激光诱导等离子体光谱法

激光诱导等离子体光谱法第一页，共十九页，编辑于2023年，星期日简介（1）1.

激光诱导等离子体光谱分析技术(laser-inducedplasmaspectroscopy,即LIPS)是采用高功率激光烧蚀样品产生等离子体,等离子体辐射被光谱仪接受来进行物质成分分析；第二页，共十九页，编辑于2023年，星期日简介（2）2.该技术的特点是样品处理简单，分析速度快；需要样品量小，近似无损分析；配合光纤技术应用，可实现远距离遥测；在难溶物质分析方面也显示了方法的优越性。第三页，共十九页，编辑于2023年，星期日简介（3）3.该方法具有高检测灵敏度，可实现在线检测，能够进行物质的快速定性定量分析。第四页，共十九页，编辑于2023年，星期日摘要：1.以Nd:YAG激光调Q固体激光器为激发光源,在建立的实验装置上应用激光诱导等离子体光谱技术对MgSO4、KCl、NaCl组成的水溶液中Mg、K、Na含量进行了探测。第五页，共十九页，编辑于2023年，星期日摘要（2）2.实验显示,当水溶液中加入1%的FeCl3,并以Fe元素谱线作为定标线,且水溶液中Mg、K、Na的浓度范围分别为0.05%~2%、0.5%~2%、0.1%~1.5%时,测得的Mg、K、Na浓度与Fe的浓度之比与它们的谱线强度之比呈很好的线性关系,线性相关系数分别为0.99783、0.99402、0.99267。第六页，共十九页，编辑于2023年，星期日引言对水溶液中金属元素定量分析研究对于环境水、海水、饮料和血液等液体中微量元素和重金属元素的含量测定有着重要意义。采用标定法可以降低测量中的干扰因素如激光器的能量输出波动,聚焦位置的变动,接受光纤端部的位置变动等因素的影响,提高测量的稳定性。由于Fe的原子谱线丰富,覆盖范围广,常被用作定标元素。针对以氯化钠、氯化钾、硫酸镁和蒸馏水组成的混合水溶液,在其中加入定浓度的三氯化铁,并以铁元素的谱线作为定标线,将测试元素的谱线强度与之比较,建立浓度与强度关系进行定量测试。第七页，共十九页，编辑于2023年，星期日1.实验装置

实验装置布置如图1所示,混合水溶液由滴定管出,Nd:YAG激光调Q固体激光器(波长1.064μm,单脉冲能量75mJ,脉宽70ns)发出的激光经透镜(F数为2.5)聚焦在水流上,形成等离子体,石英光纤束将等离子体辐射耦合进光栅光谱仪(光谱仪型号ACTON,SpectraPro2750,焦距为750mm),由ICCD获得的光谱图像输入计算机进行处理,脉冲发生器DG535用于设定ICCD相对于等离子体产生开始工作的延时时间和积分时间,以去除激光等离子体形成早期由于连续辐射形成的背景噪声,提高信噪比。外触发脉冲由激光器提供。微机向ICCD控制器发出控制信号,控制器将光谱图像数据传输给微机。第八页，共十九页，编辑于2023年，星期日图1第九页，共十九页，编辑于2023年，星期日2.实验将无水NaCl化学纯、无水KCl化学纯、无水MgSO4化学纯和无水FeCl3化学纯与蒸馏水相混和，混合液中FeCl3的浓度保持1%,改变NaCl、KCl、MgSO4的浓度,分别倒入滴定管中进行测量。滴定管固定在夹具上,水流表面位于透镜焦点前,以防止空气被击穿,影响测量的谱线强度.第十页，共十九页，编辑于2023年，星期日图2随时间变化,含有MgSO4,NaCl,KCl和FeCl3水溶液样品的LIPS光谱第十一页，共十九页，编辑于2023年，星期日

为了在同一窗口下获得高信噪比及空间上可分辨的测量元素与参考元素的谱线,所取的用于测量Mg、K和Na的谱线窗口分别如图3、4、5所示。

图3为当混合液中含有2%的Mg、0.5%Na、0.5%K和1%Fe时得到的377.7~386.7nm范围的谱线,这里以Fe的382.043nm谱线作为内标线,将Mg的383.826nm谱线强度与之比较。第十二页，共十九页，编辑于2023年，星期日图4为当混合液中含有0.05%的Mg、0.05%Na、2%K和1%的Fe时得到的404.0~407.0nm范围的谱线。这里以Fe的406.359nm谱线作为内标线,将K的404.414nm谱线强度与之比较。第十三页，共十九页，编辑于2023年，星期日图5为当混合液中含有0.5%的Mg、1%Na、1%K和1%的Fe时得到的328.3—331.8nm范围的谱线。由于光谱仪分辨率的限制,Na的330.232nm和330.299nm谱线很难分开,但两谱线强度比值理论上是一常数,故采用将两谱线强度相加和Fe的329.813nm谱线强度进行比较。第十四页，共十九页，编辑于2023年，星期日图6、7、8分别为测得的Mg的浓度(CMg,浓度范围0.05%~2%)与Fe的浓度(CFe)之比与它们的谱线强度之比(I383.826/I382.043),K的浓度(CK,浓度范围0.5%~2%)与Fe的浓度(CFe)之比与它们的谱线强度之比(I404.414/I406.399),Na的浓度(CNa,浓度范围0.1%~1.5%)与Fe的浓度(CFe)之比与它们的谱线强度之比(I330.232+330.299/I329.813),每个数据是10发平均结果。第十五页，共十九页，编辑于2023年，星期日第十六页，共十九页，编辑于2023年，星期日图6图中拟合直线方程I=0.10136+2.83293x,x为Mg的浓度与Fe的浓度之比,I为Mg383.826nm谱线强度与Fe的382.043nm谱线强度之比,测得线性相关系数0.99783。同样得到7、8中数据的线性相关系数分别为0.99402、0.99267。由图6和图7可见,测试元素谱线强度相对于标定元素谱线强度略有高估,拟和直线方程基本上经过原点。而图8中,由于将Na的两根谱线强度相加与Fe的谱线强度进行比较,因而Na的谱线强度显著偏高,故拟和直线没有经过原点,但依然呈很好的线性。第十七页，共十九页，编辑于2023年，星期日3.小结

由于光谱仪同时测试谱线范围的限制,实验中选择的测试元素和参考元素的谱线均为非灵敏线,因而影响了元素浓度探测极限。此外由于室温下溶解度的限制,影响了最高可探测浓度。故实验中只对水溶液中Mg、K、Na含量范围分别是0.05%~2%、0.5%~2%、0.1%~1.5%时进行了激光诱导等离子体光谱探测实验。结果表明,通过外加定浓度微量定标元素Fe,水溶液中被测元素的浓度与Fe的浓度之比与其谱线强度之比呈很好的线性,线性相关系数分别达到0.99783、0.