2022届高三化学二轮三轮总复习重点突破化学实验基础

第14讲化学实验基础

高频考点突破考点1常用化学实验仪器1.常用化学实验仪器分类(1)可加热的仪器①可直接加热的仪器,如试管､坩埚､蒸发皿､石棉网､燃烧匙､玻璃棒､铂丝等｡②可间接加热(如垫石棉网加热､水浴加热等)的仪器,如烧杯､圆底烧瓶､平底烧瓶､蒸馏烧瓶､锥形瓶等｡

(2)用于计量的仪器①测量物质质量的仪器托盘天平(有砝码､镊子与之配套)｡②测量液体体积的仪器a.粗测仪器:量筒､量杯｡b.精测仪器:滴定管(有酸式和碱式)､容量瓶､移液管｡③测量物体温度的仪器:温度计｡

(3)用于物质分离的主要玻璃仪器①分液:分液漏斗､烧杯｡②过滤:普通漏斗､玻璃棒､烧杯｡③液体蒸发:蒸发皿(有玻璃质的,也有瓷质的)､玻璃棒､蒸馏烧瓶(必要时配备温度计､冷凝管､牛角管)､酒精灯｡

(4)物质储存仪器①储存气体:集气瓶､储气瓶｡②储存固体:广口试剂瓶,它又分为无色玻璃瓶和棕色玻璃瓶,磨口玻璃瓶和塑料塞瓶,塑料瓶｡③储存液体:细口试剂瓶,又分为无色和棕色试剂瓶;滴瓶｡2.常用仪器的常规使用广口瓶与导气管连接后可有多种用途(装置如图):

(1)洗气瓶:若瓶口盛有一定量的液体,且将广口瓶中的长导管口浸没,则可将气体中的杂质气体除去,要求是A进B出,如用饱和NaHCO3溶液除去CO2气体中的HCl气体｡(2)贮气瓶:有些有毒的气体可贮存在该装置中,要求是广口瓶中盛满液体,B进A出,如多余的Cl2可用排饱和食盐水贮存｡(3)集气瓶:广口瓶中盛有空气,若A进B出,可收集密度比空气大的气体,如CO2,若B进A出,可收集密度比空气小的气体,如H2｡

(4)安全瓶:在气体的制取与性质验证实验中连接该装置(瓶中不盛放任何物质),可有效地防止倒吸,起安全瓶的作用(此时广口瓶中A管长度同B管)｡考点2化学实验基本操作

1.药品的取用取用药品固体药品液体药品粉末块状一定量少量多量一定量使用仪器药匙(或纸槽)镊子托盘天平胶头滴管用试剂瓶倾倒量筒、滴定管(或移液管)2.试纸的使用

(2)使用方法①检验液体:取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上,用蘸有待测液的玻璃棒(或胶头滴管吸取待测液)点在试纸中部,观察试纸颜色变化｡②检验气体:一般先用蒸馏水把试纸润湿,粘在玻璃棒的一端,并使其接近盛气体的试管(或集气瓶)口,观察颜色变化｡3.物质的溶解(1)固体的溶解一般在烧杯或试管里进行,为了加速溶解,常采用研细､加热､振荡或搅拌等措施,但FeCl3､AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热｡

(2)气体的溶解①对溶解度较小的气体(如Cl2､H2S､SO2､CO2等),为了增大气体分子与水分子的接触,应将气体导管插入水中(见下图中A)｡②对极易溶于水的气体(如:NH3､HCl､HBr等),气体导管口只能靠近液面,最好导管口连接一倒置的漏斗,并使漏斗边缘同时贴靠在液面上,这样可以增大气体的吸收率,减少气体的逸出,同时也避免出现液体倒吸的现象(如上图中B和C)｡(3)液体的溶解用量筒分别量取一定体积的被溶解的液体和溶剂,然后先后倒入烧杯里搅拌而溶解｡但对于溶解放热较多的实验,往往先倒入密度较小的液体,再沿烧杯内壁缓缓加入密度较大的液体,边倒边搅拌｡比如浓硫酸稀释和浓硫酸与浓硝酸混合互溶的实验,一定要将浓硫酸加入水中或浓硝酸中,千万不能相反加入,以免造成局部液体混合放热沸腾而使酸液飞溅｡4.物质的加热试管､坩埚､蒸发皿､燃烧匙可用灯焰直接加热,烧杯､烧瓶等仪器要垫石棉网加热｡对某些温度不超过100℃的实验,为了受热均匀且便于控制反应的温度,则要用水浴加热｡加热时,受热容器外壁不能有水,以防止受热不均而破裂｡给试管里的固体加热,应将管口略微向下倾斜,以防形成的水滴倒流至管底而引起试管破裂｡操作时,先将试管均匀受热再将火焰固定加热盛有固体的试管底部｡给盛有液体的试管加热,要使管口向斜上方倾斜(约45°),试管口不能对着人｡5.仪器的洗涤(1)标准:仪器内壁附着的水既不聚成水滴,也不成股流下时,表示仪器已洗干净｡(2)若附着不易用水洗净的物质时,应选用不同的“洗涤试剂”洗涤,然后用水冲洗干净(原则是使不溶物转化成可溶物再洗)｡6.常见实验装置气密性检验方法(1)微热法(常规法)将装置的导管末端浸入水中,用手捂热反应容器(烧瓶或试管),导管末端有气泡产生;松手后,在导管末端形成一段水柱,则表明装置不漏气(如下图Ⅰ所示)｡(2)液差法①启普发生器气密性检验如图Ⅱ所示,关闭活塞K,向球形漏斗中加水,使漏斗中的液面高于容器内的液面,静置片刻液面不变,证明启普发生器气密性良好｡②如图Ⅲ所示,检验其气密性采用液差法,具体操作是:连接好仪器,向C管中注入适量水,使C管液面高于B管液面｡静置片刻,若液面保持不变证明装置不漏气｡

