《固体废弃物处理与处置实验》指导书

《固体废弃物处理与处置》实验指导书（内部讲义，供环境工程专业本科生使用）江南大学环境与土木工程学院编制

实验1污泥中挥发性脂肪酸的测定一、实验目的一般来说，碳原子数在10以下的脂肪酸大部分具有挥发性，并且易溶于水。在它们中间，随着碳原子数的增加，挥发性逐渐下降。典型的挥发性脂肪酸的性质见表1。表1低级脂肪酸的分子式及沸点/℃名称分子式沸点名称分子式沸点/℃甲酸HCOOH100.8丁酸C3H7COOH117.5戊酸C4H9COOH140.0已酸C5H11COOH162.3185.5205.0乙酸CHCOOH3丙酸C2H5COOH挥发性脂肪酸易被微生物利用。在有机物的厌氧分解中，挥发性脂肪酸是作为生物代谢的中间或最终产物而存在。在厌氧发酵的液化产酸阶段，这一类低级脂肪酸是这一阶段的主要产物，其中以乙酸为主。在某种条件下，乙酸可以达到该类酸总量的80%。在CH4形成过程中，甲酸和乙酸是形成甲烷的重要前体物。据研究，自然界有机物产生的CH4中大约有70%上由乙酸中的甲基原子团形成的。丙酸、丁酸可以转化成甲酸。有机酸过多往往反映出发酵池的病态。因此可以认为，在微生物厌氧发酵过程中，挥发性脂肪酸不仅是一种不可缺少的营养成分，更重要的意义在于这类有机酸已是沼气发酵研究有机物降解工艺条件优劣的重要参数，在甲烷形成的研究和生产中，它们的含量也是重要的参数。此外，近年来很多研究者采用剩余污泥进行厌氧发酵产VFA用于强化生物脱氮除磷的易降污水处理厂进水中碳源不足的问题。因此，污泥中VFA指标的测定非常重要，开展本实验可以实现以下目的（1）了解污泥挥发性脂肪酸指标的意义（2）掌握污泥中挥发性脂肪酸的测定方法。二、实验原污泥中VFA的测量主要有两种：（1）VFA总量测定，其中以乙酸作为基数（2）对甲酸、乙酸等各种低级脂肪酸的分别定量分对于各种低级脂肪酸的采用气相色谱法，而对于VFA总量的测定采用气相色谱法也可以采用化学滴定等方法。本实验中采用化学滴定方法，其基本原理为，污泥VFA在酸性条件下，加热蒸馏随水蒸汽逸出，溜出液用水溶液吸收并用NaOH进行滴定；通过NaOH解碳源，以弥补当前部分：；理进行计算；析，并计算出VFA的总量。测定往往可以经的消耗量计算出VFA的总量。三、实验仪器及试剂1.实验仪器（1）500ml蒸馏装置（2）250ml锥形瓶（3）电炉（5）碱式滴定管（6）离心机或抽滤装置（7）量筒（4）铁架台（8）移液管2.实验试剂及材料（1）10%磷酸或15%硫酸（2）酚酞指示剂（3）0.1mol/LNaOH（4）蒸馏水（5）市政污泥四、实验步骤1.样品制备取150ml污泥采用离心处理（3000～4000r/min）约10min后取上清液，或者采用抽滤处理分离出滤液部分；移取50mL污泥离心上清液或抽滤液于500mL蒸馏烧瓶中，加50mL蒸馏水和几粒玻璃珠，再加2mL10%磷酸或2mL15%硫酸。接好玻璃导管，将橡胶塞塞严。导管一头接烧瓶口，另一头接冷凝管，冷凝管下面导管插入盛有25mL蒸馏水作为吸收液的250mL锥形瓶中。加热蒸馏至烧瓶溶液剩余20mL左右，停止加热使其冷却。再加入50mL蒸馏水继续蒸馏至烧瓶剩余25mL左右。2.样品中VFA的测定蒸馏过程结束后取下锥形瓶，加酚酞指示剂，用0.10mol/L的NaOH滴定至淡粉色不消失为止，记录NaOH用量。3.