食品样品的采集和制备

食品样品的采集和制备公共卫生学院营养系夏敏讲师实用文档食品样品样品采集样品预处理有机破坏法蒸馏法溶剂提取色层分离样品制备样品保存化学分离浓缩法实用文档概述样品（sample）是指从某一总体中抽出的一部分。食品采样（sampling）是指从较大批量食品中抽取能较好地代表其总体样品的方法。实用文档食品采样的目的鉴定食品营养价值和卫生质量，包括食品中营养成分种类、含量和营养价值；食品及其原料、添加剂、设备、容器、包装材料中是否存在有毒有害物质及其种类、性质、来源、含量、危害等。实用文档食品采样是进行营养指导、开发营养保健食品和新资源食品、强化食品的卫生监督管理、制定国家食品卫生质量标准以及进行营养与食品卫生学研究的基本手段和重要依据。食品采样的意义实用文档食品样品的采集与处理

食品分析的对象种类繁多，成分复杂，来源不一，分析目的，项目和要求也不尽相同，但都要按一个共同程序进行一般为：样品的采集制备和保存样品的预处理成分分析数据记录，整理分析报告的撰写。实用文档采样的原则（1）代表性：所采样品应能够较好地代表待鉴定食品各方面的特性。（2）真实性：采样人员应亲临现场采样，以防止在采样过程中的作假或伪造食品。（3）准确性：性质不同样品分开包装；采样方法、数量满足检验及留样需要；采样记录务必详细。（4）及时性：采样后也应及时送检。实用文档采样工具和容器1．采样工具一般常用工具：包括钳子、螺丝刀、剪刀、镊子、罐头及启瓶器、手电筒、圆珠笔、胶布、记录本、照相机等。专用工具：如长柄勺，适用于散装液体样品采集；采样器，适用于深型桶装液体食品采样；金属探管，适用于采集袋装的颗粒或粉末状食品；采样铲，适用于散装粮食或袋装较大颗粒食品；长柄匙金属管，适用于较小包装半固体样品采集；搅拌器，适用于桶装液体样品的搅拌。

实用文档采样工具和容器2．盛样容器应密封，内壁光滑、清洁、干燥，不含有待鉴定物质及干扰物质。不影响样品的气味、风味、pH值及食物成分。盛装液体或半液体样品常用防水防油材料制成的带塞玻璃瓶、广口瓶、塑料瓶等；盛装固体或半圆体样品可用广口玻璃瓶、不锈钢或铝制盒或盅、搪瓷盅、塑料袋等。采集粮食等大宗食品时应准备四方搪瓷盘供现场分样用；在现场检查面粉时，可用金属筛筛选。实用文档检样——由整批食物各个部分采取的少量样品，称为检样。原始样品——把许多份检样综合在一起称为原始样品。平均样品——原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品。应一式三份，分别供检验、复验及备查使用。每份样品数量一般不少于0.5公斤。样品的分类实用文档采样的一般方法随机抽样：均衡地、不加选择地从全部产品的各个部分取样。但随机≠随意。随机要保证所有物料各个部分被抽到的可能性均等。（1）掷骰子—简便易行，适于生产现场用。（2）用随机表。（3）用计算器、计算机。（4）用抽奖机。实用文档代表性抽样：可按不同生产日期；也可在流水线上按一定的时间间隔抽样；按分析的目的取样。（1）粘稠不好混匀的液体，从包装内上、中、下分别取样。（2）蔬菜的营养成分（全菜）要从茎、枝、叶分别取，粉碎后，混匀。（3）测鱼头部分的成分就只取鱼头。采样的一般方法实用文档样品的制备方法液体、浆体或悬浮液体:摇匀，充分搅拌。互不相容的液体（如油与水的混合物）先分离，再分别取样。固体样品:切细、粉碎、捣碎、研磨等。罐头:除核、去骨、去调味品、捣碎。实用文档固体试样包括风干、破碎、过筛、混匀和缩分。堆成锥形稍抹平，经中心分割为十字形四等份弃去相对的两份，制备成分析试样，装入瓶中，贴上标签备用。实用文档样品保存采取的样品应在短时间内分析，否则应妥善保管。放在密闭、洁净容器内，置于阴暗处保存。易腐败变质的放在4℃冰箱内，保存时间也不能太长。易分解的要避光保存。特殊情况下，可加入不影响分析结果的防腐剂或冷冻干燥保存。实用文档样品的预处理目的：1、测定前排除干扰组分；2、对样品进行浓缩。方法：主要有6种。原则：①消除干扰因素；②完整保留被测组分；③使被测组分浓缩；以便获得可靠的分析结果。实用文档（一）有机物破坏法测定食品中无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，如蛋白质等。操作方法分为干法和湿法两大类。1.干法灰化原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。实用文档优点：①此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。②因灰分体积很小，因而可处理较多的样品。③有机物分解彻底，操作简单。缺点：①所需时间长。②因温度高易造成易挥发元素的损失。③坩埚对被测组分有吸附，使测定结果和回收率降低。干法灰化优缺点：实用文档2、湿法消化原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。实用文档湿法消化的优缺点：优点：①有机物分解速度快，所需时间短。②由于加热温度低，可减少金属挥发的损失。缺点：

①产生有害气体。②初期易产生大量泡沫外溢。③试剂用量大，空白值偏高。实用文档3.紫外光分解法高压汞灯提供紫外光。85±5℃，加双氧水。4.微波高压消煮器食品样品最多只要10分钟（2.5MPa);实用文档（二）蒸馏法利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。常压蒸馏

