化学大一轮复习 考点规范练30 第十单元 化学实验基础

学必求其心得，业必贵于专精学必求其心得，业必贵于专精PAGEPAGE1学必求其心得，业必贵于专精考点规范练30物质的制备、实验方案的设计与评价（时间:45分钟满分:100分）考点规范练第60页

非选择题(共6小题，共100分)1.(2015海南化学，17)（16分）工业上,向500～600℃回答下列问题:（1)制取无水氯化铁的实验中，A中反应的化学方程式为,装置B中加入的试剂是。

(2）制取无水氯化亚铁的实验中，装置A用来制取,尾气的成分是。若仍用D装置进行尾气处理，存在的问题是、.

（3）若操作不当,制得的FeCl2会含有少量FeCl3，检验FeCl3常用的试剂是，欲制得纯净的FeCl2,在实验操作中应先,再.

〚导学号16980372〛答案:（1）MnO2+4HCl(浓）MnCl2+Cl2↑+2H2O浓硫酸(2)HClHCl、H2易发生倒吸没有处理H2(3)KSCN溶液通入氯化氢（赶尽装置中的空气）点燃C处的酒精灯解析：(1)由题干信息知，制备无水FeCl3,需要先制备Cl2,实验室中用MnO2和浓盐酸加热反应获得Cl2，制备的Cl2中会混有水蒸气，故需要用浓硫酸吸收水蒸气。（2）制备无水FeCl2，需要先制备干燥的HCl，HCl与铁屑反应生成FeCl2和H2，尾气中含有H2和过量的HCl。D中的导管直接插入液面以下,会因HCl气体被吸收而产生倒吸，同时H2不能被溶液吸收,没有处理H2。（3)Fe3+遇KSCN溶液显红色，可用KSCN溶液鉴别Fe3+。欲制得纯净的FeCl2，需先点燃A处的酒精灯,使生成的HCl充满整个装置，将空气除尽后,再点燃C处的酒精灯，使Fe与HCl反应。如不按此操作,则可能会混有铁的氧化物杂质,制备的FeCl2将不纯.2。（2016安徽合肥第二次教学质量检测)（16分）硫酸亚铁铵是分析化学中的重要试剂，某学习小组探究其分解产物。(1）甲组同学按照图(Ⅰ)所示的装置进行实验,关闭止水夹，加热A中的硫酸亚铁铵固体至分解完全，检验其分解产物.(Ⅰ)(Ⅱ）①装置B仪器名称是,所盛试剂是.

②装置C中可观察到的现象是,由此可知硫酸亚铁铵分解的产物中有.

（2）乙组同学选用甲组实验中的装置A和图（Ⅱ)所示的装置,进行实验验证硫酸亚铁铵分解的产物中还有SO2和SO3。①乙组同学的实验装置中,依次连接的合理顺序（用装置字母表示)为A、。取适量固体于A中,通入N2一段时间后,关闭止水夹，再点燃酒精灯，通入N2的目的是。

②装置H中有白色沉淀，则证明分解产物中有；能证明分解产物中有SO2的实验现象是

。

(3）丙组同学将一定量的硫酸亚铁铵在500℃①此固体产物不含二价铁:

。

②此固体产物只含Fe2O3:

