常用原油含水率测试方法

常用原油含水率测试方法1、原油含水率静态测试方法分析原油含水率静态测试方法是通过人工取样后运用物理或化学方法实现油水分离后计算原油含水率。目前主要的静态测试方法有蒸馏法、电脱法、卡尔•费休法。1・1、蒸馏法蒸馏法的测试原理是通过加热原油将油和水分离，分别测试原油质量以及蒸发出的水分质量，并计算出水分的质量分数。蒸馏法的测试过程是在原油中加入与水不相溶的溶剂，在原油与溶剂混合以后并开始回流的条件下加热，此时原油、水分和溶剂在沸腾状态时会一起蒸发出来，溶剂因沸点最低第一个被气化，之后水分通过冷凝管进入水分接收器中，通过水分接收器的刻度读出水分的含量，从而计算出原油含水率。图1为实验装置的示意图。C甜图1 实验装置示意图9为圆底烧瓶，b为接受器，£为冷凝器'(1为干燥管。最初实验室通常采用蒸馏法测试原油含水率，但石油生产行业主要根据《原油水含量测定法一蒸馏法》(GB/T8929-1988)来测试，石油

加工行业则按《石油产品水含量测定法一蒸馏法》(GB/T260-1988)测试。GB/T8929-1988使用有较大毒性的二甲苯做溶剂，对操作人员危害大，同时也污染样品和环境GB/T260-1988则以直馏汽油80C。以上的馏分做溶剂，尽管毒性不大，但是测试的结果误差太大。1.2电脱法电脱法的测试原理是通过高压电场，利用电破乳技术使油水分离，来测试原油的含水率。这种方法适合一些仪器的设计开发，例如Dst-lll石油含水电脱分析仪。电脱法的分析液量大、分析速度快，操作简单、无“二次采样”误差以及安全可靠等优点使其备受青睐。但是电脱法同样存在着一些缺点，如在脱水过程中，油样需要加温，易使原油剧烈沸腾而外溢，与带电的内、外电极裸露的金属部分触碰，易引起电击危险。图2为原油含水电脱分析仪结构示意图。内电扔r高电痕)高弊电压0KV__1内电扔r高电痕)高弊电压0KV__1扬加执电用(320V>外电辗t憾电应、-异性旳璃里筒由水口比桑图2 原油含水电脱分析仪结构示意图1・3卡尔■费休法卡尔•费休法是实验室中标准的微量水分测试方法，对于有机液体，是国际国标方法《原油水含量测定卡尔费休库仑滴定法(GB/T11146-2009)。它的测试原理是利用含碘、二氧化硫、吡啶及无水甲醇溶液(通常称为卡尔•费休溶液)与试样中的水进行定量反应，根据滴定过程中消耗的卡氏试剂的量，计算原油的含水率。卡尔•费休法是有水存在的条件下，样品中含有的水与卡尔•费休试剂中的产生化学反应。厶+陀十2HZO->2/i7+H7SO^但这个反应是可逆反应，如果想让化学反应一直向正方向发展，则需要加入适当的碱性物质以中和生成的硫酸，这就需要在溶液中加入吡啶来消耗己经生成的硫酸，其化学方程式为：CHNSO不稳定，会与原油中的水发生反应，消耗掉一些水从而3 影响测试结果，为了使它稳定，需加入无水甲醇，在无水环境中进行实验。G凤MSO.十CHQHf综合以上反应式，其总反应式为:在整个实验过程中通过阴阳电极来判断原油中的水分是否被完全消耗，当原油中的水分被完全消耗掉之后，电极将不会导电，此时读出消耗的卡尔•费休试剂的体积，即可计算出原油的含水率。图3所示的检测仪器是由南京科环分析仪器有限公司生产的KF-1B型水分测定仪，就是使用卡尔•费休法。KF-1B型水分测定仪所使用的标准是GBIT11146-2009,目前己经可以进行工业化原油含水率的检测分析。图3KF-1B型水分测定仪但是卡尔•费休法只适用于微含水量的分析，对于高含水率的分析就有些“力不从心”了，对于高含水率的原油会增加检测人员的工作量。虽然卡尔•费休试剂可以多次使用，但是也存在失效问题，对同一样品进行的多次测试，结果难以相同，因此无法对测定的结果做出准确的判断，且测试所使用的溶剂也会污染电极的表面。