

GB/T

33703—2017

5.3

洁,检查仪器状态和仪器校准。6.6.5 对站房环境条件、安全和站房内辅助设备应定期巡检,每周至少

2

次。按照

HJ

817—2018

中DB41/T

2387—20235.2

相关规定执行。6.7 故障检修对出现故障的仪器应进行针对性的检查和维修,具体应满足以下要求:a)

软件系统应有故障报警系统,确保第一时间向运行维护人员、管理人员同步发出报警;运行维护人员及时开展初步故障诊断,确认故障原因和维修事项;b)

对于诊断明确,并可现场及时解决的故障,运行维护人员及时检修并尽快恢复正常运行;c)

对于不能及时解决的故障,及时采用备用仪器开展监测,并尽快完成故障仪器的检修;d)

故障检修完成后,根据实际情况对仪器进行必要的校准,满足技术要求后方可使用;e)

故障检修完成后,对检修、校准和测试情况进行记录、存档,并在软件系统同步标识。6.8 计划制定备件储备、人员和培训计划、运维应急方案等。运维周期结束后,应对计划落实成效和问题进行评估、完善。7 质量控制7.1 采样流量7.1.1 每周至少对采样流量进行

1

次检查,包括采样总流量和主路流量。7.1.2 使用经过计量检定合格的标准流量计对仪器采样流量进行测定,实测流量与仪器设定流量的相对误差应在±5%2%量进行校准。7.2 辅助气体流量7.2.1 每半年对颗粒物有机碳/混合气通道流量至少进行

1

如实测流量与设定流量的相对误差超过±10%,则进行修正校准。7.2.2 每年对颗粒物有机碳/

3

3

关系数

r≥0.999,否则应及时进行校准。7.3 温度7.3.1 每周至少对仪器进行

1

次温度测量示值检查。7.3.2使用经过计量检定或校准合格的标准温度计对环境温度进行测量,仪器显示的环境温度值与实测的环境温度值的误差应在±2

℃范围内,否则应及时进行修正校准。7.4 大气压7.4.1 每周至少对仪器进行

1

次大气压测量示值检查。7.4.2 使用经过计量检定或校准合格的标准气压计对环境大气压进行测量,仪器显示的环境大气压值与实测的环境大气压值的误差应在±1

范围内,否则应及时进行修正校准。DB41/T

2387—20237.5湿度7.5.1 每半年至少对颗粒物无机元素连续自动监测仪进行

1

次湿度测量示值检查。7.5.2 使用经过计量检定或校准合格的标准湿度计对环境湿度进行测量,仪器显示的环境湿度值与实测的环境湿度值的误差应在±4%

RH

范围内,否则应及时进行修正校准。7.6空白7.6.1 仪器空白每月至少开展1次仪器空白检查,在不采样的情况下,测定颗粒物水溶性离子连续自动监测仪的分析系统水溶液、颗粒物有机碳/元素碳连续自动监测仪滤膜的仪器空白值。具体要求如下:b)

8

种水溶性离子的仪器空白均应低于

6.2.1.1

至空白满足要求;c)

总碳的仪器空白应低于

µg,否则应及时排查原因,重新测定至空白满足要求。7.6.2试剂和纯水空白对于颗粒物水溶性离子连续自动监测仪和颗粒物有机碳/元素碳连续自动监测仪,每次配制标准溶性离子的浓度低于的仪器检出限,总碳的浓度低于0.3

µg。7.6.3 纸带空白对于颗粒物无机元素连续自动监测仪,每次更换纸带后应进行空白测试,至少70%值应小于等于应及时更换纸带,或排查其他方面原因,重新测定至空白满足要求。7.6.4 系统空白对于颗粒物水溶性离子连续自动监测仪、颗粒物有机碳/元素碳连续自动监测仪和颗粒物无机元素7

h,计算平均值作为系统空白。系统空白值应不高于中各设备的方法测定下限。每次更换系统主要备件、维护采样管路或维修仪器后,应开展系统空白测试。7.7 校准曲线7.7.1 颗粒物水溶性离子连续自动监测仪:采用外标法定量的仪器,每月至少绘制

1

次校准曲线;采

1

6

r≥0.995。校准曲线浓度范围应根据实际环境空气中污染物浓度水平设定,可参考

B.2。7.7.2 颗粒物有机碳/

1

重新绘制校准曲线。校准曲线至少含

6

个校准点(包括零点),线性相关系数

r≥0.995。校准曲线浓度范围应根据实际环境空气中污染物浓度水平设定。7.7.3 颗粒物无机元素连续自动监测仪:每年至少对目标元素进行

1

次校准曲线绘制。当仪器更换核

2

DB41/T

2387—2023系数

r≥0.99,否则应重新绘制校准曲线。7.8 中间浓度7.8.1 颗粒物水溶性离子连续自动监测仪:每周至少进行

1

次中间浓度检查。使用校准曲线中间浓度点的标准溶液进行测试,正确度应在±10%范围内,否则应及时排查原因,并重新测试至正确度达到要求。7.8.2 颗粒物有机碳/

1

浓度点标准溶液进行测试,重复

3

10%范围内,否则应及时排查原因,并重新测试至正确度达到要求。7.9 精密度和正确度7.9.1 颗粒物水溶性离子连续自动监测仪13值与标准值的相对误差应在±范围内,否则应及时排查原因,重新测试至正确度达到要求。7.9.2 颗粒物有机碳/元素碳连续自动监测仪每季度至少对仪器进行110.0

