2022高三化学一轮（全国版）1物质的检验分离和提纯

第二节物质的检验、分离和提纯-1-1．选取适当的试剂及其分离方法，除去被提纯物质中指定的杂质，这类问题常以选择题的形式进行考查。2．物质鉴别的考查形式主要有：只用一种试剂的鉴别题和不用任何试剂的鉴别题。3．将分离提纯与物质的制备、混合物成分的确定内容融为一体，以综合实验的形式进行考查。-1--1-离子检验方法及现象H＋①石蕊变

，②pH试纸变

，③甲基橙变

加强碱加热，放出气体使湿润的红色石蕊试纸变

Na＋火焰焰色为

色K＋火焰焰色为

(透过蓝色钴玻璃)红红红蓝蓝淡紫色-1-离子检验方法及现象Mg2＋加入OH－有

色沉淀，过量碱不溶Ba2＋加SO或H2SO4有

色沉淀，加稀HNO3沉淀不消失Al3＋加OH－有

色沉淀，加过量的强碱可生成NaAlO2而溶解Fe2＋加入NaOH溶液产生

色沉淀→

色→

色②加入KSCN无颜色的变化，再滴加氯水变成

色Fe3＋①加入NaOH溶液有

色沉淀②加入KSCN呈

色Ag＋加入HCl或Cl－有

色沉淀，再加稀HNO3

色沉淀不消失Cl－加入AgNO3有

色沉淀，再加稀HNO3沉淀不消失Br－加入AgNO3有

色沉淀，再加稀HNO3沉淀不消失白白白白灰绿红褐血红血红白白白淡黄红褐-1-离子检验方法及现象I－加入AgNO3有

沉淀，再加稀HNO3沉淀不消失OH－能使石蕊变

；酚酞变

；甲基橙变

S2－①遇Pb2＋变

色②加非氧化性酸有臭鸡蛋味气体放出

加强酸产生刺激性气味气体，此气体能使品红溶液

色先加HCl，再加BaCl2若有

色沉淀产生先加入盐酸后生成使石灰水变

的无色、无味气体浓缩后加入浓H2SO4和铜片，加热后有

色气体，溶液变为

色黄色蓝红黄黑白浑浊红棕蓝褪 (2007年上海化学)离子检验的常用方法有三种：-1-检验方法沉淀法显色法气体法含义反应中有沉淀产生或溶解反应中有颜色变化反应中有气体产生下列离子检验的方法不合理的是 (

)A．气体法B．I－—沉淀法C．Fe3＋—显色法 D．Ca2＋—气体法【解析】

A项中

加碱生成氨气；B项中I－与Ag＋生成AgI沉淀；C项中Fe3＋与SCN－生成Fe(SCN)3，溶液显血红色；D项中Ca2＋与

生成CaCO3沉淀，应是沉淀法。【答案】

D-1--1-待检物操作步骤现象氧气(O2)用试管或集气瓶取待检气体，然后向试管或集气瓶中插入带有火星的木条木条

氢气(H2)使待检气体通过尖嘴玻璃导气管并点燃，在火焰上方罩一个干而冷的烧杯有

火焰，烧杯里有

生成氨气(NH3)①用湿润的红色石蕊试纸试验②把待检气体收集在集气瓶里，盖上玻璃片，用玻璃棒蘸取浓盐酸，开启玻璃片插入瓶中①变

；②生成

复燃淡蓝色水雾蓝色白烟-1-待检物操作步骤现象二氧化硫(SO2)在洁净试管里加入5mL品红溶液，再通入待检气体品红溶液

，加热后

一氧化氮(NO)让待检气体接触空气变成有刺激性气味的

色气体二氧化氮(NO2)先在盛有碘化钾淀粉溶液的洁净试管里，通入待检气体再把待检气体通入硝酸银溶液中①溶液变

；②无沉淀生成一氧化碳(CO)①在空气里点燃待检气体②把氧化铜粉末装在燃烧管里，加热到红热，再通入待检气体。观察氧化铜颜色的变化。把反应中产生的气体通入澄清的石灰水中①可燃，火焰

