第四章X射线的多晶衍射分析及其应用

4X射线的多晶衍射分析及其应用4.1X射线衍射仪4.2X射线物相分析4.3点阵常数的精确测定4.4宏观应力的测定4.5微观应力及晶粒大小的测定4.6非晶态物质及其晶化后的衍射4.7膜厚的测量4.8多晶体的织构分析当前第1页\共有178页\编于星期六\8点Ｘ射线衍射分析单晶—λ变化θ不变劳厄法λ不变θ变化周转晶体法多晶—粉末法λ不变θ变化德拜法衍射仪法当前第2页\共有178页\编于星期六\8点一、德拜法照相机的结构和工作原理德拜法粉末照像试样放置在位于圆筒中心轴线的试样架上。试样架上设有调中心的部件校正试样偏心。1、结构当前第3页\共有178页\编于星期六\8点圆筒半高处沿直径方向开两圆孔，一端插入光栏，另一端插入承光管。光栏作用：限制照射到样品光束的大小和发散度。承光管包括：小铜管、黑纸、荧光纸、和铅玻璃。黑纸可以挡住可见光到相机的去路，荧光纸可显示X射线的有无和位置，铅玻璃则可以防护X射线对人体的有害影响。承光管作用：①检查X射线对样品的照准情况；②将透过试样后入射线在管内产生的衍射和散射吸收，避免射线混入样品的衍射花样，影响分析。一、德拜法照相机的结构和工作原理当前第4页\共有178页\编于星期六\8点相机圆筒常常设计为内圆周长为180mm或360mm，对应的圆直径为φ57.3mm和φ114.6mm。目的：使底片在长度方向上每毫米对应圆心角2°和1°，为将底片上测量的弧形线对距离2L折算成2θ角提供方便。一、德拜法照相机的结构和工作原理当前第5页\共有178页\编于星期六\8点一、德拜法照相机的结构和工作原理由于晶体中有很多组面网，而每组面网有不同的值，因此满足布拉格方程和结构因子的所有面网所产生的衍射线形成一系列的园锥，而这些园锥的顶角为不同的4θhkl；基本原理：由于粉末柱试样中有上亿个结构相同的小晶粒，同时它们有着一切可能的取向，所以某种面网（dhkl）所产生的衍射线是形成连续的衍射园锥，对应的园锥顶角为4θhkl；4θ当前第6页\共有178页\编于星期六\8点一、德拜法照相机的结构和工作原理由于底片是围绕粉末柱环形安装的，所以在底片上衍射线表现为一对对称的弧线（θ=450时为直线），一对弧线代表一组面网（dhkl）每对弧线间的距离为4θhkl，所张的弧度为：S=R4θhkl德拜法就是利用X射线的照相效应，用底片感光形式来记录样品所产生的衍射花样。当前第7页\共有178页\编于星期六\8点垂直于入射线的底片二、衍射花样的记录、测量和计算当前第8页\共有178页\编于星期六\8点S=R·4θθ=S/4R2dsinθ=λd=λ/2sinθ二、衍射花样的记录、测量和计算当前第9页\共有178页\编于星期六\8点正装法反装法不对称法三、x光底片的不同的装片法当前第10页\共有178页\编于星期六\8点衍射花样的记录、测量及计算记录方式：按底片的安装方式不同，有三种方法：正装反装不对称装测量与计算：I相对—目测估计、测微光度计测量dhkl—从底片上测量计算、使用d尺当前第11页\共有178页\编于星期六\8点四、德拜法的试样制备试样必须具有代表性；试样粉末尺寸大小要适中，试样粉末不能存在应力脆性材料可以用碾压或用研钵研磨的方法获取；对于塑性材料（如金属、合金等）可以用锉刀锉出碎屑粉末

当前第12页\共有178页\编于星期六\8点四、德拜法的试样制备试样尺寸：(φ0.4-0.8)×(5-10)mm的圆柱样品。制备方法有：（1）细玻璃丝涂上胶水，捻动玻璃丝粘结粉末。（2）用石英毛细管、玻璃毛细管来制备试样。将粉末填入石英毛细管或玻璃毛细管中制成试样。（3）用胶水将粉末调成糊状注入毛细管中，从一端挤出2-3mm长作为试样。

当前第13页\共有178页\编于星期六\8点五、德拜法的实验参数选择选择阳极靶和滤波片是获得一张清晰衍射花样的前提。根据吸收规律，所选择的阳极靶产生的X射线不会被试样强烈地吸收，即Z靶=Z样+1或Z靶>>Z样滤波片的选择是为了获得单色光，避免多色光产生复杂的多余衍射线条。实验中通常仅用靶材产生的Kα线条照射样品，因此必须滤掉Kβ等其它特征射线。当前第14页\共有178页\编于星期六\8点在确定靶材后，选择滤波片的原则是：当Z靶≤40时,Z滤=Z靶-1;当Z靶>40时,Z滤=Z靶–2,滤波片获得的单色光只是除Kα外其它射线强度相对很低的近似单色光。德拜照片上的Kα与Kβ线及Kα1与Kα2的鉴别①Kα与Kβ线的鉴别d=λKα/Sinθα=λKβ/Sinθβ②Kα1与Kα2线的鉴别d=λKα1/Sinθα1=λKα2/Sinθα2五、德拜法的实验参数选择当前第15页\共有178页\编于星期六\8点获得单色光的方法除了滤波片以外，还可以采用单色器。单色器实际上是具有一定晶面间距的晶体，通过恰当的面间距选择和机构设计，可以使入射X射线中仅Kα产生衍射，其它射线全部被散射或吸收掉。以Kα的衍射线作为入射束照射样品是真正的单色光。但是，单色器获得的单色光强度很低，实验中必须延长曝光时间或衍射线的接受时间。五、德拜法的实验参数选择当前第16页\共有178页\编于星期六\8点五、德拜法的实验参数选择

