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文档简介

实验二十一固体物质粒度分布的测定一、目的要求掌握斯托克斯(Stokes)公式。用离心沉降法测定颗粒样品直径大小的分布。理解粒度测定仪的工作原理及操作方法。二、实验原理溶胶的运动性质除扩散和热运动之外,还有在外力作用下溶胶微粒的沉降。沉降是在重力的作用下粒子沉入容器底部,质点越大,沉降速度也越快。但因布朗运动而引起的扩散作用与沉降相反,它能使下层较浓的微粒向上扩散,而有使浓度趋于均匀的倾向。粒子越大,那么扩散速度越慢,故扩散是抗拒沉降的因素。当两种作用力相等的时候就到达了平衡状态,这种状态称为沉降平衡。在研究沉降平衡时,粒子的直径大小对建立平衡的速度有很大影响,表21-1列出了一些不同尺寸的金属微粒在水中的沉降速度。表21-1球形金属微粒在水中的沉降速度粒子半径10-3cm粒子半径10-3cm10-4cm100nm10nm1nmV/cm・s-1X10-1X10-3X10-5X10-7X10-9沉降1cm所需时间16h68d19a由上表可以看出,对于细小的颗粒,其沉降速率很慢,因此需要增加离心力场以增加其速度。此外,在重力场下用沉降分析来做颗粒分布时,往往由于沉降时间过长,在测量时间内产生了颗粒的聚结,影响了测定的正确性。普通离心机3000r・min-i可产生比地心引力大约2000倍的离心力,超速离心机的转速可达100〜160kr・min-i,其离心力约为重力的100万倍。所以在离心力场中,颗粒所受的重力可以忽略不计。