数据处理污泥中挥发性脂肪酸含量（以乙酸量计）：()=1×60×1000VFA2其中：c—氢氧化钠溶液浓度，mol/L；V1—滴定消耗氢氧化钠体积，mL；V2—水样体积，mL；60—乙酸的分子量。五、注意事项1.在蒸馏前要打开冷凝水，保持下端进水、上端出水；冷凝管有水流即可，注意节约用水；2.本实验在蒸馏过程中在高温下进行，操作中注意安全，以免发生烫伤等安全事故；3.冷却时请将装吸收液的锥形瓶移开，以免发生溜出液的倒吸问题。六、思考与讨论1.请查资料了解气相色谱仪测定VFA中各种低分子脂肪酸的方法。2.该VFA总量测定方法中，溜出液中CO2、HS、SO2等会干扰测定，如何2消除这些物质的干扰。

实验2危险废物的浸出毒性实验一、实验目的固体废物对水具有渗透性。当雨水、地表水或自身所含水通过固体废物时，其所含的有害成分都能以一定的速率溶出。固体废物的这种性质是天然岩石所不具有的。当危险废物未加妥善处理便投置到没有防渗层的简易垃圾填埋场或露天堆放在地面上时，这些被浸出的有毒物质将直接从底层泄漏，将污染土壤、地表水、空气，并通过土壤渗透最终进入地下水系，造成地下水的污染。浸出毒性是危险废物的重要特性之一，在对危险废物的鉴别和管理过程中是一个重要的法定指标。浸出毒性的测试是对固体废物进行分析测定的重要内容之一。而严格控制危险废物的毒性特性，对固体废物的管理和处置，对保护地下水资源具有特别重要的意义。本实验的目的在于：（1）加深对危险废物浸出毒性基本概念的理解；（2）了解固体废物浸出毒性的测定方法，并通过测定结果评价固体废物的环境毒性风险。二、实验原理以纯水为浸提剂，模拟固体废物在特定场合中受到地表水或地下水的浸沥，的过程。在实验室中按固体废物浸出毒性浸出方其中的有害组分浸出而进入环境法—水平振荡法（HJ557-2010）标准规定的浸出程序，制备固体废物的浸出液，并对其中的组分进行分析测定。若其中一种或一种以上的毒性特性污染物的浓度超过《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》标准（GB5085.3-2007）所规定的阈值（见表2），则该固体废物就具有毒性特性。表2固体废物中无机组分浸出毒性鉴别标准序号1最高允许浓度序最高允许浓项目项目（mg/L）号度（mg/L）烷基汞不得检出总汞）0.13铅（总铅）54镉（总镉）19锌（总锌）1000.0210052汞（10111213141516铍（总铍）钡（总钡）镍（总镍）5总铬15砷（总砷）56铬（7铜（总铜）100六价）5无机氟化物（除氟化钙外）100氰化物（以CN-计）518总银5硒（总硒）三、实验仪器及试剂1.实验仪器（1）振荡器（2）提取瓶（3）过滤装置（5）天平（6）烧杯（7）移液管（8）比色管（4）滤膜2.实验试剂及材料（1）去离子水（2）重金属标准溶液（3）硝酸（4）飞灰四、实验步骤1.浸出液制备称取干基重量为100g的试样，置于2L提取瓶中，按液固比为10∶1（L/kg）计算出所需浸提剂的体积，加入浸提剂（去离子水），盖紧瓶盖后垂直固定在水平振荡装置上，调节振荡频率为110±10次/min、振幅为40mm，在室温下振荡8h后取下提取瓶，静置16h。在振荡过程中有气体产生时，应定时在通风橱中打开提取瓶，释放过度的压力。2.浸出液中重金属的测定（1）取经静置后的上清液，经滤膜过滤后收集过滤液即为浸出液，取5ml浸出液至50ml容量瓶，加入5ml硝酸后定容，待测。