。

答案:(1)①球形干燥管碱石灰（其他合理答案均可)②溶液由无色变为红色NH3(2)①D、H、E、G、F赶走装置中的空气,防止对SO2验证产生干扰②SO3E中无明显现象,G中出现白色沉淀(3)①取固体样品少许，加入稀硫酸溶解,加入酸性KMnO4溶液，不褪色②精确称量充分加热前后固体的质量，经过计算即可判定残留固体的成分是否全部为Fe2O3解析:（1)①装置B仪器的名称为球形干燥管，所盛试剂为碱石灰,用于吸收硫酸亚铁铵分解生成的酸性气体和H2O（g)。②装置C中盛有酚酞溶液，用于定性检验碱性气体（NH3),酚酞溶液由无色变成红色。(2）①装置A用于分解硫酸亚铁铵固体，分析装置D~H发现,D装置进气管与出气管等长,显然为安全瓶,紧接在A装置后面，防止液体倒吸;装置H用于检验SO3，溶液中产生白色沉淀（BaSO4)；装置E用于检验SO3是否被装置H完全吸收；装置G用于检验SO2，溶液中产生白色沉淀(BaSO4）；装置F用于吸收SO2尾气,防止污染环境，故仪器的连接顺序为A、D、H、E、G、F。②装置H中盛有足量HCl和BaCl2混合溶液,产生白色沉淀（BaSO4），证明分解产物中有SO3；E中无明显现象，且G中产生白色沉淀（BaSO4）,证明分解产物中有SO2.(3）①要证明固体产物中不含Fe2+，可取少量固体样品，加入稀硫酸溶解,再滴加酸性KMnO4溶液，溶液不褪色；或加入K3Fe(CN)6溶液,不产生蓝色沉淀,都可说明固体产物中不含有Fe2+.②可采用定量分析的方法证明固体产物只含Fe2O3,精确称取一定质量的样品，充分加热分解后,再称量剩余固体的质量，经过计算可判断残留固体的成分是否全部为Fe2O3。3。(16分)（1)(2015上海化学，36节选)已知CaO2在350℃迅速分解生成CaO和O2。下图是实验室测定产品中CaO2若所取产品质量是mg,测得气体体积为VmL（已换算成标准状况）,则产品中CaO2的质量分数为(用字母表示）。

过氧化钙的含量也可用重量法测定,需要测定的物理量有。

（2)(2015课标全国Ⅱ,28节选）用右图装置可以测定混合气中ClO2的含量：Ⅰ.在锥形瓶中加入足量的碘化钾，用50mL水溶解后,再加入3mL稀硫酸;Ⅱ.在玻璃液封装置中加入水,使液面没过玻璃液封管的管口；Ⅲ.将一定量的混合气体通入锥形瓶中吸收；Ⅳ。将玻璃液封装置中的水倒入锥形瓶中;Ⅴ。用0.1000mol·L—1硫代硫酸钠标准溶液滴定锥形瓶中的溶液（I2+2S22I—+S4），指示剂显示终点时共用去20.00mL硫代硫酸钠溶液.在此过程中:①锥形瓶内ClO2与碘化钾反应的离子方程式为

。

②玻璃液封装置的作用是

。

③Ⅴ中加入的指示剂通常为,滴定至终点的现象是

。

④测得混合气中ClO2的质量为g。〚导学号16980373〛

答案：(1)样品质量、完全分解后剩余固体的质量（合理即可)(2)①2ClO2+10I—+8H+5I2+4H2O+2Cl—②吸收残余的二氧化氯气体(避免碘的逸出)③淀粉溶液溶液由蓝色变为无色，且半分钟内溶液颜色不再改变④0.02700解析:(1)CaO2在350℃会迅速分解成CaO和O2,反应的化学方程式为2CaO22CaO+O2↑。根据化学方程式可知,每消耗2molCaO2，会产生1molO2,在标准状况下的体积为22.4L。现产生标准状况下气体的体积为V（O2）=VmL，则n(O2）=×10-3mol；则反应消耗的n（CaO2）=2n（O2)=×10—3mol，产品中w(CaO2)=×100％=(×10-3mol×72g·mol—1）÷mg×100％=.过氧化钙的含量也可用重量法测定,需要测定的物理量有灼烧前CaO2的质量及灼烧后剩余固体的质量.（2)①ClO2作氧化剂，产物为Cl—，I—为还原剂，产物为I2,在酸性条件下反应，2ClO2+10I—+8H+5I2+2Cl-+4H2O.②因ClO2易溶于水，所以玻璃液封装置作用是吸收残余ClO2气体。③因淀粉遇I2变蓝,所以用淀粉溶液作指示剂。滴定至终点的现象为溶液由蓝色变为无色，且半分钟内颜色不再改变.④根据关系式2ClO2~5I2~10S2,m(ClO2）=20.00mL×10—3L·mL—1×0。1000mol·L-1××67。5g·mol-1=0.02700g。4。（2016贵州贵阳检测）(18分)纯过氧化氢是淡蓝色的黏稠液体,可与水以任意比混合，过氧化氢水溶液俗称双氧水，为无色透明液体。实验室常用过氧化氢制取氧气，工业上过氧化氢是重要的氧化剂和还原剂,常用于消毒、杀菌、漂白等。某化学兴趣小组的同学围绕过氧化氢开展了调查研究与实验，请你参与其中一起完成下列学习任务:(1)写出过氧化氢的电子式:。

(2)实验室中用过氧化氢制取氧气的化学方程式为，当生成标准状况下2。24LO2时，转移电子为mol.

