分析化学实验报告

分析化学试验汇报（编号：）试验名称：EDTA标准溶液配制与标定及水总硬度测定所在班级：学号：姓名：试验时间：试验成绩：试验六EDTA标准溶液配制与标定及水硬度测定一、【试验目标】1、掌握EDTA标准溶液配制和标定方法；2、熟悉金属指示剂变色原理以及滴定终点判断方法。3、了解配位滴定法测定水总硬度原理和方法。4、掌握水硬度计算。二、【试验原理】EDTA（乙二胺四乙酸）是一个有机络合剂，能与大多数金属离子形成稳定螯合物，所以惯用作配位滴定标准溶液。因为EDTA在水中溶解度较小，所以配制EDTA标准溶液惯用乙二酸四乙酸二钠(EDTA－2Na·2H2O)盐配制。EDTA－2Na·2H2O为白色结晶粉末，因不易制得纯品，标准溶液惯用间接法配制。标定EDTA标准溶液基准试剂较多，比如Zn，ZnO，CaCO3，Bi，Cu，MgSO4·7H2O，Ni，Pb等。通常以ZnO为基准物质标定其浓度。滴定时溶液pH＝10，指示剂为铬黑T，滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。滴定过程能够用方程式表示为：滴定前：Zn2++HIn2-ZnIn-+H+酒红色终点时：ZnIn-+H2Y2-ZnY2-+H2In-纯蓝色水总硬度是指水中总量，它包含暂时硬度和永久硬度。水中Ca2+,Mg2+以碳酸氢盐形式存在称为暂时硬度；若以硫酸盐、硝酸盐或氯化物形式存在称为永久硬度。硬度又分为钙硬和镁硬，钙硬是由Ca2+引发，镁硬是由Mg2+引发。水硬度是表示水质一个主要指标，对工业用水关系很大。水硬度是形成锅垢和影响产品质量主要原因。所以，水硬度即水中钙、镁总量测定，这为确定用水质量和进行水处理提供依据。水总硬度测定通常采取配位滴定法。在pH=10氨-氯化铵时，以铬黑T为指示剂[1]，用EDTA标准溶液直接滴定水中Ca2+、Mg2+总量。因为KCaY﹥KMgY﹥KMg·EBT﹥KCa·EBT，铬黑T先于部分Mg-EBT(酒红色)。当EDTA滴入时，EDTA与Ca2+、Mg2+络合，终点时EDTA夺取Mg-EBT中Mg2+，将EBT置换出来，溶液由酒红色转为纯蓝色。测定水中钙硬度时，另取等量水样加NaOH调整溶液pH=12～13.使Mg2+生成Mg(OH)2沉淀，加入钙指示剂用EDTA滴定，测定水中Ca2+含量。已知Ca2+、Mg2+总量和Ca2+含量，即可算出水中含量即镁硬。滴定时，Fe3+、Al3+干扰可用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN，Na2S给予掩蔽[2]。国际上水硬度有多个表示方法，常以水中Ca2+、Mg2+总量换算为CaO含量方法表示，单位为mg·L-1和（°）。水硬度10表示1L水中含10mgCaO。计算水总硬度公式为：（mg·L-1）（°）式中为水样体积（mL）。三、【试验试剂和仪器】仪器：分析天平，台秤，酸式滴定管，烧杯，锥形瓶，量筒，聚乙烯瓶，酒精灯，pH试纸，洗瓶，碱式滴定管，吸移管，吸耳球，试剂瓶，称量瓶。试剂与材料：EDTA－2Na·2H2O（A.R），ZnO（基准试剂），盐酸，铬黑T指示剂：铬黑T0.1g与NaCl10g研细混匀；氨－氯化铵缓冲溶液(pH＝10)：取20gNH4Cl溶于少许水中，加入100mL浓氨水，加水稀释至1000mL；氨试液：取浓氨水400mL，加水稀释至1000mL；0.025%甲基红乙醇液：取甲基红0.025g，加无水乙醇100mL。0.020mol·L-1EDTA标准溶液；铬黑T指示剂5g·L-1，称取0.5g铬黑T，加20mL三乙醇胺，用水稀释至100mL氨－氯化铵缓冲溶液（pH=10），溶解20gNH4Cl于少许水中，加入100mL浓氨水，用水稀释至1L；四、【试验步骤】1、0.05mol·L-1EDTA溶液配制取EDTA－2Na·2H2O5.7g，加100mL蒸馏水，温热使固体快速溶解，用蒸馏水稀释至300mL，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中，备用。2、0.05mol·L-1EDTA溶液标定2.1、精密称取已在800℃灼烧至恒重基准ZnO1.0~1.3g，加稀HC（1:1）20mL使之溶解，转入250.00ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用。2.2、取上述溶液25.00ml与锥形瓶中，加蒸馏水25mL，甲基红指示剂乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液呈微黄色。