中药制剂质量检测

中药制剂质量检测第一页，共三十二页，编辑于2023年，星期四一、中药制剂检测的特点二、中药制剂检测的基本程序及方法三、中药制剂检测示例第二页，共三十二页，编辑于2023年，星期四一、中药制剂检测的特点概念

中药制剂分析是以中医药理论为指导，应用现代分析理论和方法，研究中药制剂质量的一门应用科学，是中药科学领域中一个重要的组成部分。中药制剂是在中医药理论指导下，以中药为原料，按规定的处方和方法加工成一定的剂型，用于防病、治病的药品。第三页，共三十二页，编辑于2023年，星期四特点中药制剂化学成分的多样性和复杂性；中药制剂原料药材质量的差别（原料药材的品种、规格、产地、药用部位、采收季节、加工方法、炮制方法的影响）；以中医药理论为指导原则，评价中药制剂质量；中药制剂工艺及辅料的特殊性；中药制剂杂质来源的多途径性；有效成分的非单一性。第四页，共三十二页，编辑于2023年，星期四中药制剂检测的基本程序二、中药制剂检测的基本程序及方法取样鉴别检查含量测定检验报告供试品溶液的制备第五页，共三十二页，编辑于2023年，星期四取样要求：科学性、真实性、代表性原则：均匀合理取样量：实验用量的3倍方法：参照《中国药典》2005版

第六页，共三十二页，编辑于2023年，星期四供试品溶液的制备

中药制剂多为复方，组成复杂，大多须经提取分离后制成较纯净的供试品溶液，才可进行分析测定。原则：最大限度地保留被测定成分，除去干扰物质。

溶剂提取法水蒸气蒸馏法超临界流体萃取法

1、提取方法：

2、净化方法：液—液萃取法、固—液萃取法、色谱法、沉淀法、盐析法第七页，共三十二页，编辑于2023年，星期四

溶剂提取法是选用适当的溶剂将中药制剂中的被测成分溶出的方法。原则：“相似相溶”

萃取法、冷浸法方法：回流提取法超声提取法超临界流体萃取1）溶剂提取法1、提取方法第八页，共三十二页，编辑于2023年，星期四利用药物与杂质溶解性能的不同而分离。液—液萃取法色谱法

包括：柱色谱、薄层色谱和纸色谱，其中柱色谱较为常用。沉淀法

沉淀法是基于某些试剂与被测成分或杂质生成沉淀，保留溶液或分离沉淀以得到净化的方法。盐析法

盐析法是在样品的水提取液中加入无机盐至一定浓度或达到饱和状态，使某些成分在水中的溶解度降低而有利于分离。2、净化方法第九页，共三十二页，编辑于2023年，星期四(介绍固—液萃取法)第十页，共三十二页，编辑于2023年，星期四第十一页，共三十二页，编辑于2023年，星期四第十二页，共三十二页，编辑于2023年，星期四鉴别

中药制剂的定性鉴别是利用其各单味药材的形态、组织学特征及所含化学成分的结构特性、化学反应、光谱特性、色谱特性及某些物理化学常数来鉴别中药制剂中各单味药材的真伪及存在与否的分析方法。包括：性状鉴别、显微鉴别和理化鉴别。第十三页，共三十二页，编辑于2023年，星期四1、性状鉴别

中药制剂的性状是指除去包装后的性状。

性状鉴别的内容：

颜色、形态、形状、气、味、其他。

各种剂型的性状描述：

蜜丸：如艾附暖宫丸，本品为深褐色至黑色的小蜜丸或大蜜丸；气微，味甘而后苦、辛。煎膏剂：如二冬膏，本品为棕黄色稠厚的半流体；味甜微苦。合剂：如小建中合剂，本品为棕黄色的液体；气微香，味甜、微辛。

第十四页，共三十二页，编辑于2023年，星期四2、显微鉴别

适用于：以药材粉碎成细粉后直接制成制剂或添加有部分药材粉末的制剂。

制片方法

散剂、胶囊剂—直接制片片剂—刮取或研磨后制片水丸、颗粒剂—研磨后制片

麦味地黄丸粉末显微特征图第十五页，共三十二页，编辑于2023年，星期四3、理化鉴别用物理的、化学的或物理化学的方法对制剂中所含化学成分进行定性鉴别。一般化学反应法：

要求反应的专属性强、简单易行分析前对样品进行分离精制用阴性对照和阳性对照进行验证升华法：

鉴定具有升华性质的化学成分（如冰片，大黄蒽醌类等）观察升华物的形状、颜色、荧光等第十六页，共三十二页，编辑于2023年，星期四光谱法：荧光法可见-紫外分光光度法红外分光光度法色谱法：