μg6次,计算精密度,精密度应不大于5%,否则应及时排查原因,重新测试至精密度达到要求。每季度至少使用有证标准物质对仪器进行1310%范围内,否则应及时排查原因,重新测试至正确度达到要求。7.9.3 颗粒物无机元素连续自动监测仪每季度至少使用标准膜进行13测值与标准值的相对误差应在±范围内,否则应对该能级的所有元素进行检查,对不满足相对误差1的目标元素实测值与标准值的相对误差应在±10%范围内,不满足相对误差要求的元素应进行校准。7.10仪器性能7.10.1 颗粒物有机碳/元素碳连续自动监测仪每半年至少进行1CO2峰面积相对标准偏差应≤5%应及时排查原因,并重新进行三峰测试,至相对标准偏差满足要求。7.10.2 颗粒物无机元素连续自动监测仪,每季度至少对仪器进行1次元素特征X射线能量检查,元素种类自定,元素特征X射线能量相对误差应在±0.5%范围内,否则应及时进行能量校准。7.10.3 主要性能指标检查每年至少对PM组分站主要设备进行1次预防性维护,并根据要求进行仪器性能指标测试检查,确保仪器检出限、精密度和正确度满足要求。7.11 数据一致性数据应至少包含小时数据,单位为微克/立方米(μ

),小数位为数据应至少包含小时数据,单位为微克/立方米(μ

),小数位为

3

位。每半年至少对全部仪器进行1次数据一致性检查。监测数据的传输方式采用数字传输,数据采集仪每次更换仪器后均应进行数据一致性检查。7.12 常规污染物监测设备质量控制PM10和2.5连续自动监测仪按照HJ

817的要求开展质量控制;SO2、2、和O3连续自动监测仪按照HJ

818的要求开展质量控制。7.13 外部质量控制外部质量控制可采用现场检查、远程检查等形式对质量控制措施落实情况和相关指标进行检查。8 数据审核和传输8.1 数据审核8.1.1 仪器采集到的原始数据均应进行审核,分为初审和复审两级管理。8.1.2 初审一般由现场运行维护人员对仪器运维和质量控制操作、运行故障、断网断电、异物干扰、流量波动等非正常运行情况时段的数据进行初步标记;必要时应对原始谱图进行重新积分、计算。8.1.3 复审对初审结果进行复核,并对数据异常情况进行诊断,对离群值进行标记。8.2 数据传输8.2.1 原始数据在工控机上的存储时间不少于

1

年,至少每

3

个月备份

1

次。站点至数据库的数据传输可采用数据文件、数据接口等多种方式,并进行加密处理,保证数据传输的安全性。具体应符合HJ

655—2013

8.2.2.4

的要求。对于常规污染物连续自动监测仪器,监测数据的采集和处理应满足HJ

—2021

中附录

A

HJ

—2013

中附录

B

的要求。对于

PM2.5组分连续自动监测仪器,原始监测38.2.2由网络原因导致数据中断时,应及时恢复回补数据,并进行数据一致性检查。8.2.3 重新积分、计算后的数据应进行数据一致性检查。9 记录和档案按时归档,档案的管理和保存按照HJ

8.2相关规定执行。10 废物处置10.1 监测过程中产生的过滤液、吸收液等无害废液应使用密封容器存放,及时处置。10.2 采样纸带、过滤器等耗材应按垃圾分类要求收集处置。10.3 监测过程中产生的有害废物应集中收集,妥善保管,及时委托有资质单位处置。µg/cm23µg/mµg/cm23µg/m0.010.010.040.04Ca0.0020.0040.0080.0160.0050.00040.020.0016Cr0.0030.0010.0120.004Mn0.0020.00020.0080.0008Co0.0020.0020.0080.008Ni0.00070.0020.00280.008Cu0.0030.010.0120.04Zn0.0030.0040.0120.01610As0.0020.0020.0080.00811Cd0.0060.010.0240.0412Sn0.0040.0040.0160.01613Sb0.0030.30.0121.214Ba0.0030.0030.0120.01215Pb0.0030.0020.0120.00816Al0.20.90.83.6