色；②氧化铜粉末变成

色的铜，产生的气体使澄清的石灰水变浑浊溴蒸气(Br2)先用湿润的碘化钾淀粉试纸检验待检气体再在洁净的试管里加入硝酸银溶液，用硝酸酸化，再通入待检气体①试纸变

色；②生成

色沉淀，沉淀不溶于硝酸褪色红色复现红棕蓝色淡蓝红蓝淡黄 (2008年宁夏理综)下列除去杂质的方法正确的是 (

)①除去乙烷中少量的乙烯：光照条件下通入Cl2，气液分离②除去乙酸乙酯中少量的乙酸：用饱和碳酸氢钠溶液洗涤、分液、干燥、蒸馏③除去CO2中少量的SO2：气体通过盛饱和碳酸钠溶液的洗气瓶④除去乙醇中少量的乙酸：加足量生石灰，蒸馏A．①② B．②④C．③④ D．②③-1-【解析】①中正确的除杂方法是将混合气体通过盛有溴水的洗气瓶。②中碳酸氢钠的饱和溶液能与杂质乙酸反应，而乙酸乙酯不溶于该溶液，此方法正确。③饱和碳酸钠溶液可以除去SO2气体，但也可以与CO2气体反应生成NaHCO3，故应选用饱和NaHCO3溶液除杂。④生石灰能与乙酸杂质反应，并且通过蒸馏的方法达到除杂的目的。故答案B正确。【答案】

B-1--1-名称检验方法及现象碳碳双键(或叁键)加少量溴水或酸性KMnO4溶液振荡，

色苯将苯滴入浓H2SO4、浓HNO3混酸中振荡，产生

色、有苦杏仁味、不溶于水的

。加入纯溴、Fe粉反应剧烈、有

甲苯滴入酸性KMnO4溶液，振荡、紫色

溴乙烷(卤代烃)与NaOH溶液共热后，用HNO3酸化，滴加AgNO3溶液，有

色沉淀乙醇(醇类)加入金属钠，有气泡产生与乙酸、浓H2SO4共热，有

味褪浅黄油状物白雾褪去浅黄果香-1-名称检验方法及现象苯酚(酚类)滴加浓溴水，有

沉淀滴加少量FeCl3溶液，溶液呈

色乙醛(葡萄糖)加银氨溶液，水浴加热，产生

；加入新制Cu(OH)2悬浊液加热，生成

色沉淀乙酸(羧酸类)使石蕊变；加入Na2CO3溶液有气泡生成；与乙醇、浓H2SO4共热，有

味乙酸乙酯(酯类)加入少量滴加了酚酞的NaOH溶液加热，

消失淀粉滴加碘水，呈

色蛋白质灼烧，有

的气味；加浓HNO3加热，呈黄色(含苯环的蛋白质)白色紫银镜砖红果香红色蓝烧焦羽毛红

可用于鉴别以下三种化合物的一组试剂是(

)-1-①银氨溶液②溴的四氯化碳溶液③氯化铁溶液④氢氧化钠溶液A．②③ B．③④C．①④ D．①②-1-【解析】本题是有机官能团性质检验题，用②能检出含碳碳双键的丁香酚和肉桂酸，再用③检出丁香酚，故选A。而B无法将乙酰水杨酸和肉桂酸鉴别开。C、D中①是用来检验醛基的，但三种分子都无醛基。【答案】