(3）该兴趣小组的同学查阅资料后发现H2O2为二元弱酸,其酸性比碳酸弱。请写出H2O2在其水溶液中的电离方程式:

.

（4)同学们用0.1000mol·L-1的酸性高锰酸钾标准溶液滴定某试样中过氧化氢的含量，反应原理为2Mn+5H2O2+6H+2Mn2++8H2O+5O2↑。①在该反应中，H2O2被（填“氧化”或“还原”)；

②滴定到达终点的现象是

;

③用移液管吸取25。00mL试样置于锥形瓶中，重复滴定四次，每次消耗的KMnO4标准溶液体积如下表所示：第一次第二次第三次第四次V(KMnO4溶液)/mL17。1018。1018.0017。90则试样中过氧化氢的浓度为mol·L—1；

④若滴定前尖嘴中有气泡，滴定后消失,则滴定结果(填“偏低”“偏高"或“不变")。

（5）同学们发现向滴加了酚酞的NaOH溶液中加入H2O2后,溶液中红色消失。关于褪色原因:甲同学认为H2O2是二元弱酸，消耗了OH—使红色消失;乙同学认为H2O2具有漂白性使溶液褪色。请设计一个简单的实验方案来判断甲、乙两位同学的说法是否正确：

。

答案:（1）H（2）2H2O22H2O+O2↑0。2（3）H2O2H++H、HH++（4)①氧化②锥形瓶内溶液颜色恰好由无色变为浅紫色，且半分钟内溶液不褪色③0。1800④偏高(5）向褪色后的溶液中加入NaOH溶液,若变红,甲的说法正确;若不变红，乙的说法正确解析：（1）H2O2的结构式为H—O-O—H，其电子式为H。（2）H2O2不稳定,在MnO2催化作用下分解生成H2O和O2，化学方程式为2H2O22H2O+O2↑，氧元素发生歧化反应,由-1价变成—2价和0价，生成1molO2时转移2mol电子，故生成标准状况下2.24LO2（即0.1mol）时，转移0。2mol电子。(3）H2O2为二元弱酸，其酸性比H2CO3弱，在水溶液中分步电离,以第一步电离为主，电离方程式为H2O2H++H、HH++.(4）①反应2Mn+5H2O2+6H+2Mn2++8H2O+5O2↑中，Mn被还原为Mn2+,H2O2则被氧化为O2.②达到滴定终点时，H2O2被完全氧化,溶液由无色变成浅紫色，且半分钟内不褪色。③第一次消耗标准KMnO4溶液的体积为17。10mL，与其他三次相比存在明显误差,应舍去，利用后三次实验数据计算:消耗标准KMnO4溶液的平均体积为=18.00mL,则有n（H2O2)=n(KMnO4）=×0。1000mol·L—1×18.00×10-3L=4.5×10—3mol,故试样中H2O2的浓度为=0。1800mol·L—1。④滴定前尖嘴中有气泡，滴定后消失,则测得的标准KMnO4溶液的体积偏大，导致测定试样中H2O2的浓度偏高.（5）甲同学认为H2O2是二元弱酸，消耗了OH-使红色消失,可向褪色后的溶液中滴加NaOH溶液,若溶液重新变成红色，说明甲同学的说法正确；若溶液不变色,说明乙同学的说法正确。5.(2016湖南鹰潭一模）（16分）食盐中含有一定量的镁、铁等杂质，加碘盐中碘的损失主要是由于杂质、水分、空气中的氧气以及光照、受热而引起的。已知:①氧化性:I>Fe3+〉I2；还原性：S2〉I—;②KI+I2KI3。(1）某学习小组对加碘盐进行如下实验:取一定量某加碘盐（可能含有KIO3、KI、Mg2+、Fe2+、Fe3+)，用适量蒸馏水溶解，并加稀盐酸酸化,将所得溶液分为4份.第一份试液中滴加KSCN溶液后显红色；第二份试液中加足量KI固体，溶液显淡黄色,用CCl4萃取，下层溶液显紫红色;第三份试液中加入适量KIO3固体后,滴加淀粉试剂,溶液不变色。①向第四份试液中加K3Fe(CN)6溶液，根据是否得到具有特征蓝色的沉淀,可检验是否含有(用离子符号表示）。