(3)液封法如图Ⅳ所示,检验此装置气密性:关闭弹簧夹K,向长颈漏斗中加入水浸没长颈漏斗下端管口,再继续向漏斗内加水,使漏斗颈内液面高于试管内液面,形成一段水柱,若水柱在较长时间内不下降,证明此装置不漏气(也可打开K,从导管a处吹气使长颈漏斗下端形成一段水柱)｡对于较复杂的实验装置检验其气密性,可采用分段检查(因具体装置而异)｡

考点3试剂的保存

类别试剂保存方法原因易燃剂钠、钾浸放在煤油中，隔绝空气保存易被空气氧化，与水剧烈反应，放出易燃易爆的氢气有机溶剂(乙醇、汽油、苯、甲苯、乙酸乙酯等)保存在冷暗处，严禁与火种接触，更不能与燃爆剂、氧化剂混合贮存易燃，遇火或氧化剂易爆炸强腐蚀剂浓硝酸用棕色瓶装，贮存在冷暗处见光、受热易分解，易挥发浓硫酸密封保存有强吸水性、脱水性、腐蚀性浓盐酸密封保存在冷暗处易挥发，蒸气有强的腐蚀性氢氧化钾、氢氧化钠溶液用橡皮塞密封于玻璃瓶内易潮解，易吸收空气中的二氧化碳而变质其他氢氟酸保存在塑料容器中能与玻璃发生反应液溴采用水封法，不可用橡胶塞有毒，易挥发考点4化学实验安全化学实验设计方案要遵循安全性原则的主要体现(1)防止爆炸。点燃气体前，一定要先检验气体的纯度。(2)防止倒吸引起爆裂和防止污染。加热制备气体并将气体通入溶液中的实验，要防止因反应容器内压强锐减而造成液体倒吸入热的反应容器内。为此，要注意以下几点：①加热尽可能均匀；②在反应容器后加一个安全瓶；③防止有害气体污染空气。有毒气体如Cl2、HCl、H2S、SO2、NO2等气体，用强碱溶液吸收；CO点燃除掉；NO先与足量空气混合后再通入碱溶液中；H2和其他可燃性气体，如气态烃虽无毒性，但弥散在空气中有着火或爆炸的危险，应当点燃除掉；NH3用浓硫酸吸收；制备有毒气体的实验应在通风橱内进行。(3)防止暴沸。在反应容器中要放一些碎瓷片。

(4)防泄漏：防气体泄漏主要是检查装置的气密性；防液体泄漏主要检查滴定管、分液漏斗、容量瓶是否漏水及其处理。(5)防堵塞：如加热KMnO4制O2，细小的KMnO4粉末可能引起导气管堵塞，要在试管口放一团棉花。(6)防挥发：防止挥发的方法有密封、液封、冷凝回流等。(7)防中毒：化学药品可通过呼吸道、消化道、五官以及皮肤的伤口侵入人体引起中毒。实验中应注意采取合理的措施，尽量在通风处进行。热点题型突破考情分析：化学实验基础是历年高考的必考内容，题型主要为选择题和填空题。考查的内容主要涉及实验安全常识、试剂的存放和使用、仪器的使用、溶液的配制、试纸的使用、装置气密性检查以及沉淀、仪器的洗涤等。题中既有常见仪器(如量筒、托盘天平等)规格和使用方法的认识，又有正误操作(如溶液的配制)的辨析或处理，还有具体实验操作(如气密性检查、溶解、过滤等)方法的叙述等。根据实验要求恰当地选用仪器，将常见仪器另作他用(如干燥管用于防倒吸装置等)，根据物质的性质，在特殊装置、特定条件下进行非常规操作，这些也可能成为高考命题的新动向。题型一化学实验基本操作【例1】