（2）采用原子吸收法对稀释和酸化后的浸出液中重金属进行测定，本实验中以Zn、Ni、Pb为例进行分析。3.数据记录与处理（1）标准曲线的测定（2）样品测定取样品采用原子吸收法进行测定，结果记录于下表。序号金属C（mg/L）稀释倍数浸出浓度（mg/L）123ZnNiPb(3)结果表达采用测定出的结果与表2中各金属的浓度限值相比较，确定所测定的飞灰是否为危险废物。五、注意事项采用该方法测定金属元素时，如果待测固体废物以及浸出液中含有一些有机物组分，则在金属测定前需对样品进行消解处理。六、思考与讨论1.请了解固体废物浸出毒性浸出方法还有哪些。2.测定固体废物中重金属的浸出毒性的意义是什么。

实验3污泥的调理与脱水性能实验一、实验目的污水处理过程中，会产生大量的污泥，其数量占处理水量的0.3%～0.5%（以含水率为97%）。污泥脱水是污泥减量化中最为经济的一种方法，是污泥处理工艺中的一个重要环节，其目的是去除污泥中的空隙水和毛细水、降低了污泥的含水率，为污泥的最终处置创造条件。本实验通过对活性污泥脱水，主要达到以下目的：（1）了解影响污泥脱水的主要因素；（2）掌握污泥脱水的基本方法和相关操作。二、实验原理污水处理过程中得到的污泥具有高亲水性，污泥中水与污泥固体颗粒的结合力是很强的，如果没有预先的处理，即通过化学的、物理的或者加热的方法进行预处理，则绝大多数的污泥的脱水是非常困难的，这种污泥预先处理的过程称为污泥调理。通过对污泥的调理，以改变污泥粒子表面的物化性质和组分，破坏污泥的胶体结构，减小与水的亲和力，从而改善脱水性能。影响污泥脱水性能的因素很多，包括污泥水分的存在方式和污泥的絮体结构（粒度、密度和分形尺寸等）、电势能、pH值以及污泥来源等。本实验对化学调理过程中涉及到的一些调理剂，通过实验比较，确定其对污泥脱水性能的影响。三、实验仪器及试剂1.实验仪器（1）离心机（2）离心管（3）搅拌器（4）烘箱（6）坩埚或表面皿（7）移液管（8）洗耳球（9）250ml烧杯（5）电子分析天平2.实验试剂及材料（1）硫酸铁或三氯化铁（2）氯化铝（3）聚丙烯酰胺（4）市政污泥四、实验步骤1.操作过程将100ml浓缩污泥加到250ml烧杯中，分别加入一定量的调理剂，然后将烧杯置于搅拌器上，先快速搅拌（150r/min）30-60s，后慢速搅拌（50r/min）3-5min；

搅拌结束后进行离心分离。经预处理的污泥进行离心后，倾倒上清液，取泥饼测定其含固率。其中，低转速1800r/min、短时间2min离心后泥饼用来评价离心脱水速率；用高转速3800r/min，长时间30min离心后泥饼含固率评价可脱水程度，结果记录在下表中。2.数据记录调理剂为：；调理剂浓度为：；温度：；pH：。调理方式1500r/min,2min+泥烘干后含固坩埚初坩埚重m1重m2重m3率%重m4重m5重m6率%3800r/min,30min坩埚初坩埚+泥烘干后含固浓缩污泥空白加调C1理剂C2浓度C3C43.结果计算及表达（1）1500r/min离心后污泥的含固率(%)=(m3-m1)/(m2-m1)×100（2）3800r/min离心后污泥的含固率(%)=(m6-m4)/(m5-m4)×100（3）根据调理剂不同添加量下污泥的脱水情况，绘制含固率随调理剂添加量变化曲线，并对结果进行分析与解释。五、思考与讨论1.污泥调理的目的是什么？2.污泥脱水的方式有哪些？