实验中还需要选择的参数有X射线管的电压和电流。通常管电压为阳极靶材临界电压的3-5倍，此时特征谱与连续谱的强度比可以达到最佳值。管电流可以尽量选大，但电流不能超过额定功率下的最大值。在管电压和电流选择好后，就得确定曝光时间参数。影响曝光时间的因素很多，试样、相机尺寸、底片感光性能等等都影响到曝光时间。曝光时间的变化范围很大，常常在一定的经验基础上，再通过实验来确定曝光时间。当前第17页\共有178页\编于星期六\8点六、德拜相的指数标定在获得一张衍射花样的照片后，我们必须确定照片上每一条衍射线条的晶面指数，这个工作就是德拜相的指标化。进行德拜相的指数标定，首先得测量每一条衍射线的几何位置（2θ角）及其相对强度，然后根据测量结果标定每一条衍射线的晶面指数。当前第18页\共有178页\编于星期六\8点完成测量后，可以获得衍射花样中每条线对对应的2θ角，并根据布拉格方程求出产生衍射的晶面面间距d。如果样品晶体结构是已知的，则可以立即标定每个线对的晶面指数；如果晶体结构是未知的，则需要参考试样的化学成分、加工工艺过程等进行尝试标定。在七大晶系中，立方晶体的衍射花样指标化相对简单，其它晶系指标化都较复杂。六、德拜相的指数标定当前第19页\共有178页\编于星期六\8点七、德拜相机的分辨能力分辨能力是指将晶面间距很相近的两组面网所产生的衍射线分开的程度。分辨能力可表示为：φ=ΔL/（Δd/d）它表示晶面间距变化时引起衍射线条位置相对改变的灵敏程度。当前第20页\共有178页\编于星期六\8点4.1X射线衍射仪定义：利用X射线的电离效应及荧光效应，用辐射探测器来测定记录衍射线的方向和强度。当前第21页\共有178页\编于星期六\8点4.1X射线衍射仪与德拜法的区别：首先，接收X射线方面衍射仪用辐射探测器，德拜法用底片感光；其次衍射仪试样是平板状，德拜法试样是细丝。衍射强度公式中的吸收项µ不一样。第三，衍射仪法中辐射探测器沿测角仪圆转动，逐一接收衍射；德拜法中底片是同时接收衍射。当前第22页\共有178页\编于星期六\8点4.1X射线衍射仪衍射仪法使用更方便，自动化程度高，尤其是与计算机结合，使衍射仪在强度测量、花样标定和物相分析等方面具有更好的性能。基本构造：X射线发生器测角仪—最为重要，核心部件辐射探测器记录单元附件（高温、低温、织构测定、应力测量、试样旋转）等当前第23页\共有178页\编于星期六\8点4.1X射线衍射仪当前第24页\共有178页\编于星期六\8点光管样品台单色器探测器X射线衍射仪当前第25页\共有178页\编于星期六\8点当前第26页\共有178页\编于星期六\8点1、衍射仪法须解决的技术问题①X射线接收装置——计数管；②衍射强度必须适当加大，为此可以使用板状试样；③相同的(hkl)、晶面也是全方向散射的，所以要聚焦；2、计数管的移动要满足布拉格条件。当前第27页\共有178页\编于星期六\8点3、这些问题的解决关键①X射线测角仪——解决聚焦和测量角度的问题；②辐射探测仪——解决记录和分析衍射线能量问题

当前第28页\共有178页\编于星期六\8点4.1X射线衍射仪4.1.1测角仪4.1.2计数器4.1.3计数电路4.1.4X射线衍射仪的常规测量当前第29页\共有178页\编于星期六\8点1）测角仪的构造与工作原理①样品台H：可以绕O轴旋转，O轴与台面垂直，平板状粉末多晶样品C放置于样品台H上，并保证试样被照射的表面与O轴线严格重合。4.1.1测角仪当前第30页\共有178页\编于星期六\8点1）测角仪的构造与工作原理②X射线源：由X射线管的靶上的线状焦点S发出，S垂直于纸面，位于以O为中心的圆周上，与O轴平行。当前第31页\共有178页\编于星期六\8点1）测角仪的构造与工作原理③光路布置：发散的X射线由S发出，投射到试样上，衍射线中可以收敛的射线，部分在光阑处形成焦点，然后进入计数管。A、B狭缝光阑当前第32页\共有178页\编于星期六\8点1）测角仪的构造与工作原理A、B：只让处于平行方向的X线通过而特制的狭缝当前第33页\共有178页\编于星期六\8点1）测角仪的构造与工作原理④测角仪台面：狭缝B、光阑F和计数管G固定于测角仪台E上，台面可以绕O轴转动(即与样品台的轴心重合)，角位置可以从刻度盘X上读取。当前第34页\共有178页\编于星期六\8点1）测角仪的构造与工作原理⑤测角仪圆周上安装有X射线辐射探测器D，探测器亦可以绕O轴线转动。工作时，探测器与试样同时转动，但转动的角速度为2：1的比例关系。当前第35页\共有178页\编于星期六\8点1）测角仪的构造与工作原理测量动作：样品台H和测角仪台E可以分别绕O轴转动，也可机械连动，机械连动时样品台转过θ角时计数管转2θ角，这样设计的目的是使X射线在板状试样表面的入射角经常等于反射角，常称这一动作为θ-2θ连动。当前第36页\共有178页\编于星期六\8点①要满足布拉格方程反射条件，②要满足衍射线的聚焦条件。——使X射线管的焦点、样品表面、计数器接收光阑位于聚焦圆上。2）测角仪的衍射几何当前第37页\共有178页\编于星期六\8点2）测角仪的衍射几何对于粉末多晶体试样，在任何方位上总会有一些晶面满足布拉格方程产生反射，而且反射是向四面八方的。那些平行于试样表面满足入射角=反射角=θ的条件，此时反射线夹角为正好为聚焦圆的圆周角，由平面几何可知，位于同一圆弧上的圆周角相等，所以，位于试样不同部位M、O、N处平行于试样表面的(hkl)晶面，可以把各自的反射线会聚到F点(由于S是线光源，所以F点得到的也是线光源)，这样便达到了聚焦的目的。当前第38页\共有178页\编于星期六\8点

①光源S固定在机座上与试样的直线位置不变，而计数管和接收光阑在测角仪大圆周上移动，随之聚焦圆半径发生改变。②按聚焦条件的要求，试样表面应永远保持与聚焦圆有相同的曲率。但是聚焦圆的曲率半径在测量过程中是不断改变的，而试样表面却难以实现这一点。3）出现的新问题当前第39页\共有178页\编于星期六\8点