同时，卡尔费休法对于外界环境要求比较高，整个实验过程必须在完全密闭的空间中进行，否则空气中的水分会影响测试结果，因此也不适合野外作业。2原油含水率动态测试方法分析随着科技水平的提升，原油含水率动态测试方法在油田生产中得到了快速的发展，国内外先后开发出许多在线测试仪器，使用这些仪器后降低了劳动强度，节约了生产成本，提高了测试速度和测试精度，使油田自动化生产水平上升了一个新的高度。目前常用的动态测试方法有:电磁法、密度法、电容法、超声波共振法、红外光谱法以及过程层析成像法等。2.1电磁法近些年的研究中，学者们更倾向于从电磁波的角度来研究原油含水率的测试方法，做了大量的调查研究，并取得了不少成果。目前市场上也有很多种基于电磁波法测试原油含水率的仪器。依据不同的电磁波频率，目前市场上使用的电磁波主要有:微波、短波、红外线、x—射线以及Y射线。基于电磁波测试原油含水率的方法主要有两大类，—是通过电磁波的共振技术来测试原油含水率；二是利用混合介质对电磁波的吸收特性来测试原油含水率。1.Y射线法Y射线法主要是运用.Y射线透射的有关性质以及不同厚度的介质衰减程度不同的原理。首先.Y射线源会产生射线，当.Y射线透射过介质时，会与介质原子发生光电效应、康普顿效应和电子效应。由于油和水对.Y光子的吸收率不相同，因此通过油水两种介质对同一・Y射线的线性吸收系数差别来计算原油的含水率。Y射线与物质的一次碰撞中损失其部分能量，y射线穿过物质时，它的强度按指数规律衰减，如图4所示，当一束初始强度为风的.丫射线透射过厚度为x的介质时，其衰减强度为NX，则可由式子表示：式中M—入射光子强度；N一一穿过厚度为X的均匀物质后光了的强度：4一一线性吸收系数（表示每厘米长度的介质吸收光子的能力）量纲为MlT°但在现场仪器的设计应用过程中，窄束条件难以实现，为此在现场的实际应用中多数采用准窄束条件，即光子衰减规律为：孔斗EN样式叩；B一一积累因子」是大于1的无量纳数值；

«价质对厂射线的吸收系数。B与光子能量、介质性质、仪器构造相关，需通过测试来确定。u代表介质对Y射线吸收能力，它与Y射线的能量以及介质成分相关。u值越小，表示介质对射线的吸收能力越弱，。值越大，则介质对射线的吸收能力越强。图4 y射线透射原理图¥琳线源PC机单\探测益1 L 1机tnK—m图5 Y射线法测试系统结构框图如图5为Y射线法的系统结构框图，Y射线法一般运用于在线检测，其量程较宽，采用的是非接触测试方式，所以以此方法生产出来的仪器适合在一些恶劣环境及条件下工作，不会因为管道内因结垢、结蜡而导致测试误差，除此之外，这种测试仪器工作稳定性好，可长期运作，安全可靠，可以进行连续在线测试，而且易于操作，便于生产自动化管理，同时提高生产过程和管理过程中的自动化水平。当然该仪器的缺点也相对较多:对60MeV的y射线来说，油和水的吸收系数相差太少，仅仅20%，因此仪器测试结果的精确度不高造价高，使用方法复杂且不便于维修;存在射线辐射，使得使用仪器的油田工作人员有抵触心理。2•短波吸收法短波吸收法是通过电磁波的形式使电能辐射到混合介质中，其频率范围在3-30MHZ。短波频率段的电磁波与介质作用主要体现在吸收能力上，根据油、水这两种介质对短波吸收能力的不同，检测出油、水混合液中水的含量。图6为短波吸收法测试原理框图。图6 短波吸收法测试原理框图电磁波穿过介质后，一部分被吸收，其强度只与油水乳化液中水占得比例相关组成指数规律，这种能量的减小服从朗伯一贝尔定律，即：式中"——介拠的•喷U空泰救；少 介两的分子数；、—一电黴確入射液弓虽：Ae. 电磁波出射滅礙。