Cl-NO3-SO4Na+NH4++Mg2+Ca2+mg/L0.0030.0050.0060.0050.0050.0050.0040.0033

0.090.20.30.30.30.30.20.13

0.360.81.21.21.21.20.80.4DB41/T

2387—2023附 录 A(规范性)检出限和测定下限A.1 颗粒物水溶性离子连续自动监测仪检出限和测定下限PM2.5中8种水溶性离子的仪器检出限、方法检出限和测定下限按表规定。表

A.1 表

A.1 8

种水溶性离子的检出限/测定下限PM2.5中种无机元素的仪器检出限、方法检出限和测定下限按表规定。表

A.2 20

种无机元素的检出限和测定下限µg/cm23µg/mµg/cm23µg/m17Si0.060.050.240.218Cl0.020.010.080.0419Ti0.0030.0010.0120.00420Fe0.0040.0020.0160.008DB41/T

2387—2023表表

A.2 20

种无机元素的检出限和测定下限(续)11

色谱基线是否稳定(基线波动≤0.2

目标物保留时间、峰型是否正常UPS淋洗液、吸收液、内标液、淋洗液罐纯水等是否充足、吸液是否正常,液位不足1/5DB41/T

2387—2023附录 B(资料性)颗粒物水溶性离子连续自动监测仪运行维护主要内容及表格样式B.1 颗粒物水溶性离子连续自动监测仪运行维护主要内容颗粒物水溶性离子连续自动监测仪日常监控、运行维护主要内容参见表B.1。在仪器运行过程中,应根据仪器型号特点、当地空气质量状况、实际监测目的需要适当调整。表

B.1表

B.1颗粒物水溶性离子连续自动监测仪运行维护内容

101112PEEK131414PM2.53g/m75-

+

+

2+Cl

Na

Mg

0.05.010.020.040.080.0-

2-

+NO3

SO4

NH40.050.0100.0200.0400.0800.075-

+

+

2+Cl

Na

Mg

0.050.0100.0200.0400.0800.0-

2-

+NO3

SO4

NH40.0100.0200.0400.0800.01600.0115-

+

+

2+Cl

Na

Mg

0.050.0100.0200.0400.0800.0-

2-

+NO3

SO4

NH40.0250.0500.01000.02000.04000.03

25

mL

DB41/T

2387—2023表

B.1颗粒物水溶性离子连续自动监测仪运行维护内容表

B.1颗粒物水溶性离子连续自动监测仪运行维护内容(续)颗粒物水溶性离子连续自动监测仪的校准曲线浓度范围应根据监测点位所在城市的PM浓度水平设定,表B.2为不同污染程度下的校准曲线浓度系列参考值,监测工作中可根据实际情况进行调整,确保实际样品浓度不超出校准曲线浓度范围。表

B.2表

B.28

种水溶性离子校准曲线浓度系列参考值颗粒物水溶性离子连续自动监测仪质控工作记录表见表。表

B.3 颗粒物水溶性离子连续自动监测仪日常质控工作记录表kPakPakPaL/minL/minL/min标准温度计(℃)标准气压计(kPakPakPaL/minL/minL/minL/min标准流量计读数(L/minCl-NO3-SO4Na+NH4++Mg2+Ca2+mg/L

mg/LCl-NO3-SO4Na+NH4++Mg2+Ca2+mg/Lmg/LDB41/T

2387—2023表

B.3颗粒物水溶性离子连续自动监测仪日常质控工作记录表(续)操作人:复核人:日期:表

B.3颗粒物水溶性离子连续自动监测仪日常质控工作记录表(续)B.4校准曲线绘制及中间浓度点检查记录表样式颗粒物水溶性离子连续自动监测仪校准曲线绘制及中间浓度检查记录表见表。14

g/Lg/Lg/L

g/Lg/Lg/L

g/Lg/Lg/L

g/Lg/Lg/L

g/Lg/Lg/L

DB41/T

2387—2023表

B.4 校准曲线绘制及中间浓度点检查记录表

g/Lg/Lg/L

g/Lg/Lg/L

g/Lg/Lg/L

DB41/T

2387—2023表

B.4校准曲线绘制及中间浓度点检查记录表(续)操作人:复核人: 日期:表

B.4校准曲线绘制及中间浓度点检查记录表(续)16

强度、滤膜透射率等状态参数是否正常升温程序是否正常、分割点及浓度比值是否出现突变、CH4峰响应值是否存在UPS辅助气应在有效期内,气瓶压力应高于MPa,否则更换气瓶,更换后应进行气路检CH4TC

1011表

C.1颗粒物有机碳/元素碳连续自动监测仪运行维护内容17DB41/T

2387—2023附 录C(资料性)颗粒物有机碳/元素碳连续自动监测仪运行维护主要内容及表格样式C.1颗粒物有机碳/元素碳连续自动监测仪运行维护主要内容颗粒物有机碳/C.1应根据仪器型号特点、当地空气质量状况、实际监测目的需要适当调整。

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