物理化学物理化学实验一燃烧热的测定

试验一 燃烧热的测定一、试验目的及要求1．用氧弹量热计测定萘的燃烧热，明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差异与相互关系。了解氧弹量热计的原理、构造及其使用方法，把握有关热化学试验的一般学问和测量技术。把握用雷诺图解法校正温度的转变值3.二、试验原理：生成气态二氧化碳、氢燃烧生成液态水等。例如：萘的完全燃烧方程式为CH(s)+12O(g)=10CO(g)+4HO(1)282210Q=ΔU,Q=ΔHQ,vvp一般热化p学计算用的值为Q，这两者可通过下式进展换算：1) ( ΔnRT +pR为反响温度〔K。在盛有定量水的容器中，放入内装有肯定量的样品和氧气的密闭氧弹，然后是样品完全燃烧，放出的热量传给水及仪器，引起温度上升。假设水量为WC,仪oC所需的热量)。而燃烧前、后的温度为ttmW”(量热计每上升1n0质的燃烧热为：n02 t”t) Q (CWW 1(C=1),n0摩尔质量为M的物质，其摩尔燃烧热为：m3) ( t”)(t) WW =Qn0 MW”〔如本试验用苯甲酸〕放在量热计中燃烧，测W3〕)WW。一般因每次的水量一样，W其始、末温度，按式〔)求可作为一个定值〔1mW4)( =来处理。故Q(t)(t) n0 放出的热量及温度计本身的校正都应当考虑。另外，假设供燃烧用的氧气中含有氮气时，则在燃烧过程中氮气氧化成硝酸而放出热量亦不能略去。互热辐射，对量热系统的温度变化值产生影响，这可以用雷诺图解法予以校正，即依据不同时间t测得量热系统的温度θ的数据，作温度—时间曲线CABD，如图1〔a〕所示，曲线中A点为开头燃烧时量热系统的温度，B点为燃烧完毕后测得的量热系统最高温度，然后在温度轴上找出对应于夹套水温的点θ，通过θ作时间轴的平行线，交CABDMM于M点，通过M点作时间轴的垂线，再通过A、B两点分别作CA、BD的切线交垂线于F、E两点，则由E、F两点所表示的温1表示在量热系统的温度从A点上升至MFF点这段时间Δt内，由于环境辐度变化值Δθ。＇表示在量射和搅拌等引进能量而造成量热系统温度的上升，这局部是必需扣除的；而EE热系统的温度从M点升至B点这段时间Δt内，由于量热系统辐射热量给环境而造成量热2系统温度的降低，这局部是必需加上的。故用E、F两点所表示的温度之差值来表示量热系统的温度变化值Δθ是比较合理的。11〕绝热良好b 〕绝热较差〔a 〔有时量热计的绝热状况良好，而搅拌器的功率偏大不断引进少许热量，使得燃烧后量2热系统的温度最高点不消灭，如图1〔b〕所示，这种状况下的Δθ仍可按上法进展校正。三、仪器与药品0氧弹量热计1套；氧气钢瓶〔附氧气表；数字式周密温差测量仪1台；压片机2台；1111个。苯甲酸〔标准量热物质；萘〔.。四、试验步骤将量热计及其全部附件加以整理并洗净。苯甲酸的压片，装置氧弹氧弹具体构造如图2所示。旋下弹帽，置于弹头座〔见图3〕9，用蒸馏水洗净，吹干并准确称重至0.1mg，仍置于弹帽的燃烧皿支架6上。从压片机〔图4〕上取下压模，用蒸馏水洗净、吹干。馏水洗净、吹干。弹头座图3 图2氧弹—充气管〔兼作电极123燃烧皿支架；—燃烧挡板；6—5 4—放气阀门；燃烧皿9弹体；—8—弹帽；—7，将压〕已枯燥的苯甲酸，倒入压模中〔压模下有一垫块〕1g0.8g用台天平称取约〔不超过模置〔不易燃烧；压片太松，又易炸裂残失，使燃烧不能完全，此步骤为本试验成功的关3键之一，然后向上转动旋柄，抽出模底托板及压模下的垫块，在压模下置一张干净的纸片，再0.1mg。压片机 图4—3模底托板压模；2—旋柄； 1—圈〕的镍丝，把镍丝中间绕成小圈状〔4-5将燃烧皿置于支架上。