由上式可看出，当丨出一定时，电磁波的入射波强众与介质的分子数N成指数变化规律，其中介质吸收系数刀由介质自身特性决定。因此不同介质吸收系数的不同导致此公式只适用于频率单一的电磁波。若介质由多种物质构成，则公式应变为：因此，在原油介质中，公式转变为：I人=如尹心式屮 如 屈油的瞩收系瞰*% 廊油分-了数；如 tK吸股集数；g———水分子数*根据实脸结果可知：因地二扎,血变化对以的彫响很小，可设❻野严叫为常熟.即电磁波通过纯油介质的入射波强为则公式可变为：从上式表明电磁波入射强度人与原油含水率的响应为指数型，在此原理的基础上能够实现原油含水率的测试。虽然短波吸收法测试原油含水率只适用于高含水阶段的油井，但是短波吸收法对原油温度和含盐量不敏感，因此，温度漂移以及水的矿化度对测试精度的影响非常小，但同样由于采用电磁波技术，致使该方法所生产出的产品成本特别高，使用和维护困难，阻碍了对其的运用。3•微波法微波是一种高频电磁波，频率范围约为300MHz-300GHz（波长1米〜1毫米），其传输主要依靠交变电场和交变磁场的相互感应。在微波通过电介质的时候，电介质会被极化，从而造成微波能量的衰减，从而可以测试出当微波通过待测物质时，前后衰减的变化值会间接反映物质的一些特殊性质。彼滋物料入时波pi彼滋物料入时波pi透射彼P2反射被P31X图7微波与介质作用示意图

图7为微波与介质相互作用后，反射与透射及介质损耗形式示意图。微波法的原理是基于介质对微波的吸收原理，利用传感器将含水率转化成电信号进行测试，然后输入到仪表的模拟输入通道。在微波电场中，水的储能系数EhW和耗能系数Ecw都比较大「f“ 而油的储能系数。和耗能系数Ec。都比较小因此水分对微波的吸收效果最明显。基于微波法原理，采用微波反射式结构，将含水率变化引起的微波衰减量转化为电信号输出，从而建立电信号与原油含水率的关系。图8为微波法测试系统原理框图。S-6图8 S-6图8 微波法测试系统原理框图1信号源，2环形器，3调制开关，4可变衰减番，，隔离器,6检波器:微波法测试含水率是非接触式测试方法，可以较好地防止原油对传感器造成腐蚀性等影响，而且测试量程宽，测试系统比较牢固、小巧易携带，对人体的辐射影响也较小，测试精度、运行稳定性、安装方式等方面处于领先的地位。但是由于油水两相流是一种非常复杂的非线性时变系统，微波和混合介质的关系理论研究并不完善，其测试结果精度受到影响。而且由于微波系统安装困难，造价较高，因此在国内实际应用中比较少见。4•同轴线相位法根据同轴线的传输模式，电磁波在同轴线内部的传输模式为TEM波，不存在其它模式的波。利用电磁波在同轴线内传播时产生的相位移和幅度衰减来测试原油含水率。同轴线结构如图9所示，以同轴线作为测试传感器，使油水混合介质在同轴线传感器的内导体与外导体之间流过，并转换传播电磁波能量的载体，在选择正确传感器参数的基础上，保证电磁波在同轴线内以tem波传播，通过测试电磁波在同轴线内传播的相位特性，并经过运算得到同轴线内油水混合介质的介电常数，再运用混合介质等效介电常数模型计算原油的含水率。其测试原理框图如图10所示：

图9 同轴线结构示意图图中r为内导体外径，R为测试仪器内径。＞孫收电路同軸绞传感器＞孫收电路同軸绞传感器图10同轴线相位法测试系统框图此法能够实现油井高含水状态的动态测试，在一定程度上降低了含水率波动产生的影响，同时通过传感器的优化降低水矿化度产生的影响，但是在低含水率阶段，由于测试仪器会受到流量变化产生的影响，对测试的影响较大；2.2密度法密度法是利用油、水的密度的差异特性来测试原油含水率，通过压力传感器测试原油的密度，利用原油含水率与原油密度之间的关系计算原油含水率。