(2009·广东，3)下列有关实验操作的说法正确的是(

)A．可用25mL碱式滴定管量取20.00mLKMnO4溶液B．用pH试纸测定溶液的pH时，需先用蒸馏水润湿试纸C．蒸馏时蒸馏烧瓶中液体的体积不能超过容积的2/3，液体也不能蒸干D．将金属钠在研钵中研成粉末，使钠与水反应的实验更安全

[解析]

本题考查常见的几种重要实验的操作方法。KMnO4具有强氧化性，能腐蚀碱式滴定管的橡胶管，不能用碱式滴定管量取KMnO4溶液，故A错误。使用pH试纸时，如果预先用水湿润pH试纸，则相当于稀释待测液，若待测液不是中性，则会导致待测液的pH测定不准确，故B错误。钠与水的反应非常剧烈，金属钠在研碎过程中会与空气中的氧气迅速反应，D错误。[答案]

C【变式训练1】

(2009·广东理基，21)下列实验能达到实验目的且符合安全要求的是(

)

[解析]

氢氧化亚铁极易被空气中的氧气氧化，因此制备氢氧化亚铁时，应将盛放氢氧化钠溶液的胶头滴管尖端插入试管里的溶液中，再慢慢滴出氢氧化钠溶液，A错误。刚产生的氢气中混有氧气时，若在爆炸极限内点燃会发生爆炸，C错误。稀释浓硫酸时，如果将水加入浓硫酸中，由于水的密度较小，浮在浓硫酸上面，溶解时放出的热会使水沸腾，导致硫酸液滴向四周飞溅，D错误。[答案]

B题型二试剂的保存【例2】

(2009·周口调研)实验室中，有关试剂的保存方法错误的是(

)A．烧碱溶液保存在带玻璃塞的试剂瓶中B．液溴用水封保存C．少量金属钠保存在煤油中D．浓硝酸保存在棕色细口瓶中

[解析]

A．因烧碱能与玻璃中的二氧化硅反应，生成具有粘结性的硅酸钠，使瓶塞与瓶口粘在一起不能打开，故烧碱应保存在带橡皮塞的试剂瓶中；B.因液溴易挥发，应水封保存；C.少量金属钠保存在煤油中，以防止与空气及水接触变质；D.浓硝酸见光分解，应保存在棕色细口瓶中。[答案]

A【变式训练2】以下化学试剂的保存方法不当的是(

)

[解析]

酒精是液体试剂，应保存在细口瓶中。[答案]

A题型三气密性的检查【例3】

(2009·广东高考)某实验小组利用如下装置(部分固定装置略)制备氮化钙(Ca3N2)，并探究其实验式。

(1)按图连接好实验装置。检查装置的气密性，方法是_______________________________________________________________________________________________________________________。(2)反应过程中末端导管必须始终插入试管A的水中，目的是_____________________________________________。关闭活塞K,微热反应管,试管A中有气泡冒出,停止加热｡冷却后若末端导管中水柱上升,且高度保持不变,则说明装置气密性良好防止反应过程中空气进入反应管,便于观察N2流速(3)制备氮化钙的操作步骤是：①打开活塞K并通入N2；②点燃酒精灯，进行反应；③反应结束后，_______________________________________________；④拆除装置，取出产物。熄灭酒精灯,待反应管冷却至室温,停止通入N2并关闭活塞K

(4)数据记录如下：空瓷舟质量m0/g瓷舟与钙的质量m1/g瓷舟与产物的质量m2/g14.8015.0815.15①计算得到实验式CaxN2，其中x＝________。②若通入的N2中混有少量O2，请比较x与3的大小，并给出判断依据：________________________________________________________________________________________________。2.80

[解析](1)关闭活塞K,将试管A中注入水,用常规装置气密性检查的方法检查装置的气密性｡(2)本题只要求Ca与N2反应,把导管末端伸入A中,可防止空气进入反应管与Ca发生化学反应｡(3)反应结束后先熄灭酒精灯,再继续通N2至试管冷却｡(4)①m(Ca)=(15.08-14.80)g=0.28gm(N)=(15.15-15.08)g=0.07g②若通入的N2中混有少量O2,则产物中就有可能混有了CaO,而Ca3N2中钙的质量分数为81.08%,CaO中钙的质量分数为71.43%,故产物中混有CaO会导致钙的质量分数减小,x值偏小｡【变式训练3】(2009·唐山模拟)根据如图装置及描述,完成下列各题｡(1)关闭图A装置中的止水夹a后,从长颈漏斗向试管中注入一定量的水,静置后如图所示｡试判断:A装置是否漏气?______________(填“漏气”“不漏气”或“无法确定”),判断理由:_________________________________________________________________________________________｡不漏气只有装置不漏气,长颈漏斗内的水面才能保持高于试管内的水面,试管内气压才能大于外界大气压