A-1--1--1-分离提纯方法适用范围举例物理方法过滤法固体与液体分离粗盐的提纯蒸发浓缩法分离溶于溶剂中的物质食盐溶液中的NaCl结晶、重结晶法混合物各组分在溶剂中的溶解度随温度变化不同NaCl和KNO3混合物分离蒸馏、分馏法沸点不同的液体分离乙醇与乙酸，石油分馏分液法两种互不相溶的液体苯和水萃取法某物质在两种互不相溶的溶剂中溶解度不同用CCl4从溴水中提取溴升华法混合物中某一成分在一定温度下可直接变为气体，冷却后，气体又变固体碘和NaCl混合物中提纯碘-1-物理方法液化法气体混合物各组分沸点不同，先使其液化后，控制温度再气化从空气中分离氮气和氧气渗析法用半透膜使离子或小分子从胶体溶液中分离把KI从淀粉溶液中分离出来盐析法加入无机盐，使某些物质溶解度降低而沉淀从肥皂液中分离甘油、蛋白质盐析化学方法热分解法混合物各组分的热稳定性不同，加热或灼烧可分解除去Na2CO3中的NaHCO3酸、碱处理方法混合物中各组分酸、碱性不同，用碱或酸处理分离Fe2O3和Al2O3沉淀法混合物中某一成分与某试剂反应而沉淀KNO3中含有KCl即可加入AgNO3，使Cl－沉淀除去氧化还原法利用混合物中某组分能被氧化(或被还原)的性质分离除去苯中的甲苯，加入KMnO4，甲苯被氧化除去电解法利用电解原理电解法精炼铜物质的分离和提纯原则：“不增(不引入新物质)、不减(不减少被提纯物质)、易分离(被提纯物质与杂质易分离)、易复原(被提纯物质易复原)”。需要注意的是：(1)除杂试剂需过量；(2)过量试剂需除尽；(3)去除多种杂质时要考虑加入试剂的顺序；(4)选择最佳的除杂途径。-1-(2008年山东理综)食盐是日常生活的必需品，也是重要的化工原料。(1)粗食盐中常含有少量K＋、Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SO等杂质离子，实验室提纯NaCl的流程如下：-1-提供的试剂：饱和Na2CO3溶液饱和K2CO3溶液NaOH溶液BaCl2溶液Ba(NO3)2溶液75%乙醇四氯化碳①欲除去溶液Ⅰ中的Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、，选出a所代表的试剂，按滴加顺序依次为__________________(只填化学式)。-1-(3)电解饱和食盐水的装置如下图所示，若收集的H2为2L，则同样条件下收集的Cl2________(填“>”、“＝”或“<”)2L，原因是________________________。装置改进后，可用于制备NaOH溶液，若测定溶液中NaOH的浓度，常用的方法为________。-1-(4)实验室制备H2和Cl2通常采用下列反应：Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑MnO2＋4HCl(浓)△,MnCl2＋Cl2↑＋2H2O据此，从下列所给仪器装置中选择制备并收集H2的装置________(填代号)和制备并收集干燥、纯净Cl2的装置________(填代号)。可选用制备气体的装置如下图所示：-1--1-【解析】

(1)①除去SO要加稍过量的BaCl2溶液，所以Na2CO3溶液一定要在BaCl2溶液后滴加。②洗涤剂应选择易溶于水且又不引入新杂质的物质，从题中提供的试剂选择75%乙醇。(2)根据配制过程熟记每一步操作中所用到的仪器。注意容量瓶必须要注明容积。(3)电解饱和食盐水的产物是H2、Cl2、NaOH，Cl2与NaOH发生了反应，使Cl2的体积小于2L。测定溶液浓度的常用方法为酸碱中和滴定。(4)H2的制备装置是启普发生器或者是简易装置。Cl2的制备应选择固体与液体在加热条件下发生反应的装置，生成的Cl2还要通过盛有饱和食盐水、浓H2SO4的洗气瓶来除杂、干燥。-1-【答案】

(1)①BaCl2、NaOH、Na2CO3②75%乙醇(2)天平、烧杯、500mL容量瓶、胶头滴管(3)<电解生成的氯气与电解生成的NaOH发生了反应酸碱中和滴定(4)e

d-1- 1．(2008年上海)明矾石是制取钾肥和氢氧化铝的重要原料，明矾石的组成和明矾相似，此外还含有氧化铝和少量氧化铁杂质。具体实验步骤如下图所示：-1-根据上述图示，完成下列填空：(1)明矾石焙烧后用稀氨水浸出。配制500mL稀氨水(每升含有39.20g氨)需要取浓氨水(每升含有251.28g氨)________mL，用规格为________mL量筒量取。(2)氨水浸出后得到固液混合体系，过滤，滤液中除____________________________________________。

-1-(3)写出沉淀物中所有物质的化学式__________________________________________。(4)滤液Ⅰ的成分是水和__________________。(5)为测定混合肥料K2SO4、(NH4)2SO4中钾的含量，请完善下列步骤：①称取钾氮肥试样并溶于水，加入足量________溶液，产生白色沉淀。②________、________、________(依次填写实验操作名称)。③冷却，称重。(6)若试样为mg，沉淀的物质的量为nmol，则试样中K2SO4的物质的量为：________mol(用含m、n的代数式表示)。-1-【解析】