只能作为近似而采用平板试样，要使试样表面始终保持与聚焦圆相切，即聚焦圆的圆心永远位于试样表面的法线上。为了做到这一点，还必须让试样表面与计数器保持一定的对应关系，即当计数器处于2θ角的位置时，试样表面与入射线的掠射角应为θ。为了能随时保持这种对应关系，衍射仪应使试样与计数器转动的角速度保持1：2的速度比，这便是θ-2θ连动的主要原因之一。4）解决方案当前第40页\共有178页\编于星期六\8点测角仪的光学布置当前第41页\共有178页\编于星期六\8点梭拉光阑是由一组互相平行、间隔很密的重金属(Ta或Mo)薄片组成。它的代表尺寸为：长32mm，薄片厚0.05mm，薄片间距0.43mm。X射线经线状焦点S发出，为了限制X射线的发散，在照射路径中加入S1梭拉光栏限制X射线在高度方向的发散，加入DS发散狭缝光栏限制X射线的照射宽度。试样产生的衍射线也会发散，同样在试样到探测器的光路中也设置防散射光栏SS、梭拉光栏S2和接收狭缝光栏RS，这样限制后仅让聚焦照向探测器的衍射线进入探测器，其余杂散射线均被光栏遮挡。当前第42页\共有178页\编于星期六\8点测角仪光路上狭缝系统1.梭拉狭缝用来限制X光垂直发散度。2.散射狭缝用来限制样品表面初级射线水平发散度。3.接收狭缝用来限制所接收的衍射光束的宽度。当前第43页\共有178页\编于星期六\8点4.1.2计数器气体电离计数器：它是以吸收X射线光子后发生气体电离，产生电脉冲过程为基础。闪烁计数器：它是利用X射线激发某种物质产生可见的荧光，这种荧光再经光电倍增管放大，得到能测量的电流脉冲。半导体计数器：它是借助X射线作用于固体介质中发生电离效应，形成电子—空穴对而产生电脉冲信号。当前第44页\共有178页\编于星期六\8点其构造示意图如图1．正比计数器当前第45页\共有178页\编于星期六\8点1、正比计数管（PC）在使用正比计数管时，两电极间需要加上1000至2000伏的直流高压。计数管在被X射线照射时，管内气体被电离，初始产生的离子对数目与X射线的量子能量成比例，在极间电压的作用下，离子定向运动并在运动过程中不断碰撞其它的中性气体分子，由此产生二次以至多次的电离并伴随着光电效应，此时电离的数目大量增殖从而形成放电。因此，每当有一个X射线量子进入计数管时，两极间将有一脉冲电流通过。当前第46页\共有178页\编于星期六\8点①原理：这种类型计数器是利用X射线激发某种物质会产生可见的荧光，而且荧光的多少与X射线强度成正比的特性而制造的。②由于所产生的可见荧光量很小，可利用光电倍增管获得一个可测的输出信号。2．NaI闪烁计数管当前第47页\共有178页\编于星期六\8点2、NaI(Tl)闪烁计数管(SC）每个入射X射线量子将使晶体产生一次闪烁，每次闪烁将激发倍增管光电阴极产生光电子，这些一次光电子被第一级打拿极（D1）收集，并激发出更多的二次电子，再被下一级打拿极（D2）收集，又倍增出更多的电子。从而形成可检测的电脉冲信号。当前第48页\共有178页\编于星期六\8点NaI闪烁计数管的优点：①对于X射线衍射工作使用的各种X射线波长，有很高的量子效率。②稳定性好，使用寿命长。③具有很短的分辨时间④有一定的能量分辨本领。2．NaI闪烁计数管当前第49页\共有178页\编于星期六\8点3、固体检测器(SSD)当X射线照射半导体时，由于射线量子的电离作用，能产生一些电子-空穴对.在本征区产生的电子-空穴对在电极间的电场作用下，电子集中在n区，空穴则聚集在p区，其结果将有一股小脉冲电流向外电路输出。当前第50页\共有178页\编于星期六\8点3．SSD——锂漂移硅检测器当前第51页\共有178页\编于星期六\8点①锂漂移硅检测器是原子固体探测器，通常表示为Si(Li)检测器。

②Si(Li)检测器的优点是：分辨能力高、分析速度快、检测效率100％(即无漏计损失)。③Si(Li)检测器的缺点是：在室温下由于电子噪声和热噪声的影响难以达到理想的分辨能力。为了降低噪声和防止锂扩散，要将检测器和前置放大器用液氮冷却。④检测器的表面对污染十分敏感，所以，需要真空、低温条件。3．SSD——锂漂移硅检测器当前第52页\共有178页\编于星期六\8点4、超能探测器：X’Celerator超能探测器，半导体阵列探测器，内置100多个微型探测器，探测器录谱效率以及强度提高100倍(相当于220KW的能力铜靶对)，分辨率保持很高。当前第53页\共有178页\编于星期六\8点成象屏技术是90年代应用于X射线分析的新技术，一些荧光材料受X光照射时，可以储存射线能量，并且受可见光照射时可以被刺激发光，其发光强度正比于吸收的X光子数。把这类物质涂在胶片上就可制成成象屏。成象屏的出现使各种照相法焕发了新的生机。5、成象屏当前第54页\共有178页\编于星期六\8点4.1.3计数电路1）脉冲高度分析器2）定标器3）计数率器当前第55页\共有178页\编于星期六\8点1、光源的选择2、狭缝光阑的选择在衍射仪光路中，包含有发散光阑、接收光阑和防寄生散射光阑三个狭缝光阑。3、扫描速度和步宽的选择慢速扫描时计数器在某衍射角度范围内停留的时间长，接收的脉冲多，数据可靠，但所需时间长，一般用于精细测量。4.1.4X射线衍射仪的常规测量当前第56页\共有178页\编于星期六\8点4、衍射样品的制备对于样品的准备工作，必须有足够的重视。常常由于急于要看到衍射图，或舍不得花必要的功夫而马虎地准备样品，这样常会给实验数据带入显著的误差甚至无法解释，造成混乱。下图示出了一个由于制样方法不当而得不到正确的衍射图的例子。当前第57页\共有178页\编于星期六\8点4、衍射样品的制备两个步骤：首先把样品研磨成适合衍射实验用的粉末；然后，把样品粉末制成有一个十分平整平面的试片，如图。任何一种粉末衍射技术都要求样品是十分细小的粉末颗粒，使试样在受光照的体积中有足够多数目的晶粒。因为只有这样，才能满足获得正确的粉末衍射图谱数据的条件，即试样受光照体积中晶粒的取向是完全随机的。粉末衍射仪要求样品试片的表面是十分平整的平面。当前第58页\共有178页\编于星期六\8点1）粉晶样品的制备

