材料研究方法课后习题答案

....材料研究方法课后习题答案第一章绪论1.材料时如何分类的？材料的结构层次有哪些？层次有：微观结构、亚微观结构、显微结构、宏观结构。？有哪些相应的研究方法？务：研究、制造和合理使用各类材料。材料的组成、结构和性能。成分谱分析法：光谱、色谱、热谱等；光谱包括：紫外、红外、拉曼、荧光；色谱包括：气相、液相、凝胶色谱等；材料研究方法是如何分类的？如何理解现代研究方法的重要性？答：按研究仪器测试的信息形式分为图像分析法和非图形分析法；，前者为显微术，后者为衍射法和成分谱分析。重要性：鉴定分析；、事故分析等。....第二章光学显微分析色：晶体对白光中七色光波选择吸收的结果。性。？有什么作用？的细线称为贝克线。律：提升镜筒，贝克线向折射率答的介质移动。....根据贝克线的移动规律，比较相邻两晶体折射率的相对大小。粗糙呈麻点状，好像粗糙皮革一样这种现象称为糙面。突起：在晶体形貌观察时会感觉到不同晶体表面好像高低不平，某些晶体显，某些晶体显得低一些，这种现象称为突起。闪突起：双折射率答的晶体，在单偏光镜下，旋转物台，突起高低发生明显.什么叫干涉色？影响晶体干涉色的因素有哪些？光的干涉条件是什么？与光程差相对应的特殊混合色，称为干涉色。....10.如何利用锥光镜鉴定晶体的光性和轴性？(了解)二轴晶晶体切片中，由黑十字或黑直臂位转动物台45°时，黑弯臂的顶点即光轴出露点，此时与光轴面垂直方向即为Nm，此时可以利用补色器，通过鉴定p光性。轴性的鉴定：在锥光镜下，一轴晶和二轴晶晶体的干涉图像明显不同，对于轴晶来说，则呈现黑十字与弯臂交替出现的干涉图像。答：1)取样：取样部位应有代表性，应包含所要研究的对象并满足研究的特定要求；2)镶嵌：对形状特殊或尺寸细小而不易握持的样品，需进行样品镶嵌；3)磨光：去除取样时引入的样品表层损伤，获得平整光滑的样品表面；4)抛光：去除细磨痕以获得平整无疵的镜面，去除变形层；：清晰显示出材料的内部组织。....维图像。异同：展光源在远场照明样场官学显微镜用纳米局域光源在纳米尺度的近场距离内照明样品；肉眼或成像仪器直接观察或接受放大的图受光信号，借助计算机将图像勾画出来。答：一般近场光学显微镜分辨率：30-50nm；新型近场光学显微镜分辨率0.8nm，不但突破了λ/2的衍射极限，也使目分辨本领提高了近两个数量级。....XX；5)X射线具有很高的穿透能力，可以穿过黑纸和许多对于可见光不透明....见光。X短波长界限减小。特征X射线：波长一定、强度很大的特征谱只有当管电压超过一定激发电，只取决于光管的阳极靶材料，不同靶材具有其特有的特征谱线。斑点。物理意义：2dsinθ=λ....构分析的基本公式；射线方向的相互关系；确定了衍射方向的基本方程。X验方法：粉末法、劳厄法和转晶法。衍射仪的工总方式：连续式扫描、步进式扫描样品，多晶平板样品中一部分被照射的小晶粒的同名衍射晶面及其等同晶面所的同名晶面或等同晶面与光源和接收狭缝处在同一聚焦圆周上。在测角于“同一圆周的弧面上的，满足衍射矢量方程的同名衍射晶面及其等同晶面所产生的衍射线都将处聚焦，并因此形成衍射线强峰。X答：物相定性分析过程：....末衍射仪法获取被测试样物相的衍射图样；度大小；4)若是多物相分析，则在3)步完成后，对剩余的衍射线重新根据相对强基本得到解释。注意问题：尽可能详细了解样品来源、化学成分、工艺状况，观察外形、颜色等性质，为物相分析的检索工作提供线索；种性能，在许可的条件下将其分离成单一物相后进行衍射分析；能避免衍射线重叠，提高粉末照相或衍射仪的分辨率；d数点后第二位才能出现偏差；区域的衍射实验数据；)多物相混合实验时，应耐心检索，力求全部数据都能合理解释；7)物相定性分析过程中，尽可能与其他的相分析实验手段结合起来，互相过程：1)物相鉴定；2)选择标样物相；....定标曲线的测定；7.比较X射线粉末多晶衍射仪法测定物质晶体结构与单晶衍射法测定物质晶体行简单晶体结构测定或复杂结构晶体测定的部分工作。品制备、衍射实验和数据处理复杂，但可测定复杂结构。X中的物相组成；的研构的分析中必不可少。....第4章电子显微分析....答：所谓分辨本领，是指显微镜能分辨的样品上两点间的最小距离。通常，我们以物镜的分辨本领定义显微镜的分辨本领。确定光学透镜分辨本领d0的公式为d=0.61λ/nsinα,透镜的分辨本领主要取决于照明束波长λ。