维生素C的分离操作

药物分离与纯化技术课程典型产品的分离纯化工艺--维生素C的分离操作维生素C的分离操作—典型产品的分离纯化工艺大纲2.酸转化操作3.碱转化操作4.维生素C的精制操作1.

2-酮基-L-古龙酸的分离操作维生素C的分离操作—典型产品的分离纯化工艺维生素C的分离流程为：（1）2-酮基-L-古龙酸的分离；（2）酸转化（或碱转化）；（3）维生素C的精制。维生素C的分离操作—典型产品的分离纯化工艺工艺流程：发酵液→静置→离子交换树脂分离→加热沉淀→树脂第二次交换→一级减压浓缩→二级减压浓缩→冷却结晶→离心→2-酮基-L-古龙酸（一）2-酮基-L-古龙酸的分离操作维生素C的分离操作—典型产品的分离纯化工艺1.离子交换（1）发酵液冷却后用盐酸酸化，调至菌体蛋白等电点，使菌体蛋白沉淀。静置数小时后去菌体蛋白；（2）将酸化上清液以(2～3)m3/h的流速压入一次阳离子交换柱进行离子交换。（或将发酵液加入至循环槽，经冷却调节pH值后，用泵打入微滤膜、超滤膜过滤器内除去菌体及蛋白类物质后，将滤液压入阳离子交换柱内进行离子交换。）（3）回流到pH3.5，收集交换液，控制流出液的pH值，以防树脂饱和，发酵液交换完后，用纯水洗柱，至流出液古龙酸含量低于1mg/ml。（4）当流出液达到一定pH值时，更换树脂进行交换，原树脂进行再生处理。（一）2-酮基-L-古龙酸的分离操作维生素C的分离操作—典型产品的分离纯化工艺（2）将经过一次交换后的流出液和洗液合并，在加热罐内调pH至蛋白质等电点，然后加热至70℃左右，加0.3%左右的活性炭，升温至90℃～95℃后再保温(10～15)min，使菌体蛋白凝结。停搅拌，快速冷却，高速离心过滤得清液。（一）2-酮基-L-古龙酸的分离操作离子交换设备维生素C的分离操作—典型产品的分离纯化工艺（3）将酸性上清液打入二次交换柱进行离子交换，至流出液的pH1.5时，开始收集交换液，控制流出液pH1.5～1.7，交换完毕，洗柱至流出液古龙酸含量在1mg/ml以下为止。若pH>1.7时，需更换交换柱。

（一）2-酮基-L-古龙酸的分离操作离子交换设备维生素C的分离操作—典型产品的分离纯化工艺2.减压浓缩结晶（1）将二次交换液进行一级真空浓缩，温度45℃，至浓缩液的相对密度达1.2左右，即可出料。

（2）在同样条件下进行二级浓缩；（3）加入少量乙醇，冷却结晶，甩滤并用冰乙醇洗涤，得2-酮基-L-古龙酸。注：如果以后工序使用碱转化，则需将2-酮基-L-古龙酸进行真空干燥，以除去部分水分。（一）2-酮基-L-古龙酸的分离操作减压浓缩结晶设备维生素C的分离操作—典型产品的分离纯化工艺按配料比为2-酮基-L-古龙酸：38%盐酸：丙酮=1：0.4（W/W）：0.3（W/W）进行工艺配置。（1）将丙酮及一半古龙酸加入转化罐搅拌，再加入盐酸和余下的古龙酸。（2）待罐夹层满水后开蒸汽阀，缓慢升温至30~38℃关汽，自然升温至52~54℃，保温约5h，反应到达高潮，结晶析出，罐内温度稍有上升，最高可达59℃，严格控制温度不能超过60℃。（二）酸转化操作反应罐维生素C的分离操作—典型产品的分离纯化工艺（3）反应过程中为防止泡沫过多引起冒罐，可在投料时加入一定量的泡敌作消泡剂。（4）剧烈反应期后，维持温度在50~52℃，至总保温时间为20h。（5）开冷却水降温1h，加入适量乙醇，冷却至-2℃，放料。（6）甩滤0.5h后用冰乙醇洗涤，甩干，再洗涤，甩干3h左右，干燥后得粗维C。（二）酸转化操作反应罐维生素C的分离操作—典型产品的分离纯化工艺（1）酯化①将甲醇、浓硫酸和干燥的古龙酸加入罐内，搅拌并加热，使温度为66~68℃，反应4h左右即为酯化终点。②冷却，加入碳酸氢钠，再升温至66℃左右，回流10h后即为转化终点。③再冷却至0℃，离心分离，取出维生素C钠盐，结晶母液经过滤后送往精馏岗位回收甲醇。（三）碱转化操作精馏设备维生素C的分离操作—典型产品的分离纯化工艺（2）酸化①将维生素C钠盐溶于水（或交换洗液、精制岗位的结晶母液）配成溶液，注入装填有磺酸型树酯的离子交换柱进行酸化，②所得交换液活性炭脱色，双效升膜蒸发器减压浓缩；③再用强制外循环蒸发器进一步减压浓缩，降温使维生素C结晶析出，④离心分离，即得粗维生素C。（三）碱转化操作升膜蒸发器维生素C的分离操作—典型产品的分离纯化工艺配料比：粗维C：蒸馏水：活性炭：晶种=1：1.1：0.58：0.00023(重量比)。（1）将粗维生素C真空干燥，加蒸馏水搅拌溶解后，加入活性炭，搅拌5~10min，压滤。（2）滤液