将被测样品研成10μm左右的细粉，把专用样品架放在在一块表面平滑的玻璃板上，将细粉添满的凹槽，压实即可。2）特殊样品的制备

①涂片法②喷雾法

4、衍射样品的制备当前第59页\共有178页\编于星期六\8点扫描方式及其衍射强度曲线连续扫描：一般定性分析用；步进扫描：精确测定2θ及I，做定量、测点阵常数时用。当前第60页\共有178页\编于星期六\8点5、衍射曲线上数据的测量1）衍射线峰位确定方法峰顶法切线法半高宽中点法7/8高度法中点连线法当前第61页\共有178页\编于星期六\8点5、衍射曲线上数据的测量2）衍射强度I的测量峰高强度：以减去背景后峰的高度代表整个衍射峰的强度。累积强度：它是以整个衍射峰在背景线以上部分的面积作为峰的强度当前第62页\共有178页\编于星期六\8点衍射仪法与照相法的比较①简便快速②灵敏度高③分辨能力强④直接获得I和d值⑤低角度区2θ测量范围大，盲区约为2θ<3。⑥样品用量大⑦对仪器稳定的要求高当前第63页\共有178页\编于星期六\8点4.2X射线物相分析4.2.1物相的定性分析4.2.2物相的定量分析当前第64页\共有178页\编于星期六\8点4.2X射线物相分析物相：材料中成分和性质一致、结构相同并与其他部分以界面分开的部分。材料的物相包括：纯元素、固溶体和化合物。物相分析：确定所研究的材料由哪些物相组成（定性分析）和确定各种组成物相的相对含量（定量分析）。当前第65页\共有178页\编于星期六\8点4.2X射线物相分析化学分析、光谱分析、X射线的荧光光谱分析、电子探针分析等所分析的是材料的组成元素及其相对含量，属于元素分析，无法直接鉴别物相。对材料的物相分析→X射线衍射当前第66页\共有178页\编于星期六\8点每种结晶物质都有自己特定的晶体结构参数，如点阵类型、晶胞大小、原子数目和原子在晶胞中的位置等。因而具有各自的X射线衍射花样特征（衍射位置θ、衍射强度I）。对于多相物质，其衍射花样由其各组成相的衍射花样简单叠加而成。因此，根据衍射线条的位置经过一定的处理便可以确定物相是什么，这就是定性分析；根据衍射线条的位置和强度就可以确定物相有多少，这便是定量分析。

X射线物相分析基础当前第67页\共有178页\编于星期六\8点4.2.1物相的定性分析物相的定性分析是确定物质是由何种物相组成的分析过程。当物质为单质元素或多种元素的机械混合时，则定性分析给出的是该物质的组成元素。当物质的组成元素发生作用时，则定性分析所给出的是该物质的组成相为何种固溶体或化合物。当前第68页\共有178页\编于星期六\8点4.2.1物相的定性分析基本步骤：①用某一种实验方法获得待测试样的衍射花样；②计算并列出衍射花样中各衍射线的d值和相应的相对强度I值；③参考对比已知的资料鉴定出试样的物相。当前第69页\共有178页\编于星期六\8点1）基本原理X射线的衍射分析以晶体结构为基础。X射线衍射花样反映了晶体中晶胞大小、点阵类型、原子种类、原子数目和原子排列等规律，具有唯一性。衍射花样可作为鉴别物相的标志。当前第70页\共有178页\编于星期六\8点（1）JCPDS卡片各种已知物相衍射花样的规范化工作于1938年由哈那瓦特(J．D．Hanawah)开创。他的主要工作是将物相的衍射花样特征(位置与强度)用d和I数据组表达并制成相应的物相衍射数据卡片。卡片最初由“美国材料试验学会(ASTM)”出版，故称ASTM卡片．2）衍射卡片当前第71页\共有178页\编于星期六\8点2）衍射卡片1969年成立了国际性组织“粉末衍射标准联合会（theJointcommitteeonPowderDiffractionStandards）(JCPDS)”，由它负责编辑出版“粉末衍射卡片”，故粉末衍射卡也简称JCPDS（国际粉未衍射标准联合会）卡，该联合会每年出版一组有机物质和一组无机物质的粉未射卡片，每张卡片上记录了一种物质的衍射数据和结晶学据。现在已可以通过光盘或网络进行检索。当前第72页\共有178页\编于星期六\8点2）衍射卡片结构分析工作者需要一个粉末衍射图数据库，并已建立了衍射数据国际中心（InternationalCenterforDiffractionData，ICDD），每年出版一期粉末衍射卡片集（PDF）。ICDD是由一些国际科学组织资助的非盈利性组织，在历史上，这个组织是通过与美国国家标准局（现在叫N.I.S.T.）和一些其他实验室联合主办测定粉末衍射图的。当前第73页\共有178页\编于星期六\8点2）衍射卡片在粉末衍射卡片集上发表的大多数衍射图是从文献论文中得到的。论文中的衍射图由编辑人员评估，挑选后以书的形式出版，或编成计算机格式（例如，CD-ROM）出版。每年大约有2000个新的衍射图分组发表在数据库中。当前第74页\共有178页\编于星期六\8点氯化钠晶体PDF卡片的内容构成示意图①

②③④

⑤⑥⑦⑧

⑨（2）粉末衍射卡片的组成当前第75页\共有178页\编于星期六\8点（2）粉末衍射卡片的组成①卡片序号。PDF卡片序号形式为X—XXXX。符号“—”之前的数字表示卡片的组号，符号“—”之后的数字表示卡片在组内的序号。5-628①

②③④

⑤⑥⑦⑧

⑨

当前第76页\共有178页\编于星期六\8点②三强线。Hanawalt将d值序列中强度最高的三根线条(称为三强线)的面间距和相对强度提到卡片的首位。三强线能准确反映物质特征，受试验条件影响较小是最常用的参数。（2）粉末衍射卡片的组成①

②③④

⑤⑥⑦⑧

⑨d2.881.991.633.26I/I0100551513③该物相可能测到的最大面间距及相对强度。当前第77页\共有178页\编于星期六\8点①

②③④

⑤⑥⑦⑧

⑨（2）粉末衍射卡片的组成④物相的化学式及英文名称。NaCl★Sodiumchloride(Halite)在化学式之后有数字及大写字母，数字表示单胞中的原子数，字母表示布拉菲点阵类型。“★”数据高度可靠；“i”经指标化及强度估计“○”可靠程度低;无符号者为一般；“C”表示衍射花样数据来自计算。矿物学通用名称或有机结构式也列入④栏。当前第78页\共有178页\编于星期六\8点各个字母所代表的点阵类型是：C—简单立方；B—体心立方；F—面心立方；T—简单四方;U—体心四方；R—简单菱形；H—简单六方；O—简单斜方；P—体心斜方；Q—底心斜方；S—面心斜方；M—简单单斜；N—底心单斜；Z—简单三斜。（2）粉末衍射卡片的组成当前第79页\共有178页\编于星期六\8点⑤试验条件。（2）粉末衍射卡片的组成①

