有机化学实验思考题问题详解

文档文档1、蒸馏有何应用？恒沸混合物能否用蒸馏法分别？是否正确？为什么？蒸馏时，用过的沸石能否连续使用？1、答：蒸馏过程主要应用如下：分别沸点有显著区分〔相差30℃以上〕的液体混合物。常量法测定沸点及推断液体的纯度。除去液体中所夹杂的不挥发性的物质。回收溶剂或因浓缩溶液的需要而蒸出局部的溶剂。恒沸混合物不能用蒸馏法分别。被蒸气所包围，处于气液共存状态，才能准确测得沸点。沸石，决不能马上将沸石加至将近沸腾的液体中，由于这样往往会引起猛烈的暴沸泛液，也简洁发生着火等事故。应当待液体冷却至其沸点以下，再参加沸石为妥。当重进展蒸馏时，用过的沸石因排出局部气体，冷却后孔隙吸附了液体，因而可能失效，不能连续使用，应参加的沸石。1、测定熔点时，假设遇以下状况将产生什么结果？熔点管壁太厚。熔点管不干净。样品未完全枯燥或含有杂质。样品研得不细或装得不严密。加热太快。2、为什么要求熔点的数据要有两个以上的重复？要到达此要求，操作上须留意些什么？3、两个样品，分别测定它们的熔点和将它们按任何比例混合后测定的熔点都是一样的，这说明什么？1、答：结果分别如下：熔点管壁太厚，将导致所测熔点偏高。熔点管不干净，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。样品未完全枯燥或含有杂质，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。样品研得不细或装得不严密，将导致所测熔点偏高，熔程变宽。加热太快，将导致熔点偏高。2、答：为了削减误差。要到达此要求，不行将已测样品冷却固化后再作其次次测定。每次应更换的样品管，重测定。3、答：这说明两个样品是同一化合物。1、重结晶一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的是什么？2、加热溶解粗产物时，为何先参加比计算量〔依据溶解度数据〕略少的溶剂，然后渐渐添加至恰好溶解，最终再加少量溶剂？3、用活性炭脱色为什么要在固体物质完全溶解后才参加？为什么不能在溶液沸腾时参加？1、答：重结晶一般包括以下几个步骤：〔1〕选择适宜的溶剂；(2)将粗产物用所选溶剂加热溶解制成饱和或近饱和溶液；(3)加活性炭脱色；(4)趁热过滤除去不溶性杂质及活性炭；(5)冷却，析出晶体；(6)抽滤，洗涤晶体；(7)枯燥晶体。2、答：能否获得较高的回收率，溶剂的用量是关键。避开溶剂过量，可最大限度地回收晶体，削减晶体不必要的损失。过饱和，在滤纸上析出晶体，造成损失。溶剂大大过量，则晶体不能完全析出或不能析出，致使产品回收率降低。3、答：假设固体物质未完全溶解就参加活性炭，就无法观看到晶体是否溶解，即无法推断所加溶剂量是否适宜。溶液沸腾时参加活性炭，易暴沸。1、在本试验中实行了哪些措施来提高乙酰苯胺的产率？2、反响时为什么要掌握分馏柱上的温度在100～110℃之间，假设温度过高有什么不好？3、常用的乙酰化试剂有哪些？哪一种较经济？哪一种反响最好？1、答：实行的措施有：廉价、易得、毒性小的冰醋酸过量分馏出反响中生成的水参加锌粉以防止苯胺氧化掌握肯定的反响温度，防止醋酸过多蒸出及二取代产物的生成2、答：乙酸的沸点是118℃，假设温度过高，乙酸会被蒸出，反响不完全。另外还会发生二取代反响，影响产率。3、答：常用的乙酰化试剂有乙酸、乙酸酐和乙酰氯。乙酸较经济。乙酰氯反响速度最快，但易吸潮水解。因此应在无水条件下进展反响。1、加料时，先使溴化钠与浓硫酸混合，然后加正丁醇及水，可以吗？为什么？2、反响后的产物可能含那些杂质？各步洗涤的目的何在？用浓硫酸洗涤时为何要用枯燥的分液漏斗？3、用分液漏斗洗涤产物时，正溴丁烷时而在上层时而在下层。你用什么简便的方法加以推断？4、为什么用分液漏斗洗涤产物时，经摇动后要放气，应从哪里放气？应朝什么方向放气？