要显著提高显微镜0见光短得多的照明源——电子束。电子透镜的分辨本领随加速电压的提高而提高。透镜的实际分辨本领除了用凸透矫正球差的方法。这样，像差对电子透镜分辨本领的限制就不容忽略了。像差？为什么必须小孔径成像？答：成像原理：透射电镜通常采用热阴极电子枪来获得电子束作为照明源。热镜聚成具有一定直径的束斑照射到样品上。这种具有一定能量的电子束与样品步放....成像。一般是在物镜的背焦平面上放一称为物镜光阑的小孔径的光阑来达到这则物镜孔径半角α=D/2f，小孔径成像意味着只允许样品散射角小于σ的散射电物镜光阑成像，所有大于α的都被物镜光阑档掉，不参与成像。，在荧光屏上就形成一幅与样品表面特征相对应的画面。，透射电子显微镜(TEM)和扫描电镜(SEM)各有哪些优答：TEM优点：1)分辨率高，常规电镜的分辨率极限是2-3埃，可实现的最高线分辨率为1埃左右；2)放大倍率大，有效放大倍数在106，而光学显微镜只达到几千：3)景深较大，焦长较长，不仅可以获得样品形貌，颗粒大小及分布可以获得特定区域的元素及物相结构信息。SEM优点：1)分辨本领比较高；2)放大倍数为20-20000倍，并且连续....)观察大块试样。作模式：点线面三种。能谱仪的特点：仪不受聚焦圆的限制；4)工作束流小，对样品污染小；分辨本领比较低；7)峰背比小；扫描电镜无此要求？物理信号成像的，电子束不用穿过样品。描电镜中“环境”指什么？答：1)用电子束作照明源，显微镜的分辨本领要高得多，分辨本领：2-3nm，....子，并且还能进行纳米尺寸的晶体结构及化学组成的分析。：由电子波的波长发生一定幅度的改变而造成的。环境扫描电镜中的“环境“并非真正意义上的大气环境，与传统SEM样品室否指分辨率高的电镜？答：高分辨电镜可用来观察晶体的点阵像或单原子像等所谓的高分辨像。这种压为100KV或高于100KV的透射电镜，只要分辨本领足够高，在适当的条件，就可以得到结构像或单原子像。不是所有分辨率高的电镜都能进行结构像考虑？品、要求、费用、时效等方面考虑。答：电子探针仪的工作原理：品材料的原子序数有一确定的关系。只要测出特征X射线的波长，就可确定相应元素的原子序数。又因为某种元素的特征X射线强度与该元素在样品中的浓度成比例，所有只要测出这种特征X射线的强度，就可计算出该元素的相对含....X射线衍射仪的工作原理：布拉格方程2dsinθ=λ波谱仪利用某些晶体对X射线的衍射作用来达到使不同波长分散的目的。若有一束包括不同波长的X射线照射到一个晶体表面上，平行于该晶体表面的11.与X射线衍射相比，(尤其透射电镜中的)电子衍射的特点是什么？相干性较好。射电镜有三级以上透镜组成的成像系统，借助它可以提高电子衍射相中间镜的密切配合，进行选区电子衍射，使成像区域和上放置一个光阑限定产生衍射花样的样品从而分析该微区范围内样品的晶体结构特性。....ABAB孔进入中间镜和投射镜参与成像，选区以外的物点C产生的衍射波则全被档掉。B体的衍射花样，实现了选区形貌观察与晶体结构分析的微区对应性。衍射的对应。述差热分析的原理，并画出DTA装置示意图。答：原理：把被测试样和一种参比物置放在同样的热条件下，进行加热或冷记录下来，就得到差热曲线，再针对这曲线进行分析研究。....程影响差热分析的仪器、试样、操作因素是什么？置；度；操作因素：1)加热速度；慢：峰形：宽平滞后小快：峰形：尖长滞后大)炉内压力和气氛；增大：分解温度升高高温移动....间会进行热传递，降低了热效应测量的灵敏度和精确度，所有DTA仅能进行定分析。而DSC克服了这些不足，通过对试样因发生热效应而发生的能量变化进行损失小，检测信号大，可进行实现定量分析。答：原理：DSC技术是在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的能量差术。差式扫描热分析法就是为克服差热分析在定量测定上存在的这些不足而发展起来的一种新的热分析技术。该法通过对试样因无温差、无热传递，使热损失小，检测信号大，因此在灵精度方面都大有提高。....DTA曲线；试样的用量：以少为原则；试样的装填要求：薄而均匀，试样和参试样相近，粒度与试样相近，物理化学本质，因此，单靠差热曲线很难做正确的解释。