本题以铝的化合物的性质为背景，考查一些基本实验操作的含义。(1)由溶质的量守恒知：500×39.20＝V×251.28，所取浓氨水的体积V＝78.0mL，与其体积相近的量筒的规格为100mL。(2)要注意准确性：取滤液少许，加入NaOH，加热，生成的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。看似简单，由于叙述不规范而失分是普遍的。(3)明矾石中的Al2O3、Fe2O3不与氨水反应，所以沉淀物为Al(OH)3、Al2O3和Fe2O3的混合物。-1-(4)由2KAl(SO4)2＋6NH3·H2O===2Al(OH)3↓＋K2SO4＋3(NH4)2SO4知滤液中含有K2SO4、(NH4)2SO4。(6)设mg试样中K2SO4、(NH4)2SO4的物质的量分别为x、y，则有：174x＋132y＝m，x＋y＝n，联立二式求得x＝(m－132n)/42mol。-1-【答案】

(1)78

100(2)取滤液少许，加入NaOH，加热，生成的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝(合理即可)(3)Al(OH)3、Al2O3、Fe2O3

(4)K2SO4、(NH4)2SO4(5)BaCl2过滤洗涤干燥(6)(m－132n)/42-1-(1)物质的检验(鉴定、鉴别、推断)物质的检验通常有鉴定、鉴别和推断三类，它们的共同点是：依据物质的特殊性质和特征反应，选择适当的试剂和方法，准确观察反应中的明显现象，如颜色的变化、沉淀的生成和溶解、气体的产生和气味、火焰的颜色等，进行判断、推理。-1-鉴定通常是指对于某一种物质的定性检验，根据物质的化学特性，分别检出阳离子、阴离子。鉴别通常是指对分别存放的两种或两种以上的物质进行定性辨认，可根据一种物质的特性区别于另一种，也可根据几种物质的颜色、气味、溶解性、溶解时的热效应等一般性质的不同加以区别。推断是通过已知实验事实，根据性质分析推断求出被检验物质的组成和名称。我们要综合运用化学知识对常见物质进行鉴别和推断。-1-(2)物质检验的要求和步骤①检验要求：所用的方法要简便，利用物质的特征反应现象明显。②检验步骤：通常分两步进行：第一步取少量试样(如试样是固体的要先配制成溶液)放入容器(通常用试管)。第二步各取少许溶液，根据要求在试样中加入已知成分和性质的试剂，并根据所发生的现象，进行分析、判断，作出结论。如果仍达不到目的，就需要进一步的实验，并注意排除杂质的干扰。-1-一种试剂鉴别多种物质-1--1-其他试剂：酸性KMnO4溶液可用于鉴别饱和烃与不饱和烃，苯与苯的同系物，及具有强还原性与无强还原性的物质；溴水可用于鉴别可溶性硫化物、碘化物、AgNO3等，还可用于鉴别苯、CCl4、苯酚溶液及饱和烃与不饱和烃等。-1-(2009年上海单科)物质的鉴别有多种方法。下列能达到鉴别目的的是 (

)①用水鉴别苯、乙醇、溴苯②用相互滴加的方法鉴别Ca(OH)2和NaHCO3溶液③点燃鉴别甲烷和乙炔A．①② B．①③C．②③ D．①②③-1-【解析】①中苯不溶于水且密度小于水，乙醇与水互溶，溴苯不溶于水但密度比水大，故可用水鉴别。②中相互滴加现象相同，无法鉴别。③中点燃乙炔时有浓烈的黑烟和明亮的火焰，点燃甲烷无此现象，可鉴别。故选B。【答案】

B-1- 2．(2008年北京理综)下列各组物质的无色溶液，不用其他试剂即可鉴别的是 (

)①KOH

Na2SO4

AlCl3②NaHCO3

Ba(OH)2

H2SO4③HCl

NaAlO2

NaHSO4④Ca(OH)2

Na2CO3

BaCl2A．①② B．②③C．①③④ D．①②④-1-【解析】①中Na2SO4与KOH、AlCl3都不反应，而KOH与AlCl3采用一方逐滴加入另一方中的方法，正滴反滴现象不同。②中Ba(OH)2与NaHCO3、H2SO4都能产生沉淀，但BaCO3沉淀可与H2SO4反应产生气体，由此可鉴别三者。③HCl、NaHSO4与NaAlO2反应的现象相同，无法区分开HCl与NaHSO4。④Ca(OH)2与BaCl2不反应，二者与Na2CO3反应的现象相同，无法区分开Ca(OH)2与BaCl2。【答案】