②③④

⑤⑥⑦⑧

⑨当前第80页\共有178页\编于星期六\8点（2）粉末衍射卡片的组成a.Rad．为辐射种类；b.λ为辐射波长，Filter为滤波片名称；c.Dia．为圆柱相机直径；d.Cutoff为该设备所能测得的最大面间距；e.Coil．为光阑狭缝的宽度或圆孔的尺寸；f.I／Il为测量线条相对强度的方法；g.dcorr，abs?为所测d值是否经过吸收校正；h.Ref，为参考文献。当前第81页\共有178页\编于星期六\8点⑥晶体学数据。

（2）粉末衍射卡片的组成①

②③④

⑤⑥⑦⑧

⑨当前第82页\共有178页\编于星期六\8点（2）粉末衍射卡片的组成a.Sys．为晶系；b.S．G．为空间群符号；c.a0、b0、c0、α、β、γ为晶格常数；d.A=a0／b0，C=c0／b0为轴比；e.Z为单位晶胞中相当于化学式的分子数目(对于元素是指单胞中的原子数；对于化合物是指单胞中的分子数目)；f.Ref，为参考文献。当前第83页\共有178页\编于星期六\8点

⑦物相的物理性质。（2）粉末衍射卡片的组成①

②③④

⑤⑥⑦⑧

⑨εω，nωβ,εγ为折射率；Sign为光学性质的正负；2V为光轴间的夹角；D为密度(若由X射线法测定则表以Dx)；mp为熔点；Color为颜色；Ref.为参考文献。当前第84页\共有178页\编于星期六\8点（2）粉末衍射卡片的组成⑧试样来源、制备方式及化学分析数据。①

②③④

⑤⑥⑦⑧

⑨升华点（S.P）分解温度(D．F/T)转变点(T．P)摄照温度热处理卡片的更正信息等当前第85页\共有178页\编于星期六\8点（2）粉末衍射卡片的组成⑨d值序列。列出的是按衍射位置的先后顺序排列的晶面间距d值序列，相对强度I／Il①

②③④

⑤⑥⑦⑧

⑨当前第86页\共有178页\编于星期六\8点数据卡片分为有机和无机两类，常用的形式有四种：①8cm×l3cm的卡片；②微缩胶片，它可以将116张卡片印到一张胶片上，以节省保存空间，不过读取时要用微缩胶片读取器；③书，将所有的卡片印到书中，每页可以印3张卡片，目前包括有机物和无机物在内已出版了8卷。

④电子卡片。可利用计算机直接检索。（2）PDF衍射数据卡片种类

当前第87页\共有178页\编于星期六\8点3）粉末衍射卡片的索引JCPDS粉末X射线衍射数据汇编（PDF）是一种索引类工具书。索引分为：按字母顺序索引：戴维无机字母索引d值索引：哈那瓦特索引、芬克索引当前第88页\共有178页\编于星期六\8点3）粉末衍射卡片的索引①字顺索引即名称索引，按物质的英文名称或矿物学名称的第一个字母顺序排列的，每种物质的名称后面列出其化学分子式，三根最强的d值和相对强度数据，以及该物质对应的JCPDS卡片的顺序号。包括：无机物名称索引有机物名称索引矿物名称索引当前第89页\共有178页\编于星期六\8点

戴维无机字母索引举例：该索引以英文名顺序排列。索引中每种物质也占一行，依次列为物质的英文名称、化学式、三强线晶面间距、卡片序号和参比强度号。3）粉末衍射卡片的索引当前第90页\共有178页\编于星期六\8点3）粉末衍射卡片的索引②d值索引是按各物质粉末衍射线d值大小排列的。它是鉴定未知相时主要使用的索引，它按衍射花样的三条最强线d值排列。1972年以后出版的书还列出了外五条较强的线，即为八强线排列，每种物质的三强线或八强线在索引中重复三次或八次，即每一强线都作为第一根线排列一次。当前第91页\共有178页\编于星期六\8点数值索引有两种，哈氏（哈那瓦特）无机数值索引和芬克（FinkMethod）无机数值索引。哈氏无机数值索引示例如下：3）粉末衍射卡片的索引当前第92页\共有178页\编于星期六\8点芬克索引与哈氏索引类似。主要为强度失真和具有择优取向的衍射花样设计的，它也是按八强线排列。当试样中包含有多相组分时，由于各相物质的衍射线相互重叠干扰，强度数据往往很不可靠，另外，试样的吸收以及其中晶粒的择优取向，也会使相对强度发生很大变化，这时采用前述二种索引查找卡片就会产生很大困难。为克服这一困难，芬克索引中主要以八根最强线的d值作为分析依据，而把强度数据作为次要的依据。3）粉末衍射卡片的索引当前第93页\共有178页\编于星期六\8点①试样的准备。②粉末衍射图的获得。③衍射线d值的测量。④衍射线相对强度的测量。⑤查阅索引。⑥核对卡片。⑦归一化处理。⑧重新核对卡片，查找未检出相，直到检出所有物相。4）定性分析步骤当前第94页\共有178页\编于星期六\8点5）定性相分析的注意事项①d值的数据比相对强度的数据重要。②低角度区域的衍射数据比高角度区域的数据重要。③了解试样的来源与化学成分和物理特性等对于作出正确的结论是十分有帮助的。④在进行多相混合试样的分析时，不能要求一次就将所有主要衍射线都能核对上，因为它们可能不是同一物相产生的。⑤结合其它测试方法的测试结果。⑥测量试样中含量较少的相，可进行富集和浓缩。当前第95页\共有178页\编于星期六\8点多物相物质的衍射花样是其各组成相衍射花样的简单叠加，多物相进行分析时，需要将衍射线轮番搭配，反复尝试。6）多物相分析示例当前第96页\共有178页\编于星期六\8点当前第97页\共有178页\编于星期六\8点1）基本原理从衍射线强度理论可知，多相混合物中某一相的衍射强度，随该相的相对含量的增加而增加，成一定曲线关系。用实验测量或理论分析等办法确定了该关系曲线，就可从实验测得的强度算出该相的含量，这是定量分析的理论依据。4.2.2物相的定量分析当前第98页\共有178页\编于星期六\8点用衍射仪进行，若试样为平板状的单相多晶体，则衍射线的相对强度：1）定量分析基本原理

