聚氨酯型泡沫塑料分离富集石墨炉原子吸收光谱法测定金量

聚氨酯型泡塑料分离富石墨炉原子收光谱法定金量1范围本标准规定了地球化学勘查试样中痕量金的测定方法。本标准适用于水洗沉积物及土壤试料中痕金量的测定。本方法检出限(3S)：0.1ng/g金。本方法测定范围：金。2规范性引文件下列文件中的条款通过本方法的引用而成为本方法的条款。下列不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。GB/T标准编写规则第部分：化学分析方法GB/T岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。GB6379

测试方法的精密度通过实验间试验确定标准测试方法的重要性和再现性。GB/T14496—93地球化学勘查术语。3方法提要试样经王水分解后在体积分数)为15%的水溶液介质中，用聚氨酯泡沫朔料吸附，用硫脲溶液解脱。以金空心阴极灯为光源，辐射出金元素特征光波，通过石墨炉中试料蒸汽时，被蒸气中金的基态原子所吸收由辐射光强度减弱的程度可以求得试料中金的含量。

4试剂试剂均为分析纯，水为蒸馏水。在空白试验(6.2)中，若已检测到所用分析纯试剂中大于金确认已经影响试料中的痕金量的测定，应净化试剂。4.1盐酸(ρ1.19g/mL)4.2硝酸(ρ1.40g/mL)4.3王水(1+1)75mL盐酸(与25mL硝酸(混合后加入水匀。用时配制。4.4三氯化铁溶液[﹒6HO)=250g/L]32称取FeCl﹒O400mL烧杯中，加入盐酸3(4.1)，加热溶解后，用水稀释至1L。4.5％硫脲溶液称取1.0g硫脲，至水中，搅匀。现用现配。4.6金标准溶液4.6.1[(Au)=200μg/mL]

确称丝与烧杯中，加入新制王水，在电热板上加热溶解，加入氯化钾，水浴蒸干；加入5mL盐酸(，水浴蒸干二次加入10mL盐酸(解残渣容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。4.6.2金标准溶液[(Au)=10.0μg/mL]吸5.00mL金标准溶液

Ⅰ于容量瓶中，加入4mL王水溶液(，用水稀释至刻度，摇匀备用。4.6.3金标准溶液[(Au)=0.50μg/mL]吸5.00mL金标准溶液Ⅱ于容量瓶中，加入4mL王水溶液(，用水稀释至刻度，摇匀备用。4.6.4金标准溶液Ⅳ[(Au)=25ng/mL]吸取金标准溶液Ⅲ于100mL容量瓶中1％硫脲溶液定至刻度(，用水稀释至刻度，摇匀备用。5仪器及材原子吸收光谱仪(国热电型及澳大利亚GBC型石墨炉原子吸收光谱仪)作条件见附录A。5.2金空心阴极灯5.3石墨管5.4氩气(ω(Ar)99.9%)5.5聚氨酯泡沫塑料

带石墨炉及自动进样装置，工剪成块状。对市售聚氨酯泡沫塑料在分析前需处理即可使用，每次新购买回来的泡塑，必须先用5％盐酸浸泡，然后做空白实验，绘制工作曲线，工作曲线能满足要求，方可使用。5.6长方形瓷舟

规格面积面积度。6分析步骤6.1试料试料粒径应小于0.074mm，是室温干燥后，装入磨口小玻璃瓶中备用。试料量6.2空白试验

称取10g试料，精确至。随同试料分析全过程做双份空白试验。6.3质量控制选取同类型水洗沉积物或土壤一级标准物质个样品，随同试料同时分析。6.4测定6.4.1称取试料(置于长方形瓷舟(中，送入高温炉内(炉门打开0.7cm)从低温升到650℃700℃保温1h2取出冷却后，将试料倒入锥形瓶中，用水润湿，加入20％三氯化铁溶液水40ml(4.3)现用现配加瓷坩埚盖置电热板上加热溶解，保持微沸30min。却后，用水冲洗瓷坩埚盖，再加水2mL三氯化铁溶液(4.4)放入约聚氨酯泡沫塑料(震机以100转/速率震荡出泡沫塑料，用自来水洗去泡沫塑料上的矿渣和酸，挤干，放入2比色管中。往比色管中加入5ml1％硫脲解脱液，盖上盖子，放入沸水

浴中，保持20min然后将泡沫塑料快速取出，试液待测定。6.4.2比色管溶液倒入样品杯中，按附录A的表A.1及石墨炉原子吸收光谱仪工作条件进行测定工作曲线上查得试料中的金量。6.4.3作曲线的绘制(4.6.4)0.0mL，，2.0mL，于锥形瓶中，此工作曲线的金量分别为0.0ng，，以下(，(6.4.2)条步骤进行测定。测定完成后，以金量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果计算按下式计算结果：(

1式中：—从工作曲线上查出试料溶液中的金量，；1m——从工作曲线上查出空白试验溶液中的金量ngm—0试料质量，g。8精密度金量的精密度见表1.表精密度[]

石墨炉原子吸石墨炉原子吸光谱法Au4金含量范围

重复性r

再现性0.80-21.2

0.7469

附

录

A(资料性附录)A.1国热电M6Mk2型石墨炉原子吸收光谱仪工作条件如表A.1。表A.1美国热电M6Mk2型石墨炉原子吸收光谱仪工作条件元素波长/nm灯电流/mA狭缝/nm进样量/

Au5.01.020气流量/(L·min)0.2（原子化时停气）分析方式测量方法干燥温度灰化温度原子化温度

浓度直读峰高140℃,5s800℃,8s1850℃除残温度2500℃A.2大利亚GBCAvnata型墨炉原子吸收光谱仪工作条件如表A.2。1

范围本标准规定了地球化学勘查试样中痕量金的测定方法。本标准适用于水洗沉积物及土壤试料中痕金量的测定。表A.2大利亚型元素波长/nm

本方法测定范围：金。灯电流/mA狭缝/nm

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规范性用文件1.0下列文件中的条款通过本方法的引用而成为本方法的下列不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本方GB/T20001.4标准编写规则第4分：化学分析方GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定

进样量/气流量/(L·min)分析方式测量方法干燥温度灰化温度原子化温度除残温度

205浓度直读峰高140℃，800℃,3s,8s1900℃2500℃,0.5s,0.5s标样测定值GBW07GBW07标样名称单位标准值标准偏差标

243ppb1.50.21.711.651.541.471.44

244ppb5.30.25.576.176.176.586.57

246ppb21.51.1测定值1.541.351.661.571.58

6.865.785.775.755.44

平均值标准偏差Si

1.641.551.311.540.1