A-1-(2009年重庆理综)两个学习小组用下图所示装置探究乙二酸(HOOC—COOH)受热分解的部分产物。-1-(1)甲组：①按接口顺序a—b—c—d—e—f—g—h连接装置进行实验，B中溶液变浑浊，证明分解产物有________；装置C的作用是______________；E中溶液变浑浊，D中的现象是__________________，证明分解产物有________。②乙二酸受热分解的化学方程式为______________。-1-(2)乙组：①将接口a与j连接进行实验，观察到F中生成的气体可使带火星的木条复燃，则F中最主要反应的化学方程式为_____________________________________。②从A～F中选用装置进行实验，证明甲组通入D的气体能否与Na2O2反应。最简单的装置接口连接顺序是________；实验后用F中的固体进行验证的方法是___________________(可另选试剂)。-1-【解析】

(1)E中溶液变浑浊，只能是产生了CO2，但乙二酸分解产生的CO2已被C中的NaOH溶液完全除去，所以CO2只能是由CO和KMnO4(H＋)溶液反应所得。(2)通入D的气体CO与Na2O2若能反应，产物只能为Na2CO3。检验Na2CO3，加酸看产生的气体能否使澄清石灰水变浑浊来检验。-1-【答案】

(1)①CO2充分除去CO2溶液褪色或变浅CO②HOOC—COOH CO2↑＋CO↑＋H2O(2)①2Na2O2＋2CO2===2Na2CO3＋O2②a—d—e—j取F中的固体，滴加稀硫酸，将生成的气体通入澄清石灰水中，若变浑浊，则发生了反应；若不变浑浊，则未发生反应-1-1．(2008年天津理综)下列实验方法合理的是(

)A．可用水鉴别己烷、四氯化碳、乙醇三种无色液体B．油脂皂化后可用渗析的方法使高级脂肪酸钠和甘油充分分离C．可用澄清石灰水鉴别Na2CO3溶液和NaHCO3溶液D．为准确测定盐酸与NaOH溶液反应的中和热，所用酸和碱的物质的量应相等-1-【解析】

A项中可利用水在三种液体中的溶解性及密度大小来加以区分；B项，皂化反应产物的分离方法是盐析而非渗析；C项中澄清石灰水与两溶液反应后都生成白色沉淀；D项中测定中和热时酸或碱一方要稍过量，以确保另一方彻底反应。【答案】

A-1-2．某溶液中可能含有SO、CO、Cl－，为了检验其中是否含有SO，除BaCl2溶液外，还需要的溶液是(

)A．H2SO4

B．HClC．NaOH D．NaNO3【解析】加BaCl2有BaSO4、BaCO3沉淀生成。为区别两种沉淀还需HCl溶液，BaCO3溶于HCl溶液，且有气体放出，BaSO4不溶于HCl溶液。【答案】

B-1-3．下列实验可行的是 (

)A．加入适量铜粉除去Cu(NO3)2溶液中的AgNO3杂质B．用NaOH溶液除去CO2中混有的HCl气体C．用浓硫酸与蛋白质的颜色反应鉴别部分蛋白质D．用乙醇从碘水中萃取碘【解析】

A项Cu与AgNO3发生置换反应生成Cu(NO3)2和Ag除去AgNO3。B项NaOH与CO2、HCl均反应。C项浓HNO3与某些蛋白质发生颜色反应。D项乙醇与水互溶，不能萃取碘。【答案】

A-1-4．污水处理的主要方法有：①中和法；②化学沉淀法；③氧化还原法；④过滤法。其中属于化学方法的有

(

)A．①②③ B．①②④C．②③④ D．①②③④【解析】

“中和”指发生了中和反应，“化学沉淀”指加入化学试剂发生反应产生沉淀，过滤不涉及化学反应，