截取一段长约20cm、的下端，小圈与压片外表严密接触〔留意：电极31、3，并将镍丝两头分别紧绕在电极，用万用电表检查两电8。最终将弹帽放在弹体7上，旋紧弹帽镍丝都不能和燃烧皿相碰〕极是否通路，假设通路则可充氧气。充氧气．3〔逆与氧气减压器出口接通；先旋松，旋紧氧弹放气阀门4用紫铜管将氧弹充气阀门2时针旋转〕减压器手柄，再松开〔逆时针旋转〕钢瓶的总阀门，此时总压表指针示值即为氧。缓缓旋紧减压器〔顺时针MPa10气钢瓶中氧气的压力，本试验要求钢瓶中氧气压力转，然后旋紧〔顺时针旋转〕钢瓶的总阀门，再松开氧弹放气左右0.5a始充少量氧气〔。阀门，借以赶出弹中空气，如此重复一次，以保证驱进弹中空气。最终充氧至1.5-2MPa后，由分压表指针是否下降来检查氧弹是否漏气。假设指针未下降3-5min旋紧钢瓶总阀门，将紫铜管与氧掉余气，于总阀门与减压器之间尚有余气，因此要再次旋紧减压器手柄，4器手柄，使钢瓶与减压器手柄恢复原状。充好氧气后，再用万用表检查两电极是否通路，假设通路，则将氧弹放入量热计的内桶。整个氧弹式量热计的构造，参见图5。5—搅拌马达；搅拌器；盛水桶；3—41—水夹套；2——温度计；—贝克曼温度计；865—绝热支柱；—氧弹；7电振动装置。12—1110—盖子；—放大镜；电极；9—4．调整水温以上自来水”左右。取3000mL将温差测量仪探头放入水夹套中，调整数字显示在“2左右。用容量瓶取K，将温差测量仪探头放入水1。如有气泡逸出，已调温的水注入盛水桶中，水面盖过氧弹〔两电极应保持枯燥〕3000mL，把电极插头插说明氧弹漏气，查找缘由，排解。装好搅拌头〔搅拌时不行有金属摩擦声〕盖上〔温读数；探头不行遇到氧弹5检查掌握箱的开关，留意“振动、点火”开关应拨在振动档。旋转“点火电源”旋钮到5最小。翻开总电源开关，翻开搅拌开关，待马达运转2-3min0.5min读取水温一oC〕0.002〔0.5min10次，停顿试验。试验停顿后，取出温差测量仪探头放入水夹套中；取出氧弹，翻开氧弹出气口，放出余气；黑色残渣，表示燃烧不完全，试验失败。用水冲洗氧弹及燃烧皿，倒去盛水桶中的水，把物件用纱布一一擦干，待用。6．测定萘的燃烧热称取0.5g左右〔不超过0.6g〕已枯燥的萘，代替苯甲酸，同步骤1-5，测定萘的燃烧热。五、留意事项待测样品需枯燥，受潮样品不易燃烧且简洁造成称量误差。样品能否为通电镍丝“点火”成功，是本试验的关键之一，因此试验时应按要求操作，要保证镍丝的螺旋局部与样品片接触。保证样品完全燃烧，是保证明验有较高准确度的关键。为此，将试样压成片状后，要除去表面粉末状物质后再称量，充入氧气并保持适当压力。因。六、数据记录与处理列表记录数据室 温/℃ 大气压力/MPamm(萘+燃烧皿) (苯甲酸+燃烧皿)mm(皿燃烧) 皿) 烧燃(mm(萘甲(苯酸))6夹套水温 夹套水温盛水桶水温 水盛水桶温aaaaaaaa/mintaaaa/θ℃aa/mintaaaa酸℃θ/aa甲苯aa/mintaaaa℃θ/aa/mintaaa℃/θaaaaaaaaaaaaaaaa用图解法分别求得苯甲酸和萘燃烧前后量热系统的温度转变值Δθ。W的值。4〕式计算出3．由〔QQ，并与文献值比较。和萘的燃烧热4．计算萘在恒容下完全燃烧的七、思考和争论pv1．在本试验中，哪些是系统？哪些是环境？系统和环境间有无热交换？这些热交换对试验结果有何影响？如何校正？2．使用氧气钢瓶和氧气减压器时要留意哪些事项？点火后温度不快速上升，缘由可能为：电极可能与氧弹壁短路，点火时变压器发嗡嗡声，导线发热。点火丝与电极接触不好，松动或断开。氧气缺乏，不能充分燃烧。在试验点火前，因操作失误已将镍丝烧掉。由于使用的氧气中常含有杂质N，在燃烧过程中，会生成一些硝酸和其它氮的氧化2物。当它们生成和溶入水中时会使体系温度变化而引起误差。校正如下：试验