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文档简介

山东中医药高等专科学校王雷清亚硝酸钠法基本原理

亚硝酸钠法是以NaNO2为滴定液，在酸性溶液中测定芳香族伯胺和芳香族仲胺类化合物的滴定法。

用NaNO2滴定液滴定芳伯胺类化合物的方法称为重氮化滴定法。其反应式为：Ar－NH2＋NaNO2＋2HCl→[Ar－N+≡N]Cl－＋NaCl＋2H2O基本原理

用NaNO2滴定液滴定芳仲胺类化合物的方法称为亚硝基化滴定法。其反应式为：重氮化滴定法的反应条件酸的种类和浓度：在HBr中反应最快，HCl中次之，在H2SO4或HNO3中反应较慢。一般选用价廉的HCl，酸度控制在1mol/L左右。重氮化滴定法的反应条件反应温度与滴定速率：重氮化滴定法的反应速率随温度的升高而加快。但温度升高会使亚硝酸分解逸失。故一般规定在5℃以下进行滴定。重氮化滴定法的反应条件芳环上取代基团的影响：在氨基的对位上如果有－NO2、－SO3H、－COOH、－X等吸电子基团，可使反应速率加快；有－CH3、－OH、－OR等斥电子基团，可使反应速率减慢。对于反应较慢的药物，滴定时可加入适量的KBr作催化剂，以提高反应速率。指示终点的方法外指示剂法：把KI和淀粉混在一起调成糊状物，涂在白瓷板上或做成试纸来使用。终点时，稍微过量的亚硝酸钠在酸性条件下与碘化钾反应，生成的碘遇淀粉即显蓝色。指示终点的方法内指示剂法：以橙黄Ⅳ-亚甲蓝用得较多，中性红、二苯胺及亮甲酚蓝也有应用。内指示剂法操作简便，但有时变色不够敏锐，特别是重氮盐有色时难以判断终点。指示终点的方法永停滴定法：根据2015年版《中国药典》规定，亚硝酸钠法一般应采用永停滴定法确定终点。应用与示例盐酸普鲁卡因溶液的含量测定

盐酸普鲁卡因具有芳伯胺结构，在酸性条件下可与亚硝酸钠发生重氮化反应，滴定前加入适量KBr作催化剂，以

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