有机化学实验复习

有机化学实验熔点，沸点，折光率的测定（完整实验）（p54-66）注：有机化学实验书p57和p63有图1.熔点的测定时间步骤现象将浴液倒入b型管至上叉口处。安装在固定架上用玻璃棒将经过干燥的样品研压成极细粉末，聚成一堆。把毛细管开口垂直插入样品，使一些样本进入毛细管内，然后将毛细管开口向上，放入长约50~60cm垂直桌面的玻璃管中，使之从高空落下。反复几次使样品装得严实。样品高约2~3cm。备2~3个样品毛细管。将装有样品的毛细管用橡皮圈固定于温度计小银球中部。装好温度计。温度计温度慢慢升高，到一定温度，样品开始熔化，最后完全熔化开始加热。当温度低于熔点10~15℃时，调整火焰慢慢加热，每分钟升1~2℃。测量中仔细观察样品变化，记录始熔与全熔温度第二次测量时，浴液温度应低于样品熔点20℃再测。2.沸点的测定时间步骤现象将浴液倒入b型管至上叉口处。安装在固定架上将待测沸点的液体滴入自制外径5~8mm玻璃管中，柱高约1cm。将一端密闭的毛细管封口在上倒插入待测液中，把其用橡皮管固定于温度计上，安装在b形管中酒精灯加热，当有一连串气泡快速逸出停止加热。观察，当气泡恰好停止停止外逸液体刚好要进入毛细管的瞬间。记下温度不停有气泡冒出。注意事项：(1)熔点管本身要干净，若如含有灰尘，会产生410℃的误差。管壁不能太厚，封口要均匀。千万不能让封口一端发生弯曲或使封口端壁太厚。因此在毛细管封口时，毛细管按垂直方向伸入火焰，且长度要尽量短，火焰温度不宜太高，最好用酒精灯，断断续续地加热，封口要圆滑，以不漏气为原则。(2)样品一定要干燥，并要研成细粉末，往毛细管内装样品时，一定要反复墩实，管外样品要用卫生纸擦干净。(3)用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁，并使装样部分和温度计水银球处在同一水平位置，同时要使温度计水银球处于b形管两侧管中心部位。(4)升温速度不宜太快，特别是当温度将要接近该样品的熔点时，升温速度更不能快。升温速度过快应慢，热传导不充分，导致所测熔点偏高。思考题1.测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？(a)熔点管不洁净；(b)熔点管底部未完全封闭，尚有一针空；(c)熔点管壁太厚；(d)样品未完全干燥或含有杂质；(e)加热太快答：(a)熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，会产生410℃的误差，使测得的熔点偏低。(b)液中跑出接着溶液进人，固体很快熔化，使结果偏低(c)熔点管壁太厚，影响传热，使测得的初熔温度偏高。(d)样品未完全干燥，含有水分和其它溶剂，加热使溶剂气化，使样品松动熔化，导致所测熔点偏低，熔程加大．样品含有杂质的话情况同理。(e)加热太快，升温大快，热传导不充分，导致所测熔点偏高，熔程偏大。2.指出用毛细管法测定纯化合物时造成下列情况时的错误操作。(a)比正确熔点低(b)比正常熔点高(c)熔程大（超过几度）答：(a)熔点管不洁净；熔点管底部未完全封闭，尚有一针空；样品未完全干燥或含有杂质；(b)加热过快；(c)样品未完全干燥或含有杂质；加热过快；二．溴乙烷的合成，常压蒸馏及折光率的测定（p204-205）装置：常压蒸馏+分液装置注意事项：1.直型冷凝管，水下进上出，装置从左向右搭，先接水在打开热源；拆除装置时与搭装置时相反。2.插入温度计时，保持温度计的水银球在接口下方平齐。蒸馏瓶中的液体应在蒸馏瓶容积的1/3~2/3.3.分液漏斗下口应紧贴烧杯壁。4、使用浓硫酸一定要小心：重的往轻的中加；加时要用冰水冷却，且不断振摇；且要慢慢加；不能沾到皮肤和衣物上。5、凡是使用蒸馏装置，都必须在蒸馏烧瓶中加入碎瓷或沸石数粒（防止暴沸），才能加热。6、尾气中的有毒气体应处理，不能随意排放在实验室。7、蒸馏低沸点有机物注意要水浴，且水温不能太高，以免发生危险。8、反应结束时，反应瓶中内容物趁热倒掉，以免结块不易倒出。思考题1.溴乙烷的实验中哪一种原料是过量的？为什么？根据哪种原料计算产率？答：乙醇过量，因为该两反应物的化学计量系数之比为1：1，又因为正丁醇的用量为0.172mol，而溴化钠的摩尔量为0.15，所以正丁醇过量，应用溴化钠计算产率。2.浓硫酸洗涤的目的何在？答：除去副产物、乙醚、乙烯和原料乙醇乙酰苯胺的制备和重结晶P331-332装置：刺形分馏装置+回流装置注意事项：a.用的是刺型冷凝管。刺型冷凝管主要是分流溶点相近的物质。b.重结晶使用回流装置，用球型冷凝管，水下进上出。c.反应温度的控制:开始时要缓慢加热，待有水生成后，调节反应温度，以保持生成水的速度与分出水的速度之间的平衡。切忌开始就强烈加热。d.因乙酰苯胺熔点较高,稍冷即会固化,因此,反应结束后须立即倒入事先准备好的水中。否则凝固在烧瓶中难以倒出思考题1.乙酰苯胺的制备实验反应时为什么要控制分馏柱上端的温度在100-110℃之间？温度过高有什么不好？答：为了提高乙酰苯胺的产率，反应过程中不断分出产物之一水，以打破平衡，使反应向着生成乙酰苯胺的方向进行。因水的沸点为100ºC，反应物醋酸的沸点为118ºC，且醋酸是易挥发性物质，因此，为了达到即要将水份除去，又不使醋酸损失太多的目的，必需控制柱顶温度在100-110ºC之间。2.根据理论计算，反应完成时应产生几毫升水？为什么实际收集的液体远多于理论量？答：冰醋酸的沸点略高于水，并且易挥发，在进行加热时也会被随水蒸出，所以冷凝收到的液体多于理论值。正丁醚的制备P230装置：分水装置+分液装置+常压蒸馏注意事项：1.加入硫酸后须振荡，以使反应物混合均匀。2.分水器内注入与支管下口平行的水，然后放出3.5ml的水（用量筒量取）再开始小火加热。3.反应开始的时候不能加强热，否则反应物会严重碳化，但随着反应的进行，温度可以升高。4、在碱洗过程中，不要太剧烈地摇动分液漏斗，否则生成乳浊液，分离困准。一旦形成乳浊液，可加入少量食盐等电解质或水，使之分层。5、正丁醇溶在饱和氯化钙溶液中，而正丁醚微溶。