蒸减压蒸馏馏水蒸气蒸馏方扫集共蒸馏法共沸蒸馏

萃取精馏

食品分析中常用前4种。

精馏实用文档1.常压蒸馏适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高物质。蒸馏釜：平底、圆底冷凝管：直管、球型、蛇型注意：1.爆沸现象。2.温度计插放位置。3.磨口装置涂油脂。实用文档实用文档2.减压蒸馏适用对象：常压下受热易分解或沸点太高物质。原理：物质沸点随其液面上的压强增高而增高。实用文档实用文档减压蒸馏装置：1.水抽子（水喷射泵）2.安全瓶3.蒸馏瓶中一长管通入液下4.停机时，先移开热源，慢慢放入空气再撤真空实用文档3.水蒸汽蒸馏适用于沸点较高，易炭化，易分解物质。水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体，使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。水蒸汽蒸馏装置见下图。实用文档实用文档4.扫集共蒸馏Theclean-upmethodtermedsweepco-distillation一种专用设备，管式蒸馏器后接冷凝装置与微型层析柱。多用于测食品中残存农药的含量。特点：需样量少，用注射器加料，节省溶剂，速度快，自动化5-6秒测一个样，有20条净化管道。装置图见下页。实用文档实用文档三、溶剂抽提法利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同而是混合物分离的方法。浸提法溶剂萃取（LIE）超临界萃取（SCFE）（SFE）固相萃取（SPE）微波萃取（MAE）超声波萃取（UE）溶剂提取法实用文档从固体中萃取有效成分，用适当的溶剂将固体样品中某种待测成分浸提出来，又称“液—固萃取法”。（一）浸提法实用文档由相似相溶原理选择选溶剂沸点在45～80℃之间的，低，易挥发；高，不易提纯，浓缩，溶剂与提取物不好分离。选稳定性好的溶剂。提取糖类，常用溶剂水和乙醇提取脂肪，常用石油醚实用文档

1.原理：用一种溶剂把样品溶液中一种组分萃取出来，这种组分在原溶液中的溶解度小于在新溶剂中的溶解度，即分配系数不同。用于原溶液中各组分沸点非常相近或形成了共沸物，无法用一般蒸馏法分离的物质。新溶剂——萃取剂新溶剂+被溶解组分——萃取相（二）溶剂萃取法（溶剂分层、液液萃取、抽提）实用文档2.关于萃取剂的选择：（1）萃取剂与原溶剂不互溶且比重不同。（2）萃取剂与被测组分的溶解度要大于组分在原溶剂中的溶解度。对其它组分溶解度很小。（3）萃取相经蒸馏可使萃取剂与被测组分分开，有时萃取相整体就是产品。工业上用萃取塔，实验室用分液漏斗实用文档（三）超临界萃取（SFE）传统提取方法，如蒸馏法、溶剂萃取法等，其工艺复杂、产品纯度不高，易残留有害物质。超临界流体萃取是一种新型分离技术，它是利用流体在超临界状态时具有密度大、粘度小、扩散系数大等优良的传质特性而成功开发的。它具有提取率高、产品纯度好、流程简单、能耗低等优点。实用文档多功能超临界萃取装置实用文档超临界CO2萃取成套设备实用文档二氧化碳在温度高于临界温度Tc=31.26℃、压力高于临界压力Pc=7.2MPa的状态下，性质会发生变化，其密度近于液体，粘度近于气体，扩散系数为液体的100倍，因而具有惊人的溶解能力。用它可溶解多种物质。用超临界CO2萃取法可以提取中药、多种植物成分，具有广阔的发展前景。实用文档四、色层分离法又称色谱分离、色层分析、层析、层离法。色层分析——使多种组分混合物在不同的载体上进行分离。实用文档1906年，俄国植物学家茨威特分离植物叶绿体中色素而得名，玻璃管中装CaCO3，石油醚溶解植物叶绿体倒入管内，再用石油醚做淋洗剂，结果，柱子中被分成几个不同颜色的谱带。实用文档两相物质：固定相流动相样品要制备成液体或气体。按固定相材料及使用形式分类柱色谱—固定相装在色谱柱中纸色谱—层析滤纸为支持剂，滤纸上结合水为固定相。薄层色谱（TLC）—将固定相粉末制成薄层。气相色谱（GC）—流动相为气体。液相色谱（HPLC）—流动相为液体。实用文档按不同的分离原理分：吸附层析分配层析离子交换层析凝胶层析实用文档（一）吸附色谱——利用吸附剂对不同组分物理吸附性能的差异进行分离。吸附力相差越大分离效果越好。固定相——固体吸附剂流动相——气体或液体实用文档（二）分配色谱——利用不同组分在两相中分配系数不同进行分离。固定相——固体支持剂（担体）+固定液流动相——气体或液体（与固定相不相溶）纸层析：纸是支持剂，结合水为固定相，溶剂作为流动相。实用文档（三）离子交换色谱法——利用各组分与离子交换树脂亲和力不同来分离。阳离子交换：R—H+M+X-R—M+HX阴离子交换：R—OH+M+X-R—X+MOH实用文档五、化学分离法（一）磺化法和皂化法用来除去样品中脂肪或处理油脂中其它成分，使本来疏水性油脂变成亲水性化合物，从样品中分离出去。实用文档1.硫酸磺化法（磺化法）用浓硫酸处理样品，引进典型的极性官能团SO3使脂肪、色素、蜡质等干扰物质变成极性较大，能溶于水和酸的化合物，与那些溶于有机溶