化验知识培训

化验知识培训第一页，共四十四页。

仪器的标定第二页，共四十四页。一、电子天平校准

因存放时间较长，位置移动，环境变化或为获得精确测量，因此天平在使用前，一般都应进行校准操作。第三页，共四十四页。先把天平调水平，开机预热30min,轻按CAL显示器出现CAL-200，闪烁，此时，把200g校准砝码放上称盘，显示器出现“------”等待状态，经几秒名钟后显示器出现200.0000g，拿去校准砝码，显示器应出现0.0000g，如若显示不为零，则再清零，再重复以上校准操作（注意，为了得到准确的校准结果最好反复以上校准操作二次）做好记录。第四页，共四十四页。二、酸度计校准测pH值时1开机预热30分钟，将“选择”钮拨至pH档，“斜率”旋钮顺时针旋到底；“温度”旋钮旋至溶液的温度值。2把用蒸馏水清洗过的电极插入pH=6.86pH(25℃时的值)的标准缓冲溶液中，待读数稳定后调节“定位”旋钮至该溶液在当时温度下的pH值（当时温度下的pH值可查附录）。第五页，共四十四页。3用蒸馏水清洗电极然后将电极插入pH=4.00或pH=9.18的标准缓冲溶液中（根据被测溶液的酸碱性确定选择那一种缓冲溶液，如果被测溶液呈酸性则选pH=4.00缓冲溶液；如果被测溶液呈碱性则选pH=9.18的缓冲溶液），待读数稳定后调节“斜率”旋钮至该溶液在当时温度下的pH值（当时温度下的pH值可查附录）记录。4重复步骤2和3直到不需要再调节二旋钮为止。5标定结束（一般情况下，在24h内仪器不需要再标定）做好记录。第六页，共四十四页。分光光度计、酶标仪1、测定时预热30min2、待读书稳定后在读书3、比色皿的清洁透明4、维护、清理防止腐蚀5、做好记录第七页，共四十四页。水分及挥发物的测定第八页，共四十四页。水分及挥发物的测定1、标准GB/T6435-20062、特例：a乳制品b矿物质c含有相当数量的乳制品和矿物质的混合物d含有保湿剂的动物饲料（丙二醇）e动植物油脂（ISO662的方法A测定)f油料籽实（GB/T14489）g油料籽实饼粕（GB/T10358）h谷物，不包括玉米及谷物产品（ISO712)i玉米（GB/T10362(玉米水分测定方法）3、温度：103℃±2℃时间：4±0.1h4、注意：先盖上盖在取出第九页，共四十四页。ISO标准ISO标准是指由『国际标准化组织(InternationalOrganizationforStandardization,ISO)』制订的标准，而被会员国广泛承认和认可的标准第十页，共四十四页。

粗蛋白测定第十一页，共四十四页。标准溶液标定方法：GB/T601所有的标准品德配置和标定必须按照601来配置和标定第十二页，共四十四页。要点一、盐酸的配制、标定1.配制：0.1M(mol/L)—取分析纯HCL8.5mL加蒸馏水使成1000ml,摇匀即可;（半微量发需要根据所用定滴管的量程来确定盐酸的量）

2.标定:精密称取无水碳酸钠基准物(在270-300℃灼烧至恒重)0.2克左右,准至0.1毫克,加入蒸馏水50ml使之溶解,加混合指示剂10滴,用盐酸标准溶液滴定至暗红色,微沸2分钟,冷却至室温（一般用水冷）,继续滴定至溶液呈暗红色(需做5-6个平行，相对误差）,同时做空白试验。第十三页，共四十四页。3.计算:盐酸标准溶液浓度

V1—HCL液用量;V2—空白试验HCL液用量;m—无水Na2CO3的重量;

M--无水碳酸钠的摩尔质量数

，单位是克每摩尔[M（1/2NaCO3)=52.994]

第十四页，共四十四页。推荐盐酸与碳酸钠的对照表第十五页，共四十四页。4.能否用无水硫酸铵做标定？它不是标准所规定的物质不稳定易分解第十六页，共四十四页。作为基准物应具备哪些条件?

