离子交换树脂的选择和操作

药物分离与纯化技术课程

项目4离子交换技术

4.2离子交换工艺过程

———离子交换树脂的选择和操作离子交换树脂的选择和操作大纲

1.离子交换树脂的选择2.离子交换树脂的预处理3.离子交换操作条件的选择4.离子交换过程5.洗脱过程6.树脂的再生离子交换树脂的选择和操作1.离子交换树脂的选择在工业应用中，对离子交换树脂的要求是：①具有较高的交换容量；②具有较好的交换选择性；③交换速度快；④具有在水、酸、碱、盐、有机溶剂中的不可溶性；⑤较高的机械强度，耐磨性能好，可反复使用；⑥耐热性好，化学性质稳定。离子交换树脂的选择和操作离子交换技术进行药物分离提纯的关键：选择合适的离子交换树脂。一般应从以下几个方面考虑：（1）被分离物质的性质和分离要求目的药物有较强的碱性或酸性时，选用弱酸性或弱碱性的树脂；目的药物是弱酸性或弱碱性的小分子时，选用强碱或强酸性树脂；

对于大多数蛋白质、酶和其它生物大分子的分离，多采用弱碱或弱酸性树脂。离子交换树脂的选择和操作（2）树脂可交换离子的型式

如对于在酸性、碱性条件下不稳定的药物，不宜选用氢型或羟型树脂。（3）合适的交联度

多数药物的分子较大，应选择交联度较低的树脂，以便于吸附。

选择交联度的原则是：在不影响交换容量的条件下，尽量提高交联度。（4）洗脱难易程度和使用寿命

从经济角度考虑，交换容量、交换速度、树脂的使用寿命等都是非常重要的选择参数。离子交换树脂的选择和操作2.离子交换树脂的预处理（1）物理处理：去杂过筛。（2）化学处理：用8～10倍的1mol/L的盐酸或氢氧化钠溶液交替搅拌浸泡。（3）转型

转型即树脂经化学处理后，为了发挥其交换性能，按照使用要求人为地赋予树脂平衡离子的过程。

如化学处理732树脂的最后一步，用酸处理使之变为氢型树脂的操作也可称为转型。离子交换树脂的选择和操作3.离子交换操作条件的选择（1）交换pH值pH值是最重要的操作条件。选择时应考虑：①在药物稳定的pH范围内；②使药物能离子化；③使树脂能离子化。如赤霉素为一弱酸，pK为3.8，可用强碱性树脂进行提取。（2）洗涤

离子交换完成后，洗脱前树脂的洗涤工作相当重要，其对分离质量影响很大。

洗涤的目的：将树脂上吸附的废液及夹带的杂质除去。

常用洗涤剂：软化水、无盐水、稀酸、稀碱、盐类溶液或其它络合剂等。离子交换树脂的选择和操作4.离子交换过程离子交换过程是指被交换物质从料液中交换到树脂上的过程。在离子交换操作时必须注意：

（1）树脂层之上应保持有液层；

（2）处理液的温度应在树脂耐热性允许的最高温度以下；

（3）

树脂层中不能有气泡。离子交换树脂的选择和操作5.洗脱过程离子交换完成后，将树脂吸附的物质释放出来重新转入溶液的过程称作洗脱。

洗脱剂：酸、碱、盐、溶剂等。

洗脱剂应根据树脂和目的药物的性质来选择。对强酸性树脂一般选择氨水、甲醇及甲醇缓冲液等作洗脱剂；弱酸性树脂用稀硫酸、盐酸等作洗脱剂；强碱树脂用盐酸-甲醇、醋酸等作洗脱剂。离子交换树脂的选择和操作6.树脂的再生（1）树脂的再生和转型离子交换树脂一般可重复使用多次，但需进行再生处理。常用的再生剂：1%～10%HCl、H2SO4、NaCl、NaOH、Na2CO3及NH4OH等。

通常控制再生程度在80%~90%。离子交换树脂的选择和操作动态再生法步骤：①逆洗使树脂分离②将再生剂通过树脂层

逆洗完毕，树脂颗粒沉降后，将再生液通过树脂层。

再生剂的选择原则：

H型交换层用酸液；OH型交换层用碱液；中性交换树脂层用食盐。离子交换树脂的选择和操作③树脂层的清洗

再生后要用清水对树脂层进行洗涤，以洗去其中的再生废液。制药生产中所用的洗涤水：软水或无盐水。④树脂的混合

洗涤后，对于混合床还需在其下部通入压缩空气搅拌，使两种树脂充分混匀备用。离子交换树脂的选择和操作顺流再生离子交换器（2）毒化树脂的逆转

树脂失去交换性能后不能用一般的再生手段重获交换能力的现象称为树脂的毒化。

毒化的因素：主要有大分子有机物或沉淀物严重堵塞孔隙、活性基团脱