密度法的优点是不受混合液相间变化带来的影响，成本低，维护方便，但是当原油含水率较低时，油的密度和原油的密度相近，导致含水率测试的误差增大，因此该方法不适用于低含水率测试。2.3电容法1•电容法电容法的测试原理主要是利用油水介电常数的差异特性。混合介质的等效介电常数会随着含水率的变化而变化，利用电容传感器把介电常数的变化转化为电容量的变化，然后利用电容值测试理论测得电压值，根据电压值来间接测试原油含水率。如图11所示为同轴电容式传感器结构示意图，采用电容法研制的在线测试仪器的优点是设备搭建简单，安装方便，测试成本低，测试精准度高，易于维护等，因此广泛应用于实际油田的开采中。但同时也存在电容法的量程范围小，区分度较差，在高含水率的原油的测试中效果不明显等缺点。然而随着我国大多数油田进入开采末期，产出原油含水率较高，限制了这种方法的发展与应用。图11同轴电容式传感器结构示意图2•射频电容法射频法也是利用水和油介电常数差异的特性来测试原油的含水率。由于油和水的相对介电常数差距较大，从而显现出了不同的射频阻抗特性。将传感器放于原油中，在传感器的尺寸和结构确定时，测试的电容量和原油等效介电常数成正比。则油水混合介质的射频阻抗z为：2=J?+——J&C若原油的含水率不同，那么原油的等效介电常数也不相同，导致传感器的射频阻抗存在差异。因此，通过传感器的探头可以将原油含水率转换为电容值的变化。当射频信号通过天线传播到原油的负载时，该负载阻抗会依据原油含水率的变化而变化，采用电流互感器，可以测试出阻抗变化所造成的电流变化信号，使电容传感器输出一个电信

号，由此来测试原油的含水率。测试结构示意图如图12所示:图12 射频法测试结构示意图射频电容法是一种新型的测试原油含水率的技术。这种方法以射频阻抗理论为基础，具有测试精准度高、重复性好、占用体积小、反应快等特点。通过建立的标定表，此法也可应用到低含水率范围的测试。同时在再传感器内部加入测试电导率的线路可以扩大含水率测试的范围。但是利用这种新型技术的测试仪器成本较高，维护也不易，因此还未得到广泛为应用。2.4超声波共振法如图13所示为超声波共振测试仪的工作示意图，它的原理是利用超声波在恒速流动介质中传播、反射规律以及多普勒效应，通过在超声变频发射电路中引入正反馈，使测试系统自动地寻找共振点。不同含水率的原油具有不同的共振频率，采用一组超声波转换器以及对共振点的确定就可以实现对原油含水率、密度等多项参数的测试。图14为超声波共振法测试系统结构框图。图13 超声波共振测试仪的工作示意图图14 超声波共振法测试系统结构框图通常原油中含有较多的杂质，不同杂质的吸收能力不同会对测试精度产生较大影响，同时测试探头制作过程复杂，成本高，使用和维护困难，因此超声波共振法仅适用于研究。2.5红外光谱法红外光谱法的原理是基于油、水对近红外光谱吸收能力的差异特性来实现原油含水率的测试。如图15所示，原油中水分子和原油成分中的C-H键对近红外光的吸收峰不同。根据光的吸收原理，当单色的平行光束透射过均匀介质时，被吸收的光能和被测介质的浓度P有关。二兔（咼矿皿畑式中——与浓度无关的常数；P——彼测介质的浓度；I一一被测介质的厚度.3.0・0.53.0・0.5rJ8API®油30AP\原油、24API®油跖0伍0.8LO1.2L41,6JJ2.0光波图15 水与不同成分原油的近红外光谱图所以说，只要提取被水吸收的特定波长，并且通过分析被测介质透射光功率的变化情况，就能得到原油的含水率。目前采用红外光谱法产品有美国PI公司的红眼含水测试仪，其特点是灵敏度较高，反应快，不破坏样品，精度一般为0.5%-1.0%被测原油中水分分布不均对测试有影响，可用于在线测试，但是价格昂贵，使用和维护复杂。2.6过程层析成像法过程层析成像技术在20世纪50年代中