(1)纯度高,在99.9%以上(2)组成和化学式完全相符,无异构化学式(3)稳定性好,不易吸水,不易被空气氧化，遇热不易分解

(4)摩尔质量较大,称量多,称量误差可减小

第十七页，共四十四页。二、滴定管的使用1、清洗：标准：管内充满水再放出时，内壁全部被均匀润湿而不挂水珠。①无明显油污的滴定管，可直接用自来水冲洗，用前用溶液润洗。②若有难以洗涤的无机污渍，则用铬酸洗液洗涤。③若有油污可用KOH乙醇溶液侵泡洗涤（注：不能用热的溶液洗涤）第十八页，共四十四页。2、检漏与涂凡士林

将滴定管内装满自来水，排出滴定管出口管内的气泡，关闭旋塞，夹在滴定管架上，直立静置约2min，若无水滴漏下，再将旋塞旋转180°静置检查。若前后两次均无水渗出，旋塞转动也灵活，即可使用。

若发现漏水更换新的滴定管（推荐使用天波滴定管）第十九页，共四十四页。涂凡士林的方法：

取下旋塞小端的橡皮圈，取出旋塞，用滤纸擦干，同时也将旋塞套内擦干，随后，用手指将油脂涂在旋塞的两头（除旋塞孔一圈不涂外，在整个曲面上涂一均匀薄层）。然后将旋塞插入旋塞套中，向同一方向不断旋转旋塞，直到旋塞全部呈透明状。最后，抵住旋塞柄，在小端套上橡皮圈。堵了如何处理？第二十页，共四十四页。3、如何处理半滴

微开旋塞，使液滴悬挂在管尖。关闭旋塞，用锥形瓶颈内壁接触液滴引下，再用少许蒸馏水吹洗锥形瓶内壁，使附着的溶液全部流下。第二十一页，共四十四页。4.读数（1）装入或放出溶液后，必须等1～2min，待附着在管壁上的溶液充分流下后再读数。（2）读数时，滴定管可以夹在滴定管架子上；也可以取下，用手的前三指持管子上端无刻度处进行读数，但均应注意使滴定管保持垂直。（3）对于无色或浅色溶液，读数时，应读取弯月面下缘实线最低点相切处的刻度。对于深色溶液，看不清弯月面下缘时，可读视线与液面两侧的最高点呈水平处的刻度。

注：每次读数前要检查管内壁是否挂水珠，管尖是否有气泡，管出口尖嘴处是否悬有液滴。第二十二页，共四十四页。三、空白1、空白需要经常做2、放在样品之前做第二十三页，共四十四页。把细节处理好是一件很困难的事情！化验工作是一个动手能力很强的工作，最重要的是实验结果的准确度和重复性！小结第二十四页，共四十四页。酸度对结果的影响

原理：用中性柠檬酸铵溶液提取枸溶磷，在酸性介质中，磷酸根与钼酸喹啉反应形成磷钼酸喹啉沉淀，用重量法测定枸溶磷含量枸溶磷的测定第二十五页，共四十四页。中性柠檬酸铵溶液:溶解74g柠檬酸于300毫升水中,加69毫升氨水,在酸度计上用氨水调节PH值为7.0,用比重计测其比重为1.09(20℃).将溶液贮存于密闭的瓶中冰箱中冷藏备用(如长期使用,用前校正其酸度)

第二十六页，共四十四页。过滤

玻璃砂坩埚：孔径为5～15微米（以G来区分）

滤纸快速：孔径为80～120微米中速：孔径为30～50微米慢速：孔径为1～3微米第二十七页，共四十四页。

玻璃砂坩埚清洗

氨水或者氨水溶液第二十八页，共四十四页。粗纤维测定一、原理：用浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用有机溶剂除去可溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量为粗纤维。它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下测出的概略成分，其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。第二十九页，共四十四页。溶液的配置和标定硫酸溶液：（0.128±0.005）mol/L，用无水碳酸钠标准溶液标定。（有些地方使用的是氢氧化钠来标定是错误的）