该式原只适用于单相试样，但通过稍加修正后同样适用于多相试样。当前第99页\共有178页\编于星期六\8点1）定量分析基本原理假设试样由n相均匀混合而成,将单相强度公式变换后得到多相物质试样中某一相的强度公式Cj与j相的结构和实验条件有关，当j的结构与实验条件已知后Cj为可计算的常数fj为j相的体积分数

Vj=fj·VA=1/2μl当前第100页\共有178页\编于星期六\8点1）定量分析基本原理体积分数：质量分数：ωj、ρj、μm为j相的质量分数，密度和质量吸收系数当前第101页\共有178页\编于星期六\8点2）定量分析的方法①外标法（两相系统）将所需物相的纯物质另外单独标定，然后与多相混合物中待测相的相应衍射线强度相比较而进行的。当前第102页\共有178页\编于星期六\8点例如：待测试样为α+β两相混合物，则待测相α的衍射强度Iα与其质量分数ωα的关系，与纯相样品的强度表达式相比求得2）定量分析的方法算出α相的相对含量ωα。当前第103页\共有178页\编于星期六\8点2）定量分析的方法若不知各相的质量吸收系数，可以先把纯相样品的某衍射线条强度（Iα）0测量出来，再配制几种具有不同α相含量的样品，然后在实验条件完全相同的条件下分别测出α相含量已知的样品中同一根衍射线条的强度Iα。当前第104页\共有178页\编于星期六\8点定标曲线d=3.34A当前第105页\共有178页\编于星期六\8点内标法是在待测试样中掺入一定含量的标准物质，把试样中待测相的某根衍射线条强度与掺入试样中含量已知的标准物质的某根衍射线条强度相比较，从而获得待测相含量。内标法仅限于粉末试样。

②内标法当前第106页\共有178页\编于星期六\8点

在总质量为W的复合试样中，ωA为原试样中待测相A的质量分数，加入标准物质S后，A相的质量分数为ωA´，ωs表示加入S后质量分数。则在配制试样时，可以控制W和加入的内标物质的总量，使ωs保持不变，则当前第107页\共有178页\编于星期六\8点

由于ks难于计算，一般用实验方法测得。图为在石英加碳酸钠的原始试样中，以荧石(CaF2)作为内标物质(ωS=0．20)测得的定标曲线当前第108页\共有178页\编于星期六\8点内标法定量的实验步骤：A、配制一组不同ωj的参考样品B、用恒定质量分数ωs的内标纯相与之充分混合C、测定复合试样中j与S相的强度Ij´与IsD、绘制Ij´/Is—ωj的标准曲线，一般为直线E、将与作标准曲线等量的内标相S加入试样中，用相同的实验条件测量Ij´/Is，利用标准曲线求ωj当前第109页\共有178页\编于星期六\8点③K值法K值法也是内标法的一种，但不用绘制标准曲线，使分析大大简化，是一种重要的分析方法。若令KSA与A和S的含量无关，当确定实验条件不变后，KSA是一个只与A和S两相固有特性有关的常数。当前第110页\共有178页\编于星期六\8点选取纯S和A相物质，配制成1∶1的比例，测得该试样衍射强度比，即可得：

选择衍射线时，尽量选择最强衍射线KSA的值通常的测定方法：当前第111页\共有178页\编于星期六\8点K值法定量相分析的实验步骤A、用已知含量ωs的参考相加入待测试样；B、用待测相j的纯相与参考相S配制成1∶1的二元相混合样（S相一般选刚玉）；C、测定二元参考相衍射峰强度，计算E、用同样的实验条件测量待测样品的A与S的强度IA与IS；F、代入计算公式计算ωs的值。K值法定量相分析的实验步骤当前第112页\共有178页\编于星期六\8点直接比较法是以试样中另一个相的某根衍射线条作为标准线条作比较的，而不必掺入外来标准物质。它既适用于粉末，又适用于块状多晶试样，经常用来测定钢中残余奥氏体含量。这种方法只适用于各项晶体结构为已知的情况。④直接比较法（绝热法）当前第113页\共有178页\编于星期六\8点（1）制样。样品细度应在5-10μm之间，混样均匀，不存在残余应力和择优取向，标样选择要适当。（2）分析的衍射线和实验条件的选择。（3）峰强度的测量。所测量的衍射峰的强度为积分强度3）定量分析的步骤当前第114页\共有178页\编于星期六\8点4.2.3X射线物相分析特点及适用范围1．特点①鉴定可靠，因d值精确、稳定；②直接鉴定出物相，并确定物相的化合形式；③需要样品少，不受晶粒大小的限制；④对晶体结构相同、晶胞参数相近的物相，有相似的衍射花样；⑤不能直接测出化学成分、元素含量；⑥对混合物相中含量较少的相，有一定的检测误差。2．适用范围衍射分析仅限于结晶物质。当前第115页\共有178页\编于星期六\8点2、点阵常数精确测定点阵常数是晶体的重要基本参数，随化学组分和外界条件(T,P)而变。材料研究中，它涉及的问题有：键合能、密度、热膨胀、固溶体类型、固溶度、固态相变，宏观应力。点阵常数的变化量很小，约为10－3nm,必须精确测定。当前第116页\共有178页\编于星期六\8点当前第117页\共有178页\编于星期六\8点2.1原理当前第118页\共有178页\编于星期六\8点图1当前第119页\共有178页\编于星期六\8点图2当前第120页\共有178页\编于星期六\8点2.2两条途径仪器设计和实验方面尽量做到理想，消除系统误差。从实验细节(X-RayTube,，Kalpha,slit,单色器，试样粉末粒度在10-3~10-5cm之间，消除应力，消除试样偏心误差及温度影响)、峰位的准确测定到数据处理均不可忽视。探讨系统误差所遵循的规律，从而用图解外推法或计算法求得精确值。目前采用的计算机软件有：ITO，TEROR等当前第121页\共有178页\编于星期六\8点2.3德拜－谢乐法当前第122页\共有178页\编于星期六\8点2.3德拜－谢乐法系统误差的主要来源：相机半径、底片伸缩、试样偏心、试样吸收系统误差修正关系：当前第123页\共有178页\编于星期六\8点图3当前第124页\共有178页\编于星期六\8点衍射谱当前第125页\共有178页\编于星期六\8点2.4衍射仪法误差来源仪器固有误差、光栏准直、试样偏心（含吸收）、光束几何、物理因素（单色，吸收）、测量误差

