扫描电子显微镜与电子探针显微分析课件

扫描电子显微镜与扫描隧道显微镜及其应用

扫描电子显微镜扫描电子显微镜（ScanningElectronMicroscope，简称SEM）是继透射电镜（TEM）之后发展起来的一种电子显微镜扫描电子显微镜的成像原理和光学显微镜或透射电子显微镜不同，它是以电子束作为照明源，把聚焦得很细的电子束以光栅状扫描方式照射到试样上，产生各种与试样性质有关的信息，然后加以收集和处理从而获得微观形貌放大像。在最近20多年的时间内，扫描电子显微镜发展迅速，又综合了X射线分光谱仪、电子探针以及其它许多技术而发展成为分析型的扫描电子显微镜，仪器结构不断改进，分析精度不断提高，应用功能不断扩大，越来越成为众多研究领域不可缺少的工具，目前已广泛应用于冶金矿产、生物医学、材料科学、物理和化学等领域。SEM

SEMSEMSEM的主要特点

⑴仪器分辨本领较高。二次电子像分辨本领可达1.0nm(场发射),3.0nm(钨灯丝)；⑵仪器放大倍数变化范围大（从几倍到几十万倍），且连续可调；⑶图像景深大，富有立体感。可直接观察起伏较大的粗糙表面（如金属和陶瓷的断口等）；⑷试样制备简单。只要将块状或粉末的、导电的或不导电的试样不加处理或稍加处理，就可直接放到SEM中进行观察。一般来说，比透射电子显微镜（TEM）的制样简单，且可使图像更近于试样的真实状态；特点⑷可做综合分析。SEM装上波长色散X射线谱仪（WDX）（简称波谱仪）或能量色散X射线谱仪（EDX）（简称能谱仪）后，在观察扫描形貌图像的同时，可对试样微区进行元素分析。装上半导体样品座附件，可以直接观察晶体管或集成电路的p-n结及器件失效部位的情况。装上不同类型的试样台和检测器可以直接观察处于不同环境（加热、冷却、拉伸等）中的试样显微结构形态的动态变化过程（动态观察）。

扫描电子显微镜的工作原理一.扫描电镜的工作原理扫描电镜的工作原理与闭路电视系统相似。电子枪信号放大器扫描电镜光学系统及成像示意图电子枪聚光镜扫描线圈

物镜

试样二次电子探测器显示器扫描放大器图1

由最上边电子枪发射出来的电子束，经栅极聚焦后，在加速电压作用下，经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成一个细的电子束聚焦在样品表面。在末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下使电子束在样品表面扫描。出于高能电子束与样品物质的交互作用，结果产生了各种信息：二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子、阴极发光和透射电于等。这些信号被相应的接收器接收，经放大后送到显像管的栅极上，调制显像管的亮度。由于经过扫描线圈上的电流是与显像管相应的亮度一一对应，也就是说，电子束打到样品上一点时，在显像管荧光屏上就出现一个亮点。扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法，把样品表面不同的特征，按顺序、成比例地转换为视频传号，完成一帧图像，从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图像。扫描电子显微镜三大组成

1、真空系统

真空系统主要包括真空泵和真空柱两部分。真空柱是一个密封的柱形容器。

2、电子束系统

电子束系统由电子枪和电磁透镜两部分成，主要用于产生一束能量分布极窄的、电子能量确定的电子束用以扫描成象。

3、成像系统

扫描电子显微镜由电子光学系统(镜筒)、偏转系统、信号检测放大系统、图像显示和记录系统、电源系统和真空系统等部分组成信号收集及显示系统检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，然后经视频放大作为显像系统的调制信号。普遍使用的是电子检测器，它由闪烁体，光导管和光电倍增器所组成。真空系统镜筒V1阀样品室挡板扩散泵离子泵机械泵离子泵手动阀主阀V5镜筒阀V4放气阀V6储气瓶热偶规TC4冷规旁路阀V3TC3TC2TC1扩散泵前级阀V2抽气管

利用扫描电镜观察样品形貌的操作步骤向冷却阱中加入液氮。打开样品室，装样，关闭样品室，抽真空当真空指示灯亮时，打开V1阀，加电压至20kV，电流加至60μA通过Z轴调节工作距离(最佳值为12mm)调节X、Y轴，寻求感兴趣的样品区域做完后，将电流和电压值回零，将对比度、亮度值回零，放大倍数降到100左右，关闭V1阀调整放大倍数并调焦（要遵循高倍聚焦低倍照的原则）调节对比度和亮度，使样品在显示屏上显示出来慢速扫描，照相，保存打开样品室，取出样品，关上样品室，抽真空，当真空指示灯亮时，将仪器置于准备状态，完毕SEM的应用

(1)生物：种子、花粉、细菌……(2)医学：血球、病毒……(3)动物：大肠、绒毛、细胞、纤维……(4)材料：陶瓷、高分子、粉末、环氧树脂……(5)化学、物理、地质、冶金、矿物、污泥(杆菌)、机械、电机及导电性样品，如半导体(IC、线宽量测、断面、结构观察……)电子材料等。应用举例1．断口分析