②第二份试液中加入足量KI固体后，反应的离子方程式为：、。

（2）以KI作为加碘剂的食盐在保存过程中，由于空气中氧气的作用,容易引起碘的损失.写出潮湿环境下KI与氧气反应的化学方程式：。将I2溶于KI溶液，在低温条件下，可制得KI3·H2O,该物质不适合作为食盐加碘剂，其理由是。

(3)某同学为探究温度和反应物浓度对反应2I+5S+2H+I2+5S+H2O的速率的影响，设计实验如下表所示：0.01mol·L-1KIO3酸性溶液（含淀粉)的体积/mL0。01mol·L—1Na2SO3溶液的体积/mLH2O的体积/mL实验温度/℃溶液出现蓝色时所需时间/s实验15V13525t1实验2554025t2实验355V20t3表中数据：t1（填“>”“<”或“=”）t2;若通过实验2、3探究温度对反应速率的影响,则表中V2=。

答案:（1)①Fe2+②I+5I—+6H+3I2+3H2O2Fe3++2I-2Fe2++I2（2）4KI+O2+2H2O4KOH+2I2KI3在受热条件下产生I2和KI，KI易被氧气氧化，碘易升华(3）<40解析：（1）①Fe2+与K3Fe(CN)6溶液反应生成蓝色沉淀,则根据是否得到具有特征蓝色的沉淀,可检验是否含有Fe2+.②KIO3、Fe3+具有氧化性，与KI发生氧化还原反应，离子方程式分别为I+5I-+6H+3I2+3H2O、2Fe3++2I—2Fe2++I2。(2）潮湿环境下KI与氧气反应生成碘单质、KOH，发生反应的化学方程式为4KI+O2+2H2O4KOH+2I2,因KI3·H2O在受热条件下产生I2和KI，KI易被氧气氧化,碘易升华,则该物质不适合作为食盐加碘剂。（3）探究反应速率应注意控制变量，实验1、2中加入水的体积不同，其他条件应相同,故V1=5,实验1中反应物浓度大，反应速率快,则t1〈t2；实验2、3应控制温度不同，其他条件相同,则V2=40。6.(2016山东青岛模拟)(18分）冬青油又叫水杨酸甲酯,是一种重要的有机合成原料。某化学小组用水杨酸()和甲醇在酸性催化剂催化下合成水杨酸甲酯并计算其产率.实验步骤：Ⅰ.如图，在三颈烧瓶中加入13.8g(0.1mol)水杨酸和24g（30mL，0.75mol)甲醇,向混合物中加入约10mL甲苯（甲苯与水形成的共沸物,沸点为85℃，该实验中加入甲苯,易将水蒸出),再小心地加入5mL浓硫酸，摇动混匀，加入1～2粒沸石，组装好实验装置,在85～95Ⅱ。待装置冷却后，分离出甲醇,然后转移至分液漏斗，依次用少量水、5％NaHCO3溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体,过滤得到粗酯。Ⅲ.将粗酯进行蒸馏,收集221~224℃的馏分,得水杨酸甲酯9。12g常用物理常数：名称相对分子质量颜色状态相对密度熔点/℃沸点/℃水杨酸甲酯152无色液体1.18-8。6224水杨酸138白色晶体1.44158210甲醇32无色液体0.792-9764.7请根据以上信息回答下列问题:（1)仪器A的名称是，加入沸石的作用是。若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是。

(2)制备水杨酸甲酯时,最合适的加热方法是。

（3)实验中加入甲苯对合成水杨酸甲酯的作用是

。

（4)反应结束后，分离出甲醇采