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文档简介
苯的检测主讲人:2020-11-26室内环境监测④采样和保存
项目一:有机污染物的检测苯的检测
在采样地点打开活性炭管,两端孔径至少2mm,与空气采样器入气口垂直连接,以0.5L/min的速度,抽取10L空气。采样后,将管的两端套上塑料帽,并记录采样时的温度和大气压力。填写室内空气采样记录表。样品可保存5d。⑤色谱分析条件
项目一:有机污染物的检测苯的检测
由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异,所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能,制定能分析苯、甲苯和二甲苯的最佳色谱分析条件。色谱分析条件可选用以下推荐值,也可根据实验室条件制定最佳分析条件:色谱柱温度:90℃;检测室温度:150℃;汽化室温度:150℃;载气:氮气,流量为50mL/min。⑥绘制标准曲线和测定计算因子
项目一:有机污染物的检测苯的检测
1)用混合标准气体绘制标准曲线。
绘制标准曲线:取1mL混合标准气体进样,测量保留时间及峰高。每个浓度重复3次,取峰高的平均值。分别以苯、甲苯和二甲苯的含量(μg/mL)为横坐标,平均峰高(mm)为纵坐标,绘制标准曲线。计算回归线的斜率,以斜率的倒数Bg[ug/(mL·mm)]作样品测定的计算因子。
在与样品分析相同的条件下,绘制标准曲线和测定计算因子。⑥绘制标准曲线和测定计算因子
项目一:有机污染物的检测苯的检测
1)用混合标准气体绘制标准曲线。
标准气体和混合标准气气体配置:用微量注射器准确取一定量的苯、甲苯和二甲苯(20°C时,1μl苯重0.8787mg,甲苯重0.8669mg,邻、间、对二甲苯分别重0.8802mg、0.8642mg、0.8611mg),分别注入100ml注射器中,以氮气为本底气,配成一定浓度的标准气体。取一定量的苯、甲苯和二甲苯标准气体分别注入向一个100mL注射器中相混合,再用氮气逐级稀释成0.02~2.0μg/mL范围内4个浓度点的苯、甲苯和二甲苯的混合气体。
在与样品分析相同的条件下,绘制标准曲线和测定计算因子。⑥绘制标准曲线和测定计算因子
项目一:有机污染物的检测苯的检测
2)用标准溶液绘制标准曲线。
配置储备液和混合标准液:在3个50mL容量瓶中先加入少量二硫化碳,用10μL注射器准确量取一定量的苯、甲苯和二甲苯分别注入容量瓶中,加二硫化碳至刻度,配成一定浓度的储备液。临用前取定量的储备液用二硫化碳逐级稀释成苯、甲苯和二甲苯含量为0.005μg/mL、0.01μg/mL、0.05μg/mL、0.2μg/ml的混合标准液。
在与样品分析相同的条件下,绘制标准曲线和测定计算因子。⑥绘制标准曲线和测定计算因子
项目一:有机污染物的检测苯的检测
3)测定校正因子当仪器的稳定性能差,可用单点校正法求校正因子。在样品测定的同时分别取零浓度和与样品热解吸气(或硫化碳提取液)中苯、甲苯和二甲苯浓度相接近的标准气体1μl或标准溶液1μL按绘制标准曲线的操作方法测量零浓度和标准的色谱增峰高(mm)和保留时间。
在与样品分析相同的条件下,绘制标准曲线和测定计算因子。⑥绘制标准曲线和测定计算因子
项目一:有机污染物的检测苯的检测
3)测定校正因子:用下式计算校正因子
在与样品分析相同的条件下,绘制标准曲线和测定计算因子。
式中:
f——校正因子,μg/(mL·mm)(对热解吸气样)或μg/(μL·mm)(对二硫化碳提取液样);
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