5、写出无水氯化钙吸水后所起化学变化的反响式，为什么蒸馏前肯定要将它过滤掉？1、答：不行。先使溴化钠与浓硫酸混合，由于溴化钠与浓硫酸反响产生氢溴酸，氢溴酸进一步被浓硫酸氧化产生溴，其反响式：NaBr+H2SO4→HBr+NaHSO42HBr+H2SO4→Br2+SO2+2H2O2、答：产物中主要含有正丁醇、正丁醚和HBr等杂质。用水洗涤除去HBr和局部正丁醇。用浓硫酸洗涤除去正丁醇、正丁醚。先用水洗去大局部的硫酸，再用饱和碳酸钠溶液除去残留硫酸。再用水洗除无机盐，无水氯化钙枯燥除去水。用浓硫酸洗涤时要用枯燥的分液漏斗的目的是防止水遇浓硫酸猛烈地放热难以分层。3、答：(1)依据各物质的比重进展推断，比重大的在下层，比重小的在上层。(2)可将一滴水滴入分液漏斗，假设上层为水层，则水滴在上层消逝；假设有机层在上层，则水滴穿过上层，在下层消逝。4、答：分液漏斗洗涤产物或萃取时，经摇动后会产生肯定的蒸汽压或反响的气体。如乙醚萃取溶液中物质，在振摇后乙醚可产生300～500mmHg的蒸气压，加上原来空气和水的蒸气斗倾斜向上，朝向无人处，无明火处，翻开活塞，准时放气。5CaCl2+6H2OCaCl2·6H2O由于无水CaCl2CaCl2压随温度的上升而增加，所以蒸馏前肯定要把已吸水的CaCl2过滤掉。1、用反响式表示乙酸正丁酯制备的各种方法？2、本试验实行哪些措施来加快酯化速度和提高乙酸正丁酯的产率，原理是什么？3、本试验可能产生哪些副产物？应如何防止？4、假设在最终蒸馏时，前馏分较多，其缘由是什么？对产率有何影响？5、粗产品除了用无水硫酸镁作枯燥剂外，还有哪些枯燥剂可以代替？无水氯化钙可以吗？1、答：〔1〕酸的银盐或钠盐和卤代烷作用：〔2〕醇和酸酐或酰氯作用：2、答：酯化作用与酯的水解作用形成动态平衡，提高温度与使用催化剂可以加快酯化作用高酯的产量，实行以下措施使平衡向正反响方向移动。使反响物〔醇或羧酸〕过量。本试验承受价格廉价的醋酸过量。移去生成物，使酯与水或两者之一脱离体系。本试验使用分水器共沸蒸馏除去水。3、答：副产物主要有正丁醚、正丁醛、正丁酸、1－丁烯、2－丁烯、H2SO3和碳化物。为了防止副产物的生成，应实行如下措施：正丁醇和浓硫酸要充分得混合均匀，避开碳化以及正丁醛和正丁酸的生成。123℃左右，温度过高可能生成正丁醚、1－丁烯和2－丁烯等。蒸馏所用的仪器均须枯燥，避开产生酯的逆反响。4、答：在最终蒸馏时，前馏分较多的其缘由可能是乙酸正丁酯与正丁醚、正丁醇形成的共沸物。前馏分多，乙酸正丁酯损失大，产率降低。5、答：还可以用无水硫酸钠或无水碳酸钾作枯燥剂。不能用无水氯化钙作枯燥剂，由于氯化钙可以和乙酸正丁酯生成络合物，造成产品损失。1、具有什么构造的醛能进展Perkin2、苯甲醛分别同丙二酸二乙酯，过量丙酮或乙醛相互作用应得到什么产物？从这些产物如何进一步制备肉桂酸？3、苯甲醛和丙酸酐在无水丙酸钾的存在下，相互作用后得到什么产物？4、为什么不能用氢氧化钠代替碳酸钠来中和？5、用水蒸气蒸馏除去什么？能不能不用水蒸气蒸馏?1、答：无α－H的芳香醛及呋喃甲醛等。2、答：反响式如下32-甲基-3-苯丙烯酸。4、答：强碱氢氧化钠易使未反响的苯甲醛发生歧化反响，生成苯甲醇和可溶于水的苯甲酸度。答：除去苯甲醛。可不用水蒸气蒸馏，用萃取，但效果较差。1、咖啡由于什么可以用升华法分别提纯？除了升华法，还可以用什么方法？2、试论述咖啡因的药理作用。1、答：因咖啡因的熔点较高，且在熔点温度以下有较高的蒸气压〔大于2.7KPa〕，因此能提纯咖啡因。还可用色谱法。2、答：咖啡因可兴奋神经中枢，消退疲乏，有强心作用。1、什么叫偶联反响？试结合本试验争论一下偶联反响的条件。二甲基苯胺为何在环的对位与重氮盐发生偶联？2、在本试验中，制备重氮盐时为什么要对氨基苯磺酸变成钠盐？本试验如改成以下操作步骤：先将对氨基苯磺酸与盐酸混合，再滴加亚硝酸钠溶液进展重氮化反响，可以吗？3、在制备