实验4农业固体废弃物的资源化利用实验（1）--------农业固体废弃物的碳化处理实验一、实验目的我国农业废物的种类非常丰富，秸秆类年产量约为6-7亿吨，其中稻草秸秆、玉米秸秆、花生壳和稻壳所占比重很大，玉米秸秆年产量占全国秸秆总产量的五分之一多，稻草秸秆约1.8亿吨，稻壳约4000万吨，花生壳年产量接近200万吨。这些农业废物绝大部分作为生活能源燃烧后还田，或者就地燃烧还田，其资源化利用较低。为了赋予秸秆更高的使用价值和更多的利用途径，对秸秆进行深度加工成高附加值产品，不仅可以有效利用该废物资源，而且可以减少其对环境的影响并能产生经济和社会效益。秸秆类的高温碳化处理是其中一种常用的资源化方式。秸秆经碳化处理后形成生物炭/活性炭，对很多物质具有非常强的吸附能力，不仅可以用于还田以固定土壤中的组分，减少营养物质的流失的同时固定土壤中的有害物质，如重金属等；而且，可以用于污水的处理过程中，为污水中污染物的去除提供一种非常好的吸附剂。基于以上考虑，本实验采用稻杆或稻壳进行高温碳化处理以生产生物炭。其实验目的如下：（1）了解我国农业固体废物的现状；（2）了解农业固体废物的碳化处理方法；（3）学会实验设计方法，并顺利开展相关实验工作。二、实验原理碳化是指固体或有机物在无氧条件下加热分解的反应过程或加热固体物质来制取液体或气体（通常会变为固体）产物的一种方式。本实验中采用高温管式炉在氮气保护条件下对稻杆或稻壳进行碳化处理；对碳化过程中产生的气体进行收集和处理，对产生的固体部分（生物炭）进行收集、并对其组分进行测定分析。三、实验仪器及试剂1.实验仪器（1）秸秆粉碎机（5）电子分析天平（6）烘箱（2）筛子（3）高温管式炉（配氮气钢瓶）（7）马弗炉（4）瓷舟2.实验试剂及材料本实验中采用稻壳或秸秆作为碳化对象。

四、实验步骤1.预处理取秸秆，105℃下烘干至恒重，粉碎至一定粒度，备用；或者取稻壳进行烘干，备用。2.生物炭制备取一定质量的物料放入瓷舟或者坩埚中，置于箱式电阻炉中，通氮气，排出炉管中的空气并保持一定的流量。先调节温度至100℃，碳化1.0h，再升温至目标温度（250、350、450和550℃）碳化2h，使秸秆受热均匀、碳化充分。碳化结束，待生物炭自然冷却至室温后取出，称重、碾碎、过筛、储存于干燥器中、备用。将碳化温度为250、350、450和550℃的生物炭分别标记为C250、C350、C450和C550。3.数据采集与处理将实验中采集到的数据记录如下：碳化温度℃碳化时间h物料初重m碳化后重m生物炭产率%12T1T2T3T4生物炭产率(%)=（m2/m1）×100五、注意事项1.高温管式炉一定要按照规定要求进行操作，注意用电及操作安全。2.在整个碳化过程中炉管中一直通氮气，并保持一定的流量。六、思考与讨论1.对农业废物进行碳化处理能起到什么样的资源化意义？2.观察不同碳化温度下物料的碳化产物有何不同？实验5农业固体废弃物的资源化利用实验（2）--------农业固体废弃物碳化后的资源化利用一、实验目的实验4中介绍了我国农业废物的产生及资源化利用情况，并采用高温碳化的方式将稻杆或稻壳转化为具有更高利用价值的生物炭/活性炭。所生产的生物炭在环境保护，特别是在污水处理中具有非常好的应用前景。本实验基于实验4的结果，将生产的生物炭用于印染废水的处理中，并观察其对该废水脱色效果。