在离心力场中,粒子所受的离心力为4兀r3(p-p 2x,根据斯托克斯定律,30dx粒子在沉降时所受的阻力为6叩r 。其中r为粒子半径;p、p0分别为粒子与介质的密度;述为离心加速度;dt为粒子的沉降速度。假设沉降到达平衡’那么有:兀r3(p—p)rn2x=6兀耳r—有:dt(1)对上式积分可得:(2)(3)—兀r3(p—p)rn2ff2dt=6叩rfx2—(2)(3)TOC\o"1-5"\h\z3 0t xxt1 x1\o"CurrentDocument"x2r2(p—p)®2(t—t)=9qIn2-0 2 1 x1xln—(4)19 x(4)r二耳 —2 (p—p2(t—t)\o"CurrentDocument"1 0 2 1以理想的单分散体系为例,利用光学方法可测出明晰界面,记录不同时间t1和t2时的界面位置x]和x2,由(4)式可算出颗粒大小,并根据颗粒总数算出每种颗粒占总颗粒的百分数。另外根据颗粒密度还可算出每种颗粒占总颗粒的质量百分数。三、预习要求〔1〕理解筛分分析法测定固体物料的粒度分布;〔2〕理解正负累计特性曲线计算出任一粒级的含量;〔3〕理解实验过程中应标准操作。四、仪器试剂粒度测定仪1台;超声波发生器1台;注射器(100mL,1只、ImL,2只);温度计1只;台称1只;烧杯(50mL,2只)。固体颗粒(C.P.);甘油(C.P.);无水乙醇(C.P.)。五、实验步骤翻开粒度计电源开关和电机开关。开启计算机和打印机,在计算机上启动相应的粒度测定程序。点击“调整测量曲线〃,输入电机转速,向电机圆盘腔内注入30〜40mL旋转液(40%〜60%甘油-水溶液),调节“增益〃旋钮将基线调整到适宜值(3400〜3800),连续运行20〜30min,观察基线值的波动和稳定性,一般要求基线波动量要小于10个数值,假设基线波动量大于10个数值,应延长观察时间直至稳定性符合要求,基线稳定后,敲任意键返回。4.点击“输入参数和采样〞,输入相应的参数值,检查无误后,点击“确认〞。输入参数要求:序号参数名称输入要求1样品名称中英文均可2前采样周期1〜29s3后采样周期5〜15s4颗粒样品密度实测或查表,单位:g・cm-35旋转流体密度实测或查表,单位:g・cm-36旋转流体黏度实测或查表,单位:泊7旋转流体用量实际使用体积(ml)注入1mL缓冲液(40%乙醇-水溶液),按“加速〞按钮形成缓冲层,点击“确定〞,计算机开始采集基线,当基线太高或噪声太大时,程序不往下进展,一直采集基线,待问题解决后,程序才往下进展。采集基线后,注入1mL样品溶液(配制0.1%〜1%的样品水溶液,放入超声波发生器中超声10〜20min,直到聚集在一起的颗粒分散开)并及时按压任意键(时间间隔应小于1s),采样过程中一切会自动进展。采样完毕后,按计算机指令进展操作。点击“存盘退出〞,存入数据及图形。点击“调出结果〞,查看结果。点击“打印测试报告〞,按指令打印数据及图表。将注射器用去离子水洗净,将圆盘腔用去离子水洗净、擦干。【本卷须知】*注射旋转液和样品溶液时,注射器针头不要碰到圆盘腔内壁,以免划伤或损坏圆盘。当电机转速较高时,应先将电机转速以1000转/次递减速度降到2000r・min-i后再关闭电机。将圆盘腔擦干时,应小心操作以免划伤圆盘腔。【考虑题】本实验的主要误差来源是什么?怎样消除?如何选择样品用量及旋转液用量和浓度?六、数据处理根据测得的不同颗粒在不同时间t1和t2时的界面位置x1和x2,据(4)式计算出各颗粒的半径。根据(1)的计算结果和颗粒密度,计算出颗粒总数和颗粒总质量。计算每种颗粒占总颗粒的数目百分数和质量百分数。以各颗粒的质量百分数对颗粒半径作图,从图中求出颗粒的最可几半径。七、参考文献北京大学化学系物理化学教研室编.物理化学实验(第三版).北京:北京大学出版社,1995.东北师范大学,物理化学实验(第2版),高等教育出版社,1989习题1•粘度计中C有何作用?除去C是否可测定粘度?答:作用是形成气承悬液柱。不能除去C,因为没有了C管,就成了连通器,不断稀释之后会导致粘度计内液体量不一样。这样在测定流出时间就不能在一样条件下,因此没有可比性。高聚物的特征黏度与纯溶剂的黏度为什么不相等?答:纯溶剂黏度反映了溶剂分子间的内摩擦力效应,聚合物溶液的黏度那么是体系中溶剂分子间、溶质分子间及他们互相间内摩擦效应之总和。电泳中辅助液起何作用,选择辅助液的根据是什么?提示:辅液主要起胶体泳动的介质、电介质作用和与胶体形成明晰的界面易于观测等作用。选择的辅液不能与胶体发生化学反响,电导率与胶体一样等4假设电泳仪事先没有洗干净,内壁上残留有微量的电解质,对电泳测量的结果将会产生什么影响?提示:可能改变Z电势大小,甚至引起胶体的聚沉。电泳仪中不能有气泡,为什么?提示:气泡会阻断电介质。电泳速率的快慢与哪些因素有关?提示:电泳苏联与胶粒的大小、带电量、电压的大小及两电极的间隔等因素有关。粘度计毛细管的粗细对实验结果有何影响?答:粘度计毛细管的过粗,液体流出时间就会过短,那么使用Poisuille公式时就无法近似,也就无法用时间的比值来代替粘度;假设毛细管过细,容易造成堵塞,导致实验失败。乌氏粘度计中的C管的作用是什么?能否去除C管改为双管粘度计使用?答:C管的作用是形成气承悬液柱。不能去除C管改为双管粘度计,因为没有了C管,就成了连通器,不断稀释之后会导致粘度计内液体量不一样,这样在测定液体流出时间时就不能处在一样的条件之下,因此没有可比性。只有形成了气承悬液柱,使流出液体上下方均处在大气环境下,测定的数据才具有可比性。假设把溶液吸到了乳胶管内对实验结果有何影响?答:会使溶液浓度降低,导致测定的流出时间减小,从而使相对粘度测定值减小,影响实验

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