QJ044烷基醇胺脱硫系统中总热稳盐含量的测定

QJ/CZFGS13.044-2008(A/O)QJ044烷基醇胺脱硫系统中总热稳盐含量的测定沧州分公司企业标准烷基醇胺脱硫系统中QJ/CZFGS13.044-2008(A/O)总热稳盐含量的测定1适用范围本方法适用于石油加工气体脱硫系统中贫胺溶液总热稳盐含量（HSS）的测定。2方法概述样品通过阳离子交换树脂交换后转换成相对应的酸，然后用标准碱液滴定进行定量计算。3仪器和设备3.1酸式滴定管，1支。3.2碱式滴定管，1支。3.3胶头滴管，1支。3.4250毫升锥形瓶，2个。3.5小烧杯，1个。3.6电子天平（精度0.1mg），1台。试剂001×7型阳离子交换树脂。10%盐酸溶液。0.01M氢氧化钠标准溶液。去离子水。酚酞指示剂。饱和氯化钠溶液。PH试纸，1-145实验步骤5.1新树脂首先进行预处理后待用。预处理方法：新树脂首先用饱和氯化钠溶液约2倍于树脂体积的量浸泡18～20小时，然后放尽盐水，用清水漂洗干净，使排除水不带黄色，用2%4%的氢氧化钠溶液约2倍于树脂体积的量浸泡树脂2～4小时（或小流量清洗），放尽碱液后，冲洗树脂直到排出水中性为止。用5%的盐酸溶液约2倍于树脂体积的量浸泡树脂4～8小时，放尽酸液，用去离子水漂洗至中性待用。5.2树脂装柱：在酸式滴定管中填上少许棉花，并加入半管去离子水，将处理后的树脂满满装入酸式滴定管中，边装边轻轻敲打滴定管，使树脂在管中均匀填实。

沧州分公司2008-10-01发布2008-10-15实施5.3在20毫升小烧杯中精确称取约0.5克贫胺样品，并记录重量。5.4将样品用去离子水稀释至2毫升，倒入树脂中，称样烧杯用去离子水淋洗干净，淋洗水全部倒入树脂柱内，滴出液用滴定锥形瓶接收。5.5等样品经过树脂后，用去离子水淋洗树脂柱，淋洗液也接收在滴定锥形瓶中，直至用PH试纸测试出树脂柱中滴出的淋洗液呈中性（PH=7）即可。5.6在滴定锥形瓶中加2～3滴酚酞溶液指示剂后，用0.01M的NaOH溶液滴定，当锥形瓶中的溶液变成桃红色，静置半分钟颜色不变时即为终点，记录下所消耗的NaOH的体积。5.7如果还需测定其他的样品，用15毫升10%的HCL溶液倒入树脂柱进行再生，再用去离子水淋洗至淋洗液呈中性，即可按步骤5.3进行测定。6计算6.1按下式计算试样中总热稳盐含量：VNaOH×MNaOH×11.9WHSS%=WsampleWHSS%-总热稳盐质量百分含量，%；VNaOH-滴定所消耗的氢氧化钠的体积，毫升；MNaOH-滴定所用氢氧化钠的浓度，摩尔/升；Wsample–样品重量，克。6.2按下式计算试样中总热稳盐阴离子含量：WHSS%WHSSAnion%=AdjustmentFactorWHSSAnion%-总热稳盐阴离子质量百分含量，%；AdjustmentFactor–胺调节因子不同化合物的胺调节因子如下：化合物MDEADEADIPATEAFLEXSORB胺调节因子2.501.982.662.983.407精密度单个试样两次平行测定结果之差不得超过平均值的1%。注释：在整个树脂装填过程中，去离子水面必须始终高出树脂，装填好的树脂应该均匀无气泡。树脂装填体积为整个酸式滴定管体积的3/4。为减少滴定过程中产生的误差，在实验过程中作如下规定：当贫胺液中热稳盐含量在3%～6%之间时应称取约0.5克贫胺液；当贫胺液中热稳盐含量在6%以上时，应将贫胺液质量调整到约0.25克；当贫胺液中热稳盐含量在1.5%～3%之间时，应将贫胺液质量调整到约1.0克；当贫胺液中热稳盐含量在1.5%以下时，应将贫胺液质量调整到约2.0克；由于在具体操作中无法确认热稳盐的具体范围，一般都采用约0.5称量贫胺液，滴定操作后，经计算可确认热稳盐的范围，再采用上面的规定来更精确测量热稳盐含量。3、在整个交换过程中，树脂柱中的液面始终要高于树脂，否则再倒入去离子水淋洗时容易在树脂中产生气泡，用PH试纸测量淋洗液PH值时，次数应尽量的少。8安全注意事项:1.分析前严格检查仪器设备:分光光度计、排风等，是否存在电源线路老化、裸露或松动等现象，发现问题及时与有关人员联系解决。2.采样前检查采样器具是否完好无损，不漏气。3.