EBSD初级原理及简单应用

燕山大学先进钢铁材料课题组报告人：王明明时间：11月15日EBSD初级原理及简单应用1目前一页\总数五十四页\编于十二点

EBSD基础知识目录1数据采集软件(OIMDataCollection)的使用

2

数据分析软件(OIMAnalysis)的使用3

试样的制备

4燕山大学先进钢铁材料课题组2目前二页\总数五十四页\编于十二点1.EBSD基础知识燕山大学先进钢铁材料课题组电子枪试样接收器磷屏当成一张纸1.1硬件107108EDAX3目前三页\总数五十四页\编于十二点1.EBSD基础知识燕山大学先进钢铁材料课题组强弱衍射锥与荧光板相交，形成菊池带(Kikuchi)2dsinθ=nλ参考《材料电子显微分析》，张静武，P51-54，911.2菊池花样abc4目前四页\总数五十四页\编于十二点1.EBSD基础知识燕山大学先进钢铁材料课题组镍样品菊池带1.每个菊池带都可以指标化为产生该菊池衍射的晶面指数；2.几个菊池带相交的点（菊池极）对应于晶带轴方向与荧光屏的交点，这些点可指标化为晶带轴指数。3.(200)面的面间距比(2-20)面的宽，(200)面带宽比(2-20)面的窄。1.2菊池花样5目前五页\总数五十四页\编于十二点1.3菊池花样鉴定1.EBSD基础知识燕山大学先进钢铁材料课题组三条带失配度:FitFit越小，测试结果和数据库文件吻合度越高。数据库对比结果：abc6目前六页\总数五十四页\编于十二点1.EBSD基础知识燕山大学先进钢铁材料课题组置信度因子:CI（ConfidenceIndex）CI越大，准确度越高。此外，参与计算的条带数n越多，计算结果越准确。对可能结果进行投票置信度因子CI1.3菊池花样鉴定7目前七页\总数五十四页\编于十二点1.EBSD基础知识燕山大学先进钢铁材料课题组确保正确率达到90%，CI＜0.1的删除投票正确率与CI值关系曲线CI＜1.01.3菊池花样鉴定8目前八页\总数五十四页\编于十二点1.EBSD基础知识燕山大学先进钢铁材料课题组1.线上的点由替换成一条线；2.用所有线的交点代替一条菊池带Hough变化1.4Hough变换9目前九页\总数五十四页\编于十二点2.数据采集软件(OIMDataCollection)的使用燕山大学先进钢铁材料课题组1234常用部分：1.工作距离

与控制权；3.相机设置；4.图像采集；5.菊池花样。10目前十页\总数五十四页\编于十二点2.数据采集软件(OIMDataCollection)的使用燕山大学先进钢铁材料课题组2.1设定工作距离工作距离改变，花样中心随之改变。设定：1.样品台：预倾角30°；2.工作距离(WD):15-22mm；3.Stage倾转：40°；4.插入相机。70°扫描电镜Z值≠工作距离11目前十一页\总数五十四页\编于十二点2.数据采集软件(OIMDataCollection)的使用燕山大学先进钢铁材料课题组2.2相选择获取扫描照片EBSD原理是测得的花样与数据库中的花样进行对比，因此首先应提供正确的相。12Phase对话框下：①相的载入Load；②数据库中选定；③错误相的删除Remove。Scan对话框下：CaptureSEM目前十二页\总数五十四页\编于十二点2.数据采集软件(OIMDataCollection)的使用燕山大学先进钢铁材料课题组1×12×24×42.3相机设置：BinningBinning值越大，细节信息越少，单个菊池花样采集时间越短。相鉴定13目前十三页\总数五十四页\编于十二点2.数据采集软件(OIMDataCollection)的使用燕山大学先进钢铁材料课题组ImageProcessingMode提供两种模式：标准Standard和增强Enhanced模式。目的：扣除噪点，提升整体花样质量Standard模式下①释放控制权；②取消backgroundsubtraction复选框；③调节Gain及Exposure；④获取背底；⑤勾选backgroundsubtraction复选框。2.3相机设置：扣背底14目前十四页\总数五十四页\编于十二点2.数据采集软件(OIMDataCollection)的使用燕山大学先进钢铁材料课题组调节Gain及

