吸光度的加和性试验及水中微量CrⅥ和MnⅦ的同时测定

吸光度的加和性试验及水中微量Cr(Ⅵ)和Mn(Ⅶ)的同时测定

河北工业大学实验报告课程：分析化学实验实验：吸光度的加和性试验及水中微量Cr(Ⅵ)和Mn(Ⅶ)的同时测定一、实验目的：了解吸光度的加和性，掌握用分光光度法测定混合组分的原理和方法。二、实验原理：试液中含有数种吸光物质时，在一定条件下可以采用分光光度法同时进行测定而勿需分离。例如，在H2SO4溶液中CrO272－和MnO4－的吸收曲线相互重叠。根据吸光度的家和性原理，在Cr2O72－和MnO4－的最大吸收波长440nm和545nm处测定混合溶液的总吸光度。然后用解联立方程式的方法，即可分别求出试液中(Ⅵ)和(Ⅶ)的含量。因为A440总=A440Cr+A440Mn（23.1）A545总=A545Cr+A545Mn（23.2）A440总=κ·c·b+κ·c·b440MnMn（23.3）得若440CrCrA545总=κ·c·b+κ·c·b（23.4）545MnMn545CrCrb=1cm由式（23.3）、（23.4）可得仅供学习与交流，如有侵权请联系网站删除谢谢2

cCr=（A440总·κ545Mn-A545总·κ440Mn）/（κ440Cr·κ545Mn-κ545Cr·κ440Mn）（23.5）cCr=（A545总-κ·c）/κ545Mn545CrCr（23.6）式（23.5）、（23.6）中的摩尔吸收系数κ，可分别用已知浓度的CrO272－和MnO4－在波长440nm和545nm时的标准曲线求得（标准曲线的斜率即为κb）。三、实验仪器和试剂：仪器：721或7220型分光光度计一台；50mL容量瓶9只；1cm比色皿4只试剂：KMnO4标准溶液（浓度约为1.0×10－3mol·L－1，已用Na2C2O4为基准物标定得准确浓度）；，K2Cr2O7标准溶液（浓度约为4.0×10－3mol·L－1）；2mol·L－1H2SO4溶液四、实验步骤：1、配制参比溶液：取1只50mL容量瓶，加入5mL2mol·L－1H2SO4，以水稀释至刻度，摇匀，备用。2、KMnO4和K2Cr2O7吸收曲线及吸光度的加和性试验：0#，1#（1）配制三种标准溶液：取8只50mL容量瓶，分别标号0#,1#,2#,3#,4#,5#,6#,7#向1#,2#,3#各中分别加入2.00mL,3.00mL,4.00mL的KMnO4，向4#,5#,6#加入3.00mL,4.00mL,5.00mL的KCrO，向7#加入未知溶液4.00mL.。227（2）再分别向每个容量瓶中加入5.00mLHSO,再加水至满刻度线。42（3）用721型分光仪，以0#为参比，分别测定1#,2#,3#,4#,5#,6#,7#（2）在545nmh和440nm波长下溶液的吸光度测定吸光度：以参比溶液为参比，用1cm比色皿，测定波长为440nm、470nm、510nm、530nm、545nm时溶液①、②、③的吸光度，记入表3。仅供学习与交流，如有侵权请联系网站删除谢谢3

五、实验记录：1、分别测定KMnO4和K2Cr2O7在λ=545nm和440nm时的摩尔吸收系数：表4KMnO4和K2Cr2O7各浓度标准溶液在不同波长下的吸光度序号0#1#2#3#1040.002.003.004.00KMnO浓度4mol/L(λ=440)吸光度A(λ=545)吸光度A序号000.0270.3425#0.0580.6106#0.0640.8487#4#1.21041.62.0未知KCrO浓度7mol/L22(λ=440)吸光度A(λ=545)吸光度A0.5270.7690.0130.8840.0230.3840.4490、010仅供学习与交流，如有侵权请联系网站删除谢谢4

由以上数据知:=2036.6Mn=166.9440=45.385Cr0.9850545Mn545Cr440440545Cr•54550.004.0051.99629.93g/L4A总•MnA总•Mn440CKMnO545Mn•Cr440Mn54544050.004.0054.93680.127g/L4A总Cr•CK2Cr2O7CKMnO440545Mn545仅供学习与交流，如有侵权请联系网站删除谢谢5

六、问题