当前第126页\共有178页\编于星期六\8点a-水平发散度；s－试样表面离轴距离；R－测角仪半径；m－试样的线吸收系数；d1和d2－入射线和衍射线光路的有效发散角（棱角光阑片间距除以光路方向的片长）注意：仪器调整、测量条件与方式、制样（粒度＜8微米，平整度＜0.01mm）当前第127页\共有178页\编于星期六\8点2.5数据处理(1)、外推法图解外推，解析外推a~f(q)-(cos2q,ctg2q,cosqctgq)Sin2q

a=a0+Da=a0+bf(q)(2)、Cohen最小二乘法（不会因人而异，误差减到最小）(3)、衍射线对法（双波双线法，单波双线法）(4)、计算机数值法当前第128页\共有178页\编于星期六\8点3.衍射仪法精确测定点阵参数1.峰位的精确测定测角仪零点校正<0.005o测试条件：辐射与单色器、试样及粒度、q>50o、小Slit、StepScan、小Step(0.01o)长S.T.(2-5S)、峰顶计数>104、数据处理：背底、平滑、峰位确定方法校正：折射、温度系统误差外推函数的选择计算当前第129页\共有178页\编于星期六\8点n(HKL)qaicos2qctg2qcosqctgq133347.47055.431440.456940.841400.62005244053.34755.431420.356360.553670.44419353157.04095.431260.295980.420410.35275462063.76705.431190.195380.242830.21782553368.44405.431040.134990.15606031745.430910.034360.035580.03497当前第130页\共有178页\编于星期六\8点1图4当前第131页\共有178页\编于星期六\8点(A)(B)AB当前第132页\共有178页\编于星期六\8点(2)、Cohen最小二乘法(1)(1)(2)(2)（3,a）当前第133页\共有178页\编于星期六\8点（3,b）(3)(3,b)(4,a)(4,b)(4)当前第134页\共有178页\编于星期六\8点(1)(2)(5)(6)(7)当前第135页\共有178页\编于星期六\8点(3)、衍射线对法系统误差在差减中消除一般：q>500,2d=2q2-2q1>300

当前第136页\共有178页\编于星期六\8点Indexingprogramsuseonlythepositionalinformationofthepatternandtrytofindasetoflatticeconstants(a,b,c,a,b,g)andindividualMillerindices

(hkl)foreachline.Theformofequationstosolveiscomplicatedforthegeneralcase(triclinic)indirectspacebutisstraightforwardinreciprocalspace.Inthelatterthesetofequationsis：当前第137页\共有178页\编于星期六\8点Q=h2A+k2B+l2C+hkD+hlE+klFwheretheQ-valuesareeasilyderivedfromthediffractionangleQ.Thissethastobesolvedfortheunknowns,A,B,C,D,E,F,whichareinasimplewayrelatedtothelatticeconstants.Findingthepropervaluesforthelatticeparameterssothateveryobservedd-spacingsatifiesaparticularcombinationofMillerindicesisthegoalofindexing.Itisnoteasyevenforthecubicsystem,butitisverydifficultforthetriclinicsystem.当前第138页\共有178页\编于星期六\8点Therearetwogeneralapproachestoindexing,theexhaustiveandtheanalyticalapproach.Bothoftheseapproachesrequireveryaccurated-spacingdata.Thesmallertheerrors,theeasieritistotestsolutionsbecausethereareoftenmissingdatapointsduetointensityextinctionsrelatedtothesymmetryorthestructuralarrangementorduetolackofresolutionofthed-spacingthemselves.Theearliestapproacheswereoftheexhaustivetypeandweredonebygraphicalfittingornumericaltablefitting.当前第139页\共有178页\编于星期六\8点当前第140页\共有178页\编于星期六\8点3点阵参数精确测定的应用固溶体类型与组分测量钢中马氏体和奥氏体的含碳量外延层错配度的测定外延层和表面膜厚度的测定相图的测定宏观应力的测定当前第141页\共有178页\编于星期六\8点实际应用中点阵参数测量应当注意的问题。

我们知道，点阵参数的精确测定包括:仔细的实验(如制样、仪器仔细调整与实验参数选择)、衍射线峰值位置的精确测量和数据的严格处理(如采用最小二乘法处理等)。

当前第142页\共有178页\编于星期六\8点对于点阵参数精确测量方法的研究，人们总是希望熊获得尽可能高的精确度和准确度。然而，从实际应用出发则未必都是如此。高精度测量要求从实验、测蜂位和数据处理的每一步骤都仔细认真，这只有花费大量的劳动代价才能取得；对于无需追求尽可能高的精度时则测量的步骤可作某些简化。甚至，有时实际试样在高角度衍射线强度很弱或者衍射线条很少，此时只能对低角衍射线进行测量与分析。总而言之，在实际应用中应当根据实际情况和分折目的，选择合适的方法，既不能随意简化处理；也不许盲目追求高精度。当前第143页\共有178页\编于星期六\8点3.1固溶体的类型与组分测量固溶体分间隙式和置换式两类，根据固溶体的点阵参数随溶质原于的浓度变化规律可以判断溶质原子在固溶体点阵中的位置，从而确定因溶体的类型。许多元素如氢、氧、氮、碳、硼等的原子尺寸较小，它们在溶解于作为溶剂的金属中时，将使基体的点阵参数增大。当前第144页\共有178页\编于星期六\8点例如，碳在g铁中使面心立方点阵参数数增大；又如，碳在a铁中的过饱和固溶体中使点阵增加了四方度。有许多元素，当它们溶解于作为溶剂的金属中时，将置换溶剂原子，并占据基体点阵的位置。对立方晶系的基体，点阵参数将增大或减小，通常取决于溶质原子和溶剂原子大小的比例。若前者大则点阵参数增大，反之则减小。对非立方晶系的基体，点阵参数可能一个增大，一个减小。据此规律，可以初步判断固溶体的类型。若用物理方法测定了固溶体的密度，又精确测定了它的点阵参数，则可以计算出单胞中的原子数，再将此数与溶剂组元单脑的原于数比较即可决定固溶体类型。当前第145页\共有178页\编于星期六\8点对于大多数固溶体，其点阵参数随溶质原子的浓度呈近似线性关系，即服从费伽(Vegard)定律：式中，aA和aB分别表示固溶体组元A和B的点陈参数。因此，测得含量为x的B原子的因溶体的点阵参数工ax，用上式即求得固溶体的组分。实验表明，固溶体中点阵参数随溶质原子的浓度变化有不少呈非线性关系，在此情况下应先测得点阵参数与溶质原子浓度的关系曲线。实际应用中，将精确测得的点阵参数与已知数据比较即可求得固溶体的组分。当前第146页\共有178页\编于星期六\8点3.2钢中马氏体和奥氏体的含碳量马氏体的点阵参数a和c与含碳量呈直线性关系：a=aa-0.015xc=aa+0.016x式中，aa=2866nm为纯a铁的点阵参数；x为马氏体中合碳重量百分数。因此可以事先计算出对应不同含碳量的点阵参数c/a以及各晶面的面问距，将实验测得的数值与计算值对比即可确定马氏体的含碳量与马氏体的四方度c／a或者由精确测定的点阵参数按上式直接计算出马氏体含碳量。通常，钢中含碳量低时仅仅表现出衍射线的宽化，只有当含碳量高于0．6形时，原铁素体的衍射线才明显地分裂为两条或三条线。在淬火高碳钢中有时出现奥氏体相，它是碳在g—铁中的过饱和固溶体。奥氏体的点阵参数a与含碳量。呈直线性关系：a=ag+0.033x式中ag=0.3573nm。求出a即可求得奥氏体含碳量重量百分数当前第147页\共有178页\编于星期六\8点3.3外延层和表面膜厚度的测定在衍射仪法中试样的偏心是要尽力避免的．但是，我们也可利用它来测量外延层或表面膜的厚度．外延层或表面膜的存在位材底位置偏离了测角台中心轴一个距离，其值等于外延层厚度．