材料断口的微观形貌往往与其化学成分、显微组织、制造工艺及服役条件存在密切联系，所以断口形貌的确定对分析断裂原因常常具有决定性作用。

1．材料表面形态（组织）观察2．断口形貌观察断口形貌观察3．磨损表面形貌观察4．纳米结构材料形态观察在生命科学领域可用于胚胎及组织发生学方面的研究和观察；在临床上可用于多种疾病亚细胞结构病变的观察和诊断，特别是肾小球疾病及肌病的诊断，以及一些疑难肿瘤的组织来源和细胞属性判定，如一些去分化、低分化或多向分化肿瘤的诊断和鉴别诊断；最早关于细胞凋亡的形态学描述也是源于电镜的观察。5．生物样品的形貌观察疟疾破坏的两个红细胞疟疾破坏的两个红细胞背散射电子像吸收电子像奥氏体铸铁的显微结构原子序数衬度像

随着电镜技术的不断发展，以及与其他方法的综合使用，还出现了免疫电镜、电镜细胞化学技术、电镜图像分析技术及全息显微术等。电镜技术也有其局限性：如电镜设备昂贵、样本制备较复杂、实验费用较高；另外，由于样本取材少，观察范围有限，有时还可能会遗漏信息；当用于辅助肿瘤外检诊断时，只能判定组织或细胞的来源，不能确定肿瘤的良恶性。电子显微镜缺陷

扫描隧道显微镜（STM

）扫描隧道显微镜亦称为“扫描穿隧式显微镜”、“隧道扫描显微镜”，是一种利用量子理论中的隧道效应探测物质表面结构的仪器。它于1981年由格尔德·宾宁（G．Binning）及海因里希·罗雷尔（H．Rohrer）在IBM位于瑞士苏黎世的苏黎世实验室发明，两位发明者因此与恩斯特·鲁斯卡分享了1986年诺贝尔物理学奖。扫描隧道显微镜简介

扫描隧道显微镜scanningtunnelingmicroscope缩写为STM。它作为一种扫描探针显微术工具，扫描隧道显微镜可以让科学家观察和定位单个原子，它具有比它的同类院子里显微镜更加高的分辨率。此外，扫描隧道显微镜在低温下（4K）可以利用探针尖端精确操纵原子，因此它在纳米技术既是重要的测量工具又是加工工具。

STM使人类第一次能够实时地观察单个原子在物质表面的排列状态和与表面电子行为有关的物化性质，在表面科学、材料科学、生命科学等领域的研究中有着重大的意义和广泛的应用前景，被国际科学界公认为20世纪80年代世界十大科技成就之一。世界上第1台扫描隧道显微镜世界上第1台扫描隧道显微镜扫描隧道显微镜（STM

）扫描隧道显微镜简介基本结构

1隧道针尖

2三维扫描控制器

3减震系统

4电子学控制系统

5在线扫描控制系统

6离线数据分析软件

扫描隧道显微镜工作原理

扫描隧道显微镜的工作原理简单得出乎意料。就如同一根唱针扫过一张唱片，一根探针慢慢地通过要被分析的材料（针尖极为尖锐，仅仅由一个原子组成）。一个小小的电荷被放置在探针上，一股电流从探针流出，通过整个材料，到底层表面。当探针通过单个的原子，流过探针的电流量便有所不同，这些变化被记录下来。电流在流过一个原子的时候有涨有落，如此便极其细致地探出它的轮廓。在许多的流通后，通过绘出电流量的波动，人们可以得到组成一个网络结构的单个原子的美丽图片。STM的工作原理扫描隧道显微镜的工作原理是基于量子力学中的隧道效应。对于经典物理学来说，当一个粒子的动能E低于前方势垒的高度V0时，它不可能越过此势垒，即透射系数等于零，粒子将完全被弹回。而按照量子力学的计算，在一般情况下，其透射系数不等于零，也就是说，粒子可以穿过比它能量更高的势垒，这个现象称为隧道效应。工作原理图图是STM的基本原理图，其主要构成有：顶部直径约为50—100nm的极细金属针尖(通常是金属钨制的针尖)，用于三维扫描的三个相互垂直的压电陶瓷(Px，Py，Pz)，以及用于扫描和电流反馈的控制器(Controller)等。2.4扫描隧道显微镜的工作模式STM有两种工作模式，恒电流模式和恒高度模式，。恒高度模式则是始终控制针尖的高度不变恒电流模式是在STM图像扫描时始终保持隧道电流恒定

由于电子的隧道效应，金属中电子云密度并不在表面边界处突变为零。在金属表面以外，电子云密度呈指数衰减，衰减长度约为1nm。用一个极细的、只有原子线度的金属针尖作为探针，将它与被研究物质(称为样品)的表面作为两个电极，当样品表面与针尖非常靠近(距离＜1nm)时，两者的电子云略有重叠，如图2所示。图2金属表面与针尖的电子云图扫描隧道显微镜优点扫描隧道显微镜,具有很高的空间分辨率，横向可达0．l纳米，纵向可优于0．01纳米。它主要用来描绘表面三维的原子结构图，在纳米尺度上研究物质的特性，利用扫描隧道显微镜还可以实现对表面的纳米加工，如直接操纵原子或分子，完成对表面的剥蚀、修饰以及直接书写等

扫描隧道显微镜具体应用

1扫描

STM工作时，探针将充分接近样品产生一高度空间限制的电子束，因此在成像工作时，STM具有极高的空间分辩率，可以进行科学观测探伤及修补

STM在对表面进行加工处理的过程中可实时对表面形貌进行成像，用来发现表面各种结构上的缺陷和损伤，并用表面淀积和刻蚀等方法建立或切断连线，以消除缺陷，达到修补的目的，然后还可用STM进行成像以检查修补结果的好坏微观操作

1引发化学反应

2移动，刻写样品

扫描隧道显微镜下原子的镜象中国科学院化学研究所的科技人员利用自制的扫