C积界限描剪下来，用微量天平称量后进换算，其读数误差范围在2%之内；2)数格法：在已确定的峰面积界限内，统计占据记录纸小格数进行换算，其读数误差在2%-4%；8.简述热重分析的特点和影响因素.答：特点：热重分析是在程序控制温度下测量获得物质的质量与温度关系的一特点是定量性强，能准确的测量物质的质量变化及变化的速率。的影响；4)升温速率的影响；5)气氛控制的影响；6)坩埚形状的影响；7)度、热性质和装填方式的影响。....璃材料研究中的应用。答：热分析技术在玻璃研究中的应用：反应和过程；2)测定玻璃的玻璃转变温度与熔融行为；高温下玻璃组分的挥发；4)研究玻璃的结晶过程和测定晶体生长活化能；热分析技术在微晶玻璃研究中的应用：腐蚀性等方面较原始玻璃都有大幅度提高。微晶玻璃在晶化过程中会释放出大量的结晶潜热，产生明显的热效应，因而DTA分析在微晶玻璃研究中具有重要答：1)差热分析(DTA)曲线或差示扫描量热分析(DSC)曲线可以用来定性地表征和鉴定物质，可以定量地估计参与反应的物质的量或测定热化学参数。尤其是DSC分析不仅可定量地测定物质的熔化热、转变热和反应热，还可以用物质的纯度和杂质量。无机材料领域应用广泛，可以用于研究无机和有机化合物的....等领域，其特点是定量性强。面应用广泛，它可以确定陶瓷材料合理的配方4)热机械分析在高分子材料方面应用广泛，它可以测定高聚物的Tg温容性等。第6章光谱分析1.了解各种波长的电磁波对原子(基团)的作用及其相应的光谱分析手段。....答：的作用光谱分析手段较短，能量较高，引起分子中价电子能量较低，只能引起分子中成子和转动能级的跃迁原子核自旋能级的跃迁分子非弹性振动产生的光散射效应特征波长光的吸收原子吸收光谱可见光380-780nm，引起外层电子跃迁答：助色团是指那些本身不会使化合物分子产生颜色或者再紫外及可见光区不长波，同时使吸收强度增强。发色基团或生色团。共轭烯烃，取代芳香化合物可产生这类谱带；芳香化合物及杂芳香化合物的特征谱带；....4)E吸收带芳香族化合物的特征谱带之一。类型.答：1)辐射具有刚好能满足物质跃迁时所需的能量，分子中某个基团的振动频率和红外辐射的频率一致就满足了；分子振动的形式：1)伸缩振动a)对称伸缩振动；b)反对称伸缩振动a)面内变形剪式振动、面内摇摆振动；b动红外光谱振动吸收带类型：答：影响吸收带强度因素：分子振动偶极矩变化的平方成正比；2)同一类型化学键，偶极矩变化与结构的对称性有关；导致原子间距增大，偶极矩变化增大；动形式有关。....影响吸收带位置的因素：定条件、溶剂极性等有关。共轭效应、偶极场效应b率下降c)振动的偶合如果两个基团的振动频率相近，其相互作用会使谱带裂分个，一个低于正常频率，一个高于正常频率，称振动偶合。d)费米共振当一振动的倍频与另一振动的基频接近时，其相互作用而产吸收峰或发生裂分，称为费米共振现象。e如立体障碍、环的张力等。答：样品制备：制备方法：吸收池；2)液态和溶液试样：沸点较高的试样，直接滴在两块盐片之间形成液膜；挥发性较大的试样，可注入封闭液体池中。法。....异同。答:相同点：振动光谱，都是研究分子结构的有力手基团，它的红外光谱吸收峰的位置和拉曼光谱峰的的。不同点：1)红外光谱测定的是样品的透射光谱，拉曼光谱测定的是样品的发射光谱；虽然横坐标的单位也是用波数，但表示的是拉曼位移。。强，也是拉曼活性的。动，拉曼峰弱;偶极矩变化小的振动，拉曼峰强;偶极矩没有变化的振动，拉曼峰是红外和拉曼的互补性。....第7章核磁共振分析的不同，发生共振的条件不同；即发生共振时V0和H0的相对值不同；2)对于同一种核，当外加磁场一顶时，共振频率也一定，当磁场强度改变时，率也随着改变。NMR分析中固体试样应先配成溶液？态而不发射原来所吸收的能量的过程成为弛豫过程。的因素有哪些？现之间的差异称为该物质的化学位移。处的化学环境密切相关，因此有可....溶剂效应。答：有机化合物分子中由于相邻质子之间的相互作用而引起核磁共振谱峰的裂为自旋-轨道偶合，简称自旋偶合。构解析非常有利。多少？MHz需要较低的能量？H....OH，因为它要受到相邻羰(tang)基上答：Ha同时受到苯环、羰基的去屏蔽作用，而Hb只受到苯环的去屏蔽作用，重峰。-质子受到羧基的诱导作用比β-质子强，所有亚甲基质子峰在低场出现(四重峰).第8章质谱分析答：质谱分析方法是通过对样品离子的质量和强度的测定来进行成分和结构分样品