Exposure过程①Gain目的是增大信号，但是增大信号的同时增加了噪点。②Exposure曝光时间越大，采集速率越小。77fps扫描速度

0.8-0.9max占用处理器的百分比2.3相机设置：扣背底15目前十五页\总数五十四页\编于十二点2.数据采集软件(OIMDataCollection)的使用2.3相机设置：扣背底对于CI值较低的情况下，可以选用Enhanced模式，进行动态扣背底：①Interactive模式下单击图片中心位置；②获得控制权；③取消backgroundsubtraction复选框；④选用Enhanced,单击Modify16燕山大学先进钢铁材料课题组目前十六页\总数五十四页\编于十二点2.数据采集软件(OIMDataCollection)的使用2.3相机设置：扣背底⑤依次勾选BackgroundSubtractionDynamicBackgroundDivisionNormalizeIntensityHistogram进行扣背底⑥单击AutoTuneCalibration进行自动校正17燕山大学先进钢铁材料课题组目前十七页\总数五十四页\编于十二点2.数据采集软件(OIMDataCollection)的使用2.4参数进一步优化（Hough）目的：CI值更差条件下进行参数优化，获得更高质量图像。BinnedPatternSizeThetaStepSizeMaxPeakCountConvolutionMaskBPSTSSMPCCM使用后恢复到标准参数标准96179×9优化1200.5/0.258/913×1318燕山大学先进钢铁材料课题组目前十八页\总数五十四页\编于十二点2.数据采集软件(OIMDataCollection)的使用2.5点扫与数据采集相选定、扣背底后：①Interactive对话框下对不同位置进行点扫，测定单点的CI值与Fit值，判定菊池花样的好坏。文件名选区大小步长估计扫描时间②返回Scan对话框，鼠标左键框选需要区域，并对选区大小，步长，文件名及存放位值进行更改19燕山大学先进钢铁材料课题组目前十九页\总数五十四页\编于十二点燕山大学先进钢铁材料课题组1.为确定确定某一相，进行单个菊池花样的保存。2.数据采集软件(OIMDataCollection)的使用2.7小技巧1.202.整体菊池花样数据的保存。选择区域后弹出Scanproperties，在Patterns目录下勾选SaveAllPattern。目前二十页\总数五十四页\编于十二点2.数据采集软件(OIMDataCollection)的使用2.8相机退出1.取消OIM软件控制权；2.退出相机，

扫描电脑死机或者载物台自动旋转

情况下，为防止碰撞相机，可以关

闭扫描控制面板的STAGE按钮；3.更换试样。212.9注意OIM采集数据过程中不可使用TEAM软件处理EDS数据，二者相互干扰。燕山大学先进钢铁材料课题组目前二十一页\总数五十四页\编于十二点3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用OIMAnalysisEBSD能做什么？22燕山大学先进钢铁材料课题组目前二十二页\总数五十四页\编于十二点3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用3.1EBSD能做什么？①晶体结构信息物相鉴定；相分布；相含量测定；······③应变信息应变分布；再结晶过程；······②晶体取向信息取向成像；取向差分析；界面信息；织构分析；······23燕山大学先进钢铁材料课题组目前二十三页\总数五十四页\编于十二点3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用3.1EBSD能做什么？①晶体结构信息Cr23C6相在Co基体中的分布双相不锈钢相分布图分辨率有限，结果可能与其他测试结果不符。24燕山大学先进钢铁材料课题组目前二十四页\总数五十四页\编于十二点燕山大学先进钢铁材料课题组3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用3.1EBSD能做什么？②晶体取向信息

1.单晶定向；

2.织构分析；3.相邻两个晶粒取向差测定；

4.取向成像显示晶粒的形状及晶粒尺寸测量；

5.显示各类晶界及计算晶粒

间取向差分布；

6.多相材料中两相取向关系

测定；

……

25目前二十五页\总数五十四页\编于十二点3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用3.1EBSD能做什么？③应变信息硬度压痕附近的应变分布裂纹尖端应变分布26燕山大学先进钢铁材料课题组目前二十六页\总数五十四页\编于十二点3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用3.1EBSD能做什么？③应变信息冷轧80%+700℃，90s退火处理后取向分布27燕山大学先进钢铁材料课题组目前二十七页\总数五十四页\编于十二点3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用3.1EBSD能做什么？R260珠光体钢交货态与磨损亚表面EBSD分析图：IPF；GB；KAM；文献128燕山大学先进钢铁材料课题组目前二十八页\总数五十四页\编于十二点3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用3.1EBSD能做什么？文献2压力容器钢裂纹部分晶体取向及相邻两点间的关系29燕山大学先进钢铁材料课题组目前二十九页\总数五十四页\编于十二点3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用3.1EBSD能做什么？文献230燕山大学先进钢铁材料课题组目前三十页\总数五十四页\编于十二点3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用3.1EBSD能做什么？文献3?31管线钢裂纹路径与滑移系、扩展面的关系燕山大学先进钢铁材料课题组目前三十一页\总数五十四页\编于十二点3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用快捷操作(文件夹)Project（原始文件）Dataset（数据分析）Partition图像区域辅助说明3.2软件功能区32燕山大学先进钢铁材料课题组目前三十二页\总数五十四页\编于十二点燕山大学先进钢铁材料课题组3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用扫描区域大小、step、CI值等信息3.3CleanUp先clean第二个后clean第一个（先CI后Dilation）花样质量较差时用Single