氢氧化钠溶液：（0.313±0.005）mol/L，用邻苯二甲酸氢钾法标定。第三十页，共四十四页。消煮有冷凝球的600mL高型烧杯或有冷凝管的锥形瓶

第三十一页，共四十四页。

称取1g～2g试样，放入高型烧杯，加浓度准确且已沸腾的硫酸溶液200mL和1滴正辛醇，立即加热，使其在2min内沸腾，调整加热器，使溶液保持微沸，且连续微沸30min（在标准上有这样一句话叫精确计时），注意保持硫酸浓度不变

（加烧开的蒸馏水，保持硫酸溶液体积200mL）。第三十二页，共四十四页。可否用滤纸（滤纸就是由纤维组成的）

抽滤装置：抽真空装置，吸滤瓶和漏斗。（滤器使用200目或260目不锈钢网或尼龙滤布）第三十三页，共四十四页。脱脂

含脂肪小于1%可不脱脂，含脂肪1%---10%建议脱脂，含脂肪大于10%则必须脱脂第三十四页，共四十四页。丙酮的作用

当上层液体通过滤纸后，于瓶中加人15mL丙酮，震荡，丙酮和残渣流到滤纸上。再用一份15ml的丙酮进行洗涤，照上法振摇和倒出。检查瓶子，并用丙酮再次洗涤。当全部液体通过滤器后，用洗瓶以少量丙酮洗涤漏斗壁上残渣两次，并抽干。

第三十五页，共四十四页。＝×1000c×50×1000×100m×1000×5X＝Cm问题一：电位值的正负问题？

有些酸度计显示正电位值有些显示负电位值，不影响结果。

问题二：标准曲线的绘制和计算

公式氟离子检测第三十六页，共四十四页。氟离子选择电极：1、氟离子选择电极在测定样品和标准溶液时，温度相同，磁力搅拌器转速相同。2、氟离子选择电极在使用时在去离子水中与饱和甘汞电极组成电池，电动势达-320后方能正常使用。3、在测量时，电极用蒸馏水清洗后，用滤纸擦干后再进行测量。4、氟电极用后建议用去离子水清洗至-320后干放，可以延长电极寿命。第三十七页，共四十四页。参比电极：1、参比电极在使用时电极上端小孔橡皮塞拔去，以防止产生扩散电位变化影响测试结果。2、电极内氯化钾溶液不能有气泡，以防止断路，溶液内应保留少许氯化钾晶体，以保证氯化钾溶液的饱和。3、当电极外部附有氯化钾晶体时，及时除去。第三十八页，共四十四页。氯离子检测莫尔法滴定原理指示剂K2CrO4滴定剂AgNO3沉淀反应：

测定的对象

直接法：Cl–，Br–

。返滴定法：Ag+Ag+(aq)+AgCl(s,白色)2Ag+(aq)+Ag2CrO4(s,砖红色)

第三十九页，共四十四页。酸度的影响实际要求溶液的pH值6.5～10.5之间。

滴定前

酸性太强用NaHCO3或CaCO3中和

碱性太强用HNO3中和

碱性太强的溶液中，Ag+离子又会生成Ag2O沉淀：2Ag+(aq)+2OH-(aq)2AgOH(s)2AgOH(s)Ag2O(s)+H2O(l)酸性溶液中平衡右移,导致离子浓度下降和终点拖后

(aq)+H3O+(aq)(aq)+H2O(l)第四十页，共四十四页。挥发性盐基氮检测碱液用1％氧化镁混悬液

挥发性盐基氮是指肉蛋白质在微生物的作用下发生分解产生氨、胺类碱性含氮物质，这类物质易和有机酸形成盐，具有挥发性，在氧化镁碱性条件下蒸馏以氨的形式释效，如果用20%的氢氧化钠代替，会把溶解在水中的一些小肽和氨基酸等蒸馏出来，使结果偏高。

第四十一页，共四十四页。总结

举一反三、融会贯通，找到问题解决问题不能为做化验而做，注重原理和