纸色谱法薄层色谱法薄层扫描法气相色谱法高效液相色谱法第十七页，共三十二页，编辑于2023年，星期四检查制剂通则检查：检查项目及内容与剂型有关，如丸剂要求测定水分、重量差异、溶散时限及装量差异。一般杂质检查：指在药材生长、采集、收购、加工、制剂的生产或贮存过程中容易引入的杂质，如泥沙（硅酸盐）、重金属、砷盐、有机氯类农药、甲醇、酸、碱、氯化物、硫酸盐、铁盐等。特殊杂质检查：指在制剂生产和贮存过程中，可能引入或产生的某种（类）特有杂质，而非大多数制剂普遍存在的。如大黄流浸膏中的土大黄苷、阿胶中的挥发性碱性物质和附子中的乌头碱等。微生物限度检查：指对非规定灭菌制剂及其原、辅料受到微生物污染程度的一种检查，包括染菌量及控制菌的检查。第十八页，共三十二页，编辑于2023年，星期四含量测定含量测定的一般步骤：

药味的选定测定成分的选定测定方法及条件的选定方法学考察第十九页，共三十二页，编辑于2023年，星期四

1）首选君药及贵重药、剧毒药建立含量测定方法

2）其次考虑臣药及其他味药

1）有效成分明确的，可选有效成分

2）成分类别清楚的，可测某一类总成分的含量

3）检测成分应归属某单一药味

4）检测成分应与中医用药的功能主治相近

5）确无法含量测定的，可测定浸出物含量

1、药味的选定2、测定成分的选定第二十页，共三十二页，编辑于2023年，星期四

化学分析法光谱法色谱法包括：重量分析法容量分析特点：准确度、精密度高，但抗干扰能力差包括：紫外光谱法比色法特点：灵敏度高、简便、快速、精密度稍低、干扰多包括：TLCS法GC法HPLC法特点：分离效果好3、测定方法第二十一页，共三十二页，编辑于2023年，星期四4、方法学考察

准确度精密度选择性线性与范围耐用性第二十二页，共三十二页，编辑于2023年，星期四检验报告原始记录：包括供试药品名称、来源、批号、数量、规格、取样方法、外观性状、包装情况、检验目的、检验方法及依据、收到日期、报告日期、检验中观察到的现象、检验数据、检验结果、结论等。检验报告：包括检验项目（定性鉴别、检查、含量测定等）、标准规定（标准中规定的检测结果或数据）、检验结果（实际检验结果或数据）等。第二十三页，共三十二页，编辑于2023年，星期四三、中药检测示例（一）大山楂丸的检测[处方]山楂1000g六神曲（麸炒）150g麦芽（炒）150g

[制法]以上三味，粉碎成细粉，过筛，混匀；另取蔗糖600g，加水270mL与炼蜜600g，混合，炼至相对密度约为1.38（70℃）时，滤过，与上述粉末混匀，制成大蜜丸，即得。

第二十四页，共三十二页，编辑于2023年，星期四[性状]本品为棕红色或褐色的大蜜丸；味酸，甜。[功能与主治]开胃消食。用于食积内停所致的食欲不振、消化不良、脘腹胀闷。

第二十五页，共三十二页，编辑于2023年，星期四[鉴别]显微鉴别：山楂—果皮石细胞淡紫红色、红色或黄棕色，类圆形或多角形；表皮细胞纵列，由1个长细胞与2个短细胞相间连接，长细胞壁厚，波状弯曲，木化。

第二十六页，共三十二页，编辑于2023年，星期四理化鉴别：一般化学反应：取本品9g，剪碎，加乙醇40mL，加热回流10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10mL，加热使溶解，加正丁醇15mL振摇提取，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇5mL使溶解，滤过。取滤液1mL，加少量镁粉与盐酸2~3滴，加热4~5分钟后，即显橙红色。第二十七页，共三十二页，编辑于2023年，星期四薄层色谱鉴别：

取一般化学反应项下的滤液，作为供试品溶液。另取熊果酸对照品，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热数分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点第二十八页，共三十二页，编辑于2023年，星期四[检查]

应符合丸剂项下有关的各项内容：水分、重量差异、装量差异、装量及微生物限度检查。<15%±5%±4%不少于标示装量

符合药典规定第二十九页，共三十二页，编辑于2023年，星期四[含量测定]山楂：用薄层色谱扫描法测定，以熊果酸为对照品，与供试品溶液分别交叉点于硅胶G薄层板上，以环乙烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(20:5:8:0.1)为展开剂，以10%的硫酸乙醇为显色剂。本品每丸含山楂以熊果酸计，不得少于7.0mg。第三十页，共三十二页，编辑于2023年，星期四（二）益母草口服液

[制法]取益母草500g，加水煎煮三次，第一次2小时，第二次1.5小时，第三次1小时，滤过，合并滤液，浓缩至约250mL，冷却，加等量的乙醇，搅匀，静置24小时，滤过，滤液减压回