重金属检查法炽灼法

中药制剂分析技术重金属检查法——炽灼法ShandongCollegeofTraditionalChineseMedicine一、炽灼法概述适用于需先灼烧破坏，使与有机分子结合的重金属游离出来，再取炽灼残渣进行检查的供试品中药及其制剂的重金属检查多采用此法。本法是将供试品炽灼破坏后，加硝酸处理，使有机物分解、破坏完全，然后按第一法（硫代乙酰胺法）进行检查。重金属检查法-炽灼法二、操作步骤重金属检查法-炽灼法供试品溶液制备标准溶液制备结果判断显色与观察1.供试品溶液制备预处理方法分为三种，操作时根据要求选用适宜的方法。①除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品或供试品溶液（蒸发至干），按炽灼残渣检查法进行炽灼处理，然后取遗留的残渣，按照④规定操作。②直接取该品种炽灼残渣检查项下，在500〜600℃炽灼的遗留残渣，按照④规定操作。二、操作步骤重金属检查法-炽灼法供试品溶液制备标准溶液制备结果判断显色与观察1.供试品溶液制备①②直接取该品种炽灼残渣检查项下，在500〜600℃炽灼的遗留残渣，按照④规定操作。供试品溶液蒸发至干供试品按炽灼残渣检查法炽灼残渣按照④规定操作③重金属检查法-炽灼法供试品完全炭化放冷+硫酸0.5～1ml缓缓炽灼恰湿润低温加热除尽硫酸+硝酸0.5ml蒸干除尽氧化氮蒸气放冷500～600℃炽灼完全灰化+醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml移至乙管+水稀释成25ml+盐酸2ml水浴蒸干滴氨试液+水15ml酚酞指示液显微粉红色微热溶解重金属检查法-炽灼法+硝酸0.5ml蒸干除尽氧化氮蒸气放冷+盐酸2ml水浴蒸干+水15ml滴氨试液酚酞指示液显微粉红色+醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml移至乙管+水稀释成25ml微热溶解④2.标准溶液的制备

取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管（甲管）中，加标准铅溶液一定量，再用水稀释成25ml，即得。3.显色与观察

在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出颜色与甲管比较，不得更深。重金属检查法-炽灼法三、结果判断符合规定——乙管中所显的颜色浅于甲管不符合规定——乙管中所显的颜色深于甲管

为了保证中药及其制剂的安全性，《中国药典》2015年版还采用原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法对某些中药中的重金属及有害元素铅、镉、砷、汞、铜进行测定。例如：枸杞子、山楂、西洋参、阿胶中铅、镉、砷、汞、铜的测定即用此法，并规定含铅不得过5mg/kg；镉不得过3mg/kg；砷不得过2mg/kg；汞不得过2mg/kg；铜不得过20mg/kg。

知识链接重金属检查法-炽灼法四、注意事项（1）炽灼温度必须控制在500～600℃，温度过低灰化不完全，重金属不能全部游离，温度在700℃以上，多数重金属盐都有不同程度的挥发损失。（2）炽灼残渣加硝酸处理，必须蒸干，至氧化氮蒸气除尽，否则会使硫代乙酰胺水解生成的硫化氢，因氧化析出乳硫，影响检查。重金属检查法-炽灼法

地奥心血康中重金属检查

地奥心血康为薯蓣科植物黄山药和穿山龙薯蓣的根茎提取物。《中国药典》2015年版采用第二法（炽灼法）检查其重金属。重金属取本品1.0g，置坩埚中缓缓炽灼至完全炭化时，逐渐升高温度至500〜600℃使完全灰化，放冷，依法（通则0821)检查。重金属含量不得过20mg/kg。五、应用实例重金属检查法-炽灼法1．炽灼法是将供试品炽灼破坏后，加硝酸处理，使有机物分解、破坏完全，然后按第一法（硫代乙酰胺法）进行检查。2．供试品