(2)关闭图B装置中的止水夹a后,开启活塞b,水不断往下滴,直至全部流入烧瓶｡试判断:B装置是否漏气______________(填“漏气”､“不漏气”或“无法确定”),判断理由:______________________________________________________________________________________________________________________________________________________｡无法确定

分液漏斗和圆底烧瓶间有橡皮管相连,使分液漏斗中液面上方的压强和圆底烧瓶中液面上方的压强相同,无论装置是否漏气,都不影响分液漏斗中的液体滴入圆底烧瓶

(3)要检查C装置的气密性(装置不可作任何变动),现仅有盛有少量水的水槽,试说明操作方法及现象_________________________________________________________________________________________________________________________________｡将装置倒置,使A､B两管都浸入水槽内的水中,两手紧贴烧瓶外壁,若导管口有气泡出现,把手移开后导管A､B中均形成一段水柱,说明装置不漏气

[解析](1)只要装置不漏气,试管内气体的压强高于外界气压,则长颈漏斗中的液面高于试管内的液面,若装置漏气,则长颈漏斗和试管内的液面高度一致｡(2)分液漏斗和圆底烧瓶之间用橡皮管相连,则两容器内气压相等,不管该装置是否漏气,都不影响分液漏斗的液体流入圆底烧瓶｡(3)先使C装置形成密闭体系,即将A､B两管都浸入水槽内,利用热胀冷缩来检查该装置的气密性｡题型四化学实验安全【例4】进行化学实验必须注意安全,下列说法不正确的是()A.不慎将酸溅到眼中,应立即用水冲洗,边洗边眨眼睛B.不慎将浓碱溶液沾到皮肤上,要立即用大量水冲洗,然后涂上硼酸溶液C.如果苯酚溶液沾到皮肤上,应立即用酒精洗D.配制硫酸溶液时,可先在量筒中加入一定体积的水,再在搅拌下慢慢加浓硫酸

[解析]硼酸作为一种弱酸,不会对皮肤有伤害,却能起到中和碱的作用;量筒作为一种度量工具,不管是从其使用的注意事项(不能用于配制溶液),还是从稀释浓硫酸时放热将影响量筒的准确度甚至发生炸裂的方面考虑D都不可行;A项中的边洗边眨眼,其实眨眼的目的是把眼睛中的酸挤出､冲掉,再让纯水进入眼眶,使酸液不断被水冲稀､挤出｡[答案]D【变式训练4】下列操作不是从安全角度考虑的是()A.做氢气还原氧化铜实验时,先通氢气排净装置中的空气再加热B.稀释浓硫酸时,将浓硫酸沿烧杯壁慢慢注入水中并不断搅拌C.给试管中的液体加热时,试管口不能对着自己或他人D.用废铁屑制硫酸亚铁时,先将废铁屑放在碱液中加热1~2min

[解析]化学实验安全涉及的内容很多,主要集中在危险药品的保存､仪器使用安全､实验药品的使用安全､实验操作安全等方面｡学习过程中要不断积累安全知识,在实验时要注意规范操作｡做氢气还原氧化铜实验时,先通氢气排净装置中空气是防止H2和O2的混合气体在加热时发生爆炸;稀释浓硫酸时,将浓硫酸沿烧杯壁慢慢注入水中并不断搅拌是使浓硫酸因稀释而产生的热量能迅速扩散,否则会因局部受热而发生液体飞溅而伤人;

给试管中的液体加热时,试管口不能对着自己或他人,目的是防止液体飞溅伤人;将废铁屑放在碱液中加热1~2min的目的是除去表面的油污,不是从安全角度考虑的｡[答案]D2010高考真题1.(2010·重庆卷)下列实验装置(固定装置略去)和操作正确的是() A.分离CCl4和水B.酸碱中和滴定

C.吸收HCl尾气D.中和热的测定解析:本题考查学生基本实验设计和化学常见仪器的识别能力,旨在通过本题考查学生对化学实验基本操作的理解和装置的正确应用｡氢氧化钠溶液应该用碱式滴定管盛装,B错;HCl在NaOH溶液中极易溶解,容易造成溶液倒吸,漏斗不应该没入溶液中,C错;中和热的测定实验中,温度计应该插入反应液中,D错｡答案:A2.(2010·安徽卷)下列实验操作或装置符合实验要求的是()A.量取15.00mLNaOH溶液B.定容C.电解制Cl2和H2 D.高温煅烧石灰石解析:本题考查实验基本操作知识,意在考查考生对仪器选择和实验细节的掌握程度｡B