当我们精确地测出了有外延层与无外延层的衬底某—高角衍射线峰位差后，就可以算得出层厚或膜厚s当前第148页\共有178页\编于星期六\8点3.4相图的测定相图是指在平衡状态下物质的组分、物相和外界条件(如温度、压力等)相互关系的几何描述。对于金属固体材料，最适用的是成分对温度的相图。用点阵参数法可以测定相图的相界，其主要原理是:随合金成分的变化，物相的点阵参数在相界处的不连续性。具体说是两点：第一，在单相区点阵参数随成分变化显著，而同一成分该物相的点阵参数随温度的变化甚微；第二，在双相区某相的点阵参数随温度而变化(因为不同温度相的成分不同)，而不随合金的成分变化(因为合金的成分仅决定合金中双相的相对数量)。因此，在同一温度下某一相的点阵参数在单相区和双相区随合金成分的变化的两条曲线必然相交，其交点即为测定的相界点(极限溶解度）,根据物相的特定衍射花样还可确定该相的微观晶体结构类型。为了测定合金相图，必须先配制成分不同的合金系列，经均匀化处理后，研制成~5微米大小的粉末，然后在不同温度下处理、并以淬火办法保持高温下的相结构，最后制成x射线衍射试样，在常温下进行精密(测量点降参数和物相鉴定。如果不能用淬火办法保持高温下的相结构，则可用高温衍射的办法测定。当前第149页\共有178页\编于星期六\8点当前第150页\共有178页\编于星期六\8点3.5非化学计量化合物当前第151页\共有178页\编于星期六\8点当前第152页\共有178页\编于星期六\8点当前第153页\共有178页\编于星期六\8点3.6宏观应力的测定x射线衍射阶测的是试样受到弹性变形时产生的应变(它在相当大的距离内均匀分布在试样上)，而应力系通过弹性方程和应变的数据间接求得。应变的度量是晶体点阵面间距，试样的宏观应变本质上引起晶体面间距的变化，因而引起x射线衍射线的位移，从而精确测定点阵参数成为x射线测定宏观应力的基础。该方法由于具有非破坏性等特点，在工程技术上得到广泛应用.当前第154页\共有178页\编于星期六\8点7其它点阵参数测定的应用除上述介绍之外还有很多，例如，合金饱和固溶体中强化相的析出与溶解，‘合金基体与共格析出相错配度的测量，层错几率的测量，热膨胀系数的测量，等等。当前第155页\共有178页\编于星期六\8点宏观应力测定当前第156页\共有178页\编于星期六\8点引言内应力定义：产生应力的各种外部因素去除之后或在约束条件下，材料内部或构件中存在的并保持平衡的应力三类内应力：1）第一类内应力（宏观应力）2）第二类内应力（微观应力）3）第三类内应力（超显微应力）当前第157页\共有178页\编于星期六\8点X射线衍射测应力的优点与缺点优点：是一种非破坏的测设方法，优于机械、电阻法、光弹性法。测量表层(40μm以内)的内应力，研究镀层、渗层、涂层等。可以测定小区域的局部应力。(X射线照射面积小到1～2mm).通过剥层法可以测定研深度变化的应力梯度。缺点：测量精度稍低，约为10～30MPa。测量精度受晶粒度、试样形状、织构和测试仪器的操作影响较大。当前第158页\共有178页\编于星期六\8点应力测量的基本原理

（单轴应力测定原理）据弹性力学知识：假设某晶粒中的(hkl)晶面正好与拉伸方向垂直，其无应力状态下的晶面间距是d0,在应力作用下变为dn1，则晶面间距的变化为：△d=dn1－d0又因为：所以：单轴应力测定原理

当前第159页\共有178页\编于星期六\8点由于无法测出与入射线相平行晶面的晶面间距变化，可用垂直于入射线方向晶面的晶面间距变化来推算y方向的应变。只要测出Z方向的反射面的间距的变化△d，即可以算出y方向的应力大小。必须有两个试样，一个无应力试样以求出d0，另一个待测的有应力试样，以求出dn。当前第160页\共有178页\编于星期六\8点应力对X射线衍射线的影响当前第161页\共有178页\编于星期六\8点平面应力测量原理一般原理：在一般情况下，材料的应力多是三向应力，即一个单元体积上受三个正应力和六个切应力的作用，由于X射线只能探测到材料10～30μm左右的深度。因此X射线只能研究材料的表面应力，它是二维平面应力，只有两个正应力和四个切应力的作用。通过适当调整单元体的方向，可以使单元体的各平面上切应力为零，仅存三个相互垂直的的主应力σ1、σ2、σ3。当前第162页\共有178页\编于星期六\8点受力物体表面的应力当前第163页\共有178页\编于星期六\8点虽然，垂直于试样表面的主应力σ3＝0，但此方向的应变ε3不等于零：利用X射线测得平行于试样表面的衍射面的面间距的变化，即可测得ε3，进而测出（σ