Iteration（单次迭代）CI：0.28①Alldata—右键—CleanUp33目前三十三页\总数五十四页\编于十二点3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用3.3CleanUp②Alldata—右键—Properties—PartitionProperties确保正确率达到90%，CI＜0.1的删除34燕山大学先进钢铁材料课题组目前三十四页\总数五十四页\编于十二点3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用3.4创建Map①快速创建②Alldata—右键—Map灰度图彩图单个：IQ两个叠加：IQ+CO35燕山大学先进钢铁材料课题组目前三十五页\总数五十四页\编于十二点3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用3.4创建Map编辑mapproperties，比如，添加大小角度晶界、标定twin类型36燕山大学先进钢铁材料课题组目前三十六页\总数五十四页\编于十二点3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用3.5创建Chart①快速创建②Alldata—右键—Chart晶粒尺寸：按面积、直径、像素点、ASTM标准等等区分图片、数据列的导出—右键37燕山大学先进钢铁材料课题组目前三十七页\总数五十四页\编于十二点3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用3.6创建Texture①Alldata—右键—Texture添加PF、IPF、ODF38燕山大学先进钢铁材料课题组目前三十八页\总数五十四页\编于十二点3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用3.6创建Texture②右键—New—TexturePlot此外，每种织构所占体积分数；在一定角度范围内，某一晶面平行于TD的百分比；······39燕山大学先进钢铁材料课题组目前三十九页\总数五十四页\编于十二点3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用3.7高亮工具Hightlight取消重做清除所有高亮区域Grain/Boundary/TripleJunctionMode

(晶粒内部、晶界、三角晶界的信息)40燕山大学先进钢铁材料课题组目前四十页\总数五十四页\编于十二点3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用3.7高亮工具HightlightVectorProfileMode

某一条线上相对于原始点或者相邻点的取向信息CrystalLattice

某一点的晶体结构41燕山大学先进钢铁材料课题组目前四十一页\总数五十四页\编于十二点3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用先进钢铁材料课题组3.8其他①鼠标右键Alldata—右键—Map、Chart、Texture···；

图片—右键—Show、Mapproperties···；

表—右键—Export（图片/数据）42②裁剪工具Crop

生成Crop数据文件目前四十二页\总数五十四页\编于十二点③复制Copydocument—粘贴Paste（Excel中复制粘贴公式）3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用3.8其他43燕山大学先进钢铁材料课题组目前四十三页\总数五十四页\编于十二点③全自动AUTO3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用3.8其他44燕山大学先进钢铁材料课题组目前四十四页\总数五十四页\编于十二点④帮助文件Help3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用Help文件：名称、定义、含义···CleanUpTaylarFactor、SchimidFactor、Strain、Texture···3.8其他45燕山大学先进钢铁材料课题组目前四十五页\总数五十四页\编于十二点4.试样制备试样制备过程：1.选样2.切片3.镶嵌4.研磨：粗磨和细磨5.抛光：粗抛和精抛6.最终抛光在倾角70°时对标样进行校正，因此，要求试样正反两侧平行。46燕山大学先进钢铁材料课题组目前四十六页\总数五十四页\编于十二点4.试样制备试样制备过程：1.选样2.切片3.镶嵌4.研磨：粗磨和细磨5.抛光：粗抛和精抛6.最终抛光FIB优点：微观区域

缺点：束流导致相变47燕山大学先进钢铁材料课题组目前四十七页\总数五十四页\编于十二点4.试样制备试样制备过程：1.选样2.切片3.镶嵌4.研磨：粗磨和细磨5.抛光：粗抛和精抛6.最终抛光冷镶热镶：常规树脂；

导电树脂。对于小试样扫描试验时具有一定的优势，保证导电，不再需要砸开试样。48燕山大学先进钢铁材料课题组目前四十八页\总数五十四页\编于十二点4.试样制备试样制备过程：1.选样2.切片3.镶嵌4.研磨：粗磨和细磨5.抛光：粗抛和精抛6.最终抛光实验室：150#—320#—600#—1200#—2.5umdiamond—1.0umdiamond49燕山大学先进钢铁材料课题组目前四十九页\总数五十四页\编于十二点4.试样制备试样制备过程：1.选样2.切片3.镶嵌4.研磨：粗磨和细磨5.抛光：粗抛和精抛6.最终抛光实验室：自动抛光机+0.02um硅溶胶；离子抛光；电解抛光。（Zr、Ti及其合金可以用离子抛光）震动抛光Ti合金机械抛光和离子抛光50燕山大学先进钢铁材料课题组目前五十页\总数五十四页\编于十二点4