其实验目的如下：（1）针对农业固体废物生物炭的在污水处理中应用进行实验设计；（2）了解该生物炭对废水中污染物的吸附去除性能，评价其在废水处理中的应用价值。二、实验原理1.吸附过程活性炭对水中所含杂质的吸附既有物理吸附现象，也有化学吸附作用。有一些被吸附物质先在活性炭表面上积聚浓缩，继而进入固体晶格原子或分子之间被吸附，还有一些特殊物质则与活性炭分子当活性炭对水中所含杂质吸附时，水中的溶解性杂质在活性炭表面积聚而被吸附，同时也有一些被吸附物质由于分子的运动而离开活性炭表面，重新进入水中即同时发生解吸现象。当吸附和解吸处于动态平衡时，即单内活性炭吸结合而被吸着。位时间附的数量等于解吸的数量时，此时被吸附物质在溶液中的浓度和在活性炭表面的浓度均不再变化，达到了平衡，称为吸附平衡。这时活性炭和水（即固相和液相）之间的溶质浓度，具有一克活性炭吸附溶液中的溶质，被吸附的溶质为x毫克，则单溶质的数量qe即吸附容量（平衡吸附量）可按下式计算:定的分布比值。如果在一定压力和温度条件下，用m位重量的活性炭吸附qe=0−)=式中：V——溶液体积L；C0、Ce——分别为溶质的初始浓度和平衡浓度mg/L；m——吸附剂量(活性炭投加量)g；x——被吸附物质重量，mg；平衡吸附量越大，单位吸附剂处理的水量越大，吸附周期越长，运转管理费用越少。qe大小除了决定于活性炭的种类外，还与被吸附物质的性质、浓度、水的温度及pH值有关。一般说来，当被吸附的物质能够与活性炭发生结合反应、被吸附物质又不容易溶解于水而受到水的排斥作用，且活性炭对被吸附物质的亲和作用力强，被吸附物质的浓度又较大时，qe值就比较大。在温度一定的条件下，活性炭的吸附量随被吸附物质平衡浓度的提高而提高，两者之间的变化曲线称为吸附等温线，即将平衡吸附量qe与相应的平衡浓度Ce作图得吸附等温线，描述吸附等温线的数学表达式称为吸附等温式。常用的有Langmuir等温式、BET等温式和Freundlich等温式。2.Freundlich吸附等温线在水和污水处理中通常用Freundlich表达式来比较不同温度和不同溶液浓度时的活性炭的吸附容量：qe=式中：qe——吸附容量，mg/gK——Freundlich吸附n——与温度有关的常数，n＞1；Ce——被吸附物质平衡浓度，（mg/L）。系数，与吸附比表面积、温度有关的系数；该式是一个经验公式，通常通过间歇式活性炭吸附实验测得qe、Ce一一对应值，再用图解方法求出K、n的值。为了方便易解，将该式变换线成性对数关系式：lgqe=lg(0−)=+将qe、Ce相应值点绘在双对数坐标纸上，所得直线的斜率为1/n，截距为K。1/n值越小活性炭吸附性能越好，一般认为当=01~0.5时，水中欲去除杂质易被吸附；1/n＞2时难于吸附。当1/n较小时多采用间操作，当较大时，适宜采用连续式活性炭吸附操作。3.Langmuir吸附等温线Langmuir吸附等温式是建立在单分子层吸附的基础上。其表达式为：歇式活性炭吸附qe=1+式中：q为最大吸附量，mg/g；maxk为常数。该式也常被用于描述一种吸附剂对吸附质的吸附过程。其中qmax越大，则表参数qmax和k示该吸附剂对吸附质的吸附能力越强。同样，该吸附等温式中的也可以通过实验过程获得。为了便于计算，将该式取倒数，则：1111qe=qmax+qmax=(0−)通过间歇式活性炭吸附实验测得qe、Ce一一对应值后，带入上式，然后通过作图或者计算机计算出相应的参数值。三、实验仪器及试剂1.实验