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文档简介

（一）指示剂的封闭现象

化学计量点时不见指示剂变色产生原因：待测离子：K’MY<K’MIn→M与In反应不可逆消除方法：由被滴金属离子本身引起的，可以采用返滴定法避免；由于其它金属离子引起的，需设法使这些金属离子不发生作用(掩蔽或分离)金属指示剂在使用中存在的问题举例1在用EDTA滴定Ca2+、Mg2+时，溶液中共存的Al3+、Fe3+、Cu2+、Co2+和Ni2+对铬黑T有封闭作用。消除办法：(1)在酸性条件下，用三乙醇胺可掩蔽Al3+和Fe3+。(2)在碱性条件下，可用KCN掩蔽Cu2+、Co2+和Ni2+

。金属指示剂在使用中存在的问题举例2

有时，某些指示剂的封闭现象，是由于有色配合物的颜色变化为不可逆反应所引起。这时MIn有色配合物的稳定性虽然没有M—EDTA配合物的稳定性高，但由于其颜色变化为不可逆，有色配合物MIn并不是很快地被EDTA所破坏因而对指示剂也产生了封闭。如果封闭现象是被滴定离子本身所引起的，一般可用返滴定法予以消除。金属指示剂在使用中存在的问题例如：A13+的测定如A13+对二甲酚橙有封闭作用，测定Al3+时可先加入过量的EDTA标准溶液，于pH＝3.5时煮沸，使A13+与EDTA完全配位后，再调节溶液pH值为5—6，加入二甲酚橙，用Zn2+或Pb2+标准溶液返滴定，即可克服A13+对二甲酚橙的封闭现象。金属指示剂在使用中存在的问题（二）指示剂的僵化现象

化学计量点时指示剂变色缓慢产生原因MIn溶解度小→与EDTA置换速度缓慢→终点拖后消除方法：加入有机溶剂或加热→提高MIn溶解度→加快置换速度金属指示剂在使用中存在的问题举例例如，用PAN(吡啶偶氮萘酚)作指示剂时，可加入少量甲醇或乙醇，可以将溶液适当加热，以加快置换速度，使指示剂的变色较明显。又如，用磺基水杨酸作指示剂，以EDTA标准溶液滴定Fe3+时，可先将溶液加热到50-70℃后，再进行滴定。金属指示剂在使用中存在的问题（三）指示剂的氧化变质现象金属指示剂大多数具有许多双键的有色化合物，见光易氧化，日久变质，在使用时需要注意采用一定的措施，防止此情况出现，例如，将金属指示剂配制成固体使用。金属指示剂在使用中存在的问题举例如铬黑T、钙指示剂的水溶液均易氧化变质，所以常配成固体混合物或用具有还原性的溶液来配制溶液。分解变质的速度与试剂的纯度也有关。一般纯度较高时，保存时问长一些。另外，有些金属离子对指示剂的氧化分解起催比作用。如铬黑T在Mn(IV)或Ce4+存在下

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