再加蒸馏水25mL，氨－氯化铵缓冲溶液10mL，铬黑T指示剂适量，用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。平行滴定三次。试验数据统计在下表中。3、水总硬度测定3.1、0.01mol·L-1EDTA标准溶液配制：准确移取上述已标定好EDTA溶液50.00ml于250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用。3.2、准确取自来水样100mL（V）于250mL锥形瓶中，加入5mL氨－氯化铵缓冲溶液，适量铬黑T，用0.01mol·L-1EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，即为终点。统计EDTA耗用体积为V1(mL)。平行测定三次。计算水总硬度。五、【试验数据及处理】依照滴定消耗EDTA体积，按下式计算EDTA标准溶液准确浓度：表1123ZnO质量（g）滴定管初始读数（mL）滴定终点读数（mL）消耗EDTA体积（mL）EDTA溶液浓度(mol·L-1)EDTA溶液平均浓度(mol·L-1)相对偏差（%）依照下式计算水总硬度：水总硬度表2序号123标准溶液浓度（mol·L-1）自来水体积(mL)滴定初始读数(mL)第一终点读数(mL)第二终点读数(mL)V1（mL）V2（mL）V1平均值（mL）V2平均值（mL）水总硬度六、【试验思索题】1、滴定中为何要加氨试液？加氨－氯化铵缓冲溶液目标是什么？答：加氨试液是为了中和氢离子；用EDTA测定时，每一个金属离子测定，都必须控制在一定PH值范围内。氨-氧化铵缓冲溶液，能够调整并溶液PH值，并能够控制溶液PH不发生显着改变。配位滴定中选择金属指示剂标准是什么？答：a.指示剂与金属离子形成配合物与指示剂本身颜色应有显着差异。b.显色反应灵敏、快速，有良好变色可逆性。c.指示剂与金属离子配合物稳定性要适当，既要有足够稳定性，但又要比该金属离子与EDTA配合物稳定性小。d.指示剂与金属离子形成配合物要易溶于水。e.指示剂与金属离子显色应具备一定选择性。f.金属离子指示剂应比较稳定，便于贮存和使用。水总硬度测定试验中移液管是否要用去离子水润洗？锥形瓶是否要用去离子水润洗？答：假如之前移液管和锥形瓶都已清洗话，不需要再试验前再用去离子水润洗了。

应该用自来水样润洗后，再移液。七、【试验注意事项】1、甲基红指示剂只需加1滴，如多加了几滴，在滴加氨试液后溶液展现较深黄色，致使终点颜色发绿。2、滴加氨试液至溶液呈微黄色，应边加边振摇，假如出现Zn(OH)2沉淀，可用稀HCl调回，使沉淀溶解。3、配位反应为分子反应，反应速度不如离子反应速度快，所以近终点时，滴定速度不宜太快。4、铬黑T与Mg2+显色灵敏度高，与Ca2+显色灵敏度低，当水样中钙含量很高而镁含量很低时，往往得不到敏锐终点。可在水样中加入少许Mg-EDTA，利用置换滴定法原理来提升终点变色敏锐性，或者改用K-B指示剂。5、若水样中含锰离子量超出1mg·L-1，在碱性溶液中以氧化成高价，使指示剂变为灰白或者浑浊玫瑰色。可在水样中加入0.5～2mL10g·L-1盐酸羟胺，还原高价锰，以消除干扰。6、使用三乙醇胺掩蔽Fe3+,Al3+，须在pH﹤4下加入，摇动后再调整pH至滴定酸度。本试验只提供三乙醇胺溶液，所测水样是否需要加入三乙醇胺，应由试验决定。若水样含铁量超出10mg·L-1时，掩蔽有困难，需要用纯水稀释到含Fe3+不超出7mg·L-1。7、滴定时，因反应速度较慢，在靠近终点时，标准溶液慢慢加入，并充分摇动；因氨性溶液中，当Ca(HCO3)2含量高时，可慢慢析出CaCO3沉淀使终点拖长，变色不敏锐。这时可于滴定前将溶液酸化，即加入1～2滴1:1HCl，煮沸溶液以除去CO2。但不宜多加，不然影响滴定时溶液pH。8、EDTA若贮存于玻璃器皿中，依照玻璃质料不一样，EDTA将不一样程度地溶解玻璃中Ca2+而生成CaY2，使EDTA溶液浓度迟缓降低。所以，在每使用一段时间后，做一次检验性标定。最好贮存于聚乙烯之类容器中，其浓度基本不改变。9、铬黑T配制方法：（1）取铬黑T0.1g与磨细干燥NaCl研匀，配成固体合剂，保留于干燥器中。用时挑出少许即可。（2）取铬黑T0.2g溶于15mL三乙醇胺，待完全溶解后，加入5mL无水乙醇即得。滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽；Cu2+、Pb2+、Al3+、Zn2+等金属离子则可用